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    恒溫搖床提取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中有效硫

    2022-01-18 07:28:52謝莉蓉易田芳
    中國土壤與肥料 2021年6期
    關(guān)鍵詞:檢出限頻率曲線

    向 勇,謝莉蓉,易田芳,鄧 聶,李 發(fā)

    [1.廣電計量檢測(湖南)有限公司,湖南 長沙 410000;2.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部南方耕地污染防控重點實驗室,湖南 長沙 410000]

    硫是植物生長過程中不可缺少的元素,近年來隨著含硫化肥的用量減少,土壤缺硫的現(xiàn)象逐漸增多。研究表明,農(nóng)作物合理施硫,不僅增加農(nóng)作物產(chǎn)量,而且可以改善農(nóng)作物的品質(zhì)[1]。有效硫是指直接作為硫營養(yǎng)源而被作物根系吸收利用的硫[2]。因此,及時準確測定土壤中有效硫,是對土壤硫素狀況進行了解,確定土壤供硫能力,進而合理指導使用硫肥的最有效途徑。

    目前測定土壤有效硫的現(xiàn)行有效方法為比濁法[3-4],比濁法前處理頻率和溫度難控制,導致結(jié)果偏差較大且測試方法穩(wěn)定性不佳,重復性較差。在大量樣品檢測中,此種方法不利于短時間內(nèi)出具權(quán)威性和可靠性的報告[5]。針對上述前處理不足,鄭國宏等[6]和王新華等[7]對前處理進行改進,主要對加入的比濁試劑進行了優(yōu)化,校準曲線的穩(wěn)定性有所提升,但是校準曲線線性系數(shù)還是很難達到0.999,說明優(yōu)化的水平和程度還是不夠。對于比濁法測試不穩(wěn)定的問題,李優(yōu)琴等[8]和倪張林等[9]分別利用連續(xù)光源原子吸收光譜儀和火焰原子吸收儀測定硫的含量,曹華杰[10]和張聯(lián)勝[11]使用離子色譜法進行上機測試硫的含量,蔣俊平等[12]和謝鑫[13]使用ICP-AES進行上機測試硫的含量,以上測試方法研究都獲得了較好的檢測結(jié)果,但上述研究中缺少對前處理條件的系統(tǒng)優(yōu)化,特別是沒解決前處理不穩(wěn)定的問題。實際上土壤有效態(tài)硫的測定屬于條件選擇試驗,前處理條件的細微改變將較大改變最終的測試結(jié)果,尤其是溫度和提取過程的控制,例如方法中指明提取溫度控制在20~25℃,劉婷琳等[14]對溫度試驗結(jié)果表明,浸提溫度達到30℃時,部分樣品測定結(jié)果明顯偏高,但是都沒有提及如何做到和保證在該溫度條件下浸提。鑒于此,本研究借助高精密的前處理設(shè)備恒溫搖床(可精準控制前處理溫度、振蕩頻率穩(wěn)定、容量大和智能化程度高)進行前處理,結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行上機測試,擬建立一種精密度好、準確度高和快速簡便的土壤中有效硫的檢測方法,適用于大批量土壤的檢測。

    1 試驗部分

    1.1 儀器與試劑

    Avio500電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(PerkinElmer)。

    恒溫搖床:屬于水平往復振蕩器,BSDYF2600立式雙層智能精密搖床(上海博迅/上海越寅智能儀器科技有限公司),可以精確控制溫度4~60℃。

    土壤標準物質(zhì):國家標準物質(zhì)研究中心研制的江西紅壤GBW07416a(ASA-5a),為酸性土壤;陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所研制的黃土土壤,有效態(tài)成分標準物質(zhì)陜西土(HTSB-1)、陜西黑壚土(HTSB-2)、寧夏灌淤土(HTSB-3)和甘肅灌漠土(HTSB-4),以上為堿性土壤。

    硝酸為優(yōu)級純,其他試劑除有說明外,均為分析純;水均為去離子水。

    磷酸鹽-乙酸提取液:稱取磷酸二氫鈣[Ca(H2PO4)2·H2O]2.04 g溶 于1 L乙 酸 溶 液[c(CH3COOH)=2 mol/L]中。

    氯化鈣提取劑(用于石灰性土壤):稱取氯化鈣(CaCl2)1.50 g溶于水,稀釋至1 L。

    硫標準貯備液:ρ=1000 mg/L,市售有證標準物質(zhì),將此溶液準確稀釋成含硫200 mg/L的標準溶液備用。

    1.2 試驗方法

    稱取通過2 mm篩的風干試樣5.0 g于150 mL具塞錐形瓶中,加入25 mL磷酸鹽-乙酸提取液,蓋緊瓶塞,溫度為15~30℃,振蕩時間為30~120 min,振蕩頻率為120~250 r/min,提取完成后,用離心機離心,再用濾紙進行干過濾,棄去最初的5~6 mL,再濾下的濾液置于25 mL具塞比色管中,準確分取10.0 mL離心液于50 mL燒杯中,在電熱板上加熱,加入0.5 mL硝酸氧化有機物。待有機物分解完全后,繼續(xù)加熱至近干,將溶液無損移入10 mL比色管中,定容、搖勻和過0.45 μm水系微孔濾膜待測。

    石灰性土壤(pH值≥7.5)用氯化鈣溶液提取時,其土液比、振蕩時間、提取溫度及其他操作與磷酸鹽-乙酸提取一樣,只是提取劑種類發(fā)生改變。

    1.3 儀器參考條件

    射頻功率為1.5 kW,載氣為高純氬氣,霧化氣流量為0.8 L/min,輔助氣流量為0.2 L/min,冷卻氣流量為15 L/min,垂直觀測高度為15 mm,元素分析譜線為181.975 nm。

    1.4 校準曲線繪制

    分別吸取含硫200 mg/L的標準溶液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0 mL于100 mL容量瓶中,測定酸性土壤有效硫的校準曲線使用磷酸鹽-乙酸提取劑定容,測定石灰性土壤有效硫的校準曲線使用氯化鈣提取劑定容,分取10.0 mL標準系列溶液參照樣品消解步驟進行消解后定容于10 mL比色管中,即為含硫0.00、2.00、6.00、10.0、14.0、20.0和30.0 mg/L的工作曲線溶液(該系列校準點曲線范圍線性關(guān)系好,絕大多數(shù)樣品的上機測試結(jié)果能落在曲線范圍內(nèi),不經(jīng)過稀釋可直接測定的樣品濃度范圍為2~150 mg/kg)。

    1.5 試樣測定

    分析前,先將儀器設(shè)備開機預熱30 min以上,用(1+99)硝酸溶液沖洗系統(tǒng)直到空白強度值降至最低,待分析信號穩(wěn)定后,建立校準曲線,在建立校準曲線相同的條件下依次測定空白和試樣。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 提取溫度選擇試驗

    土壤有效硫是典型的條件選擇性試驗,前處理任何條件的改變均會使得結(jié)果出現(xiàn)較大的變化,提取溫度對有效硫的測定影響明顯,本試驗選取土壤有證標準物質(zhì):江西紅壤土GBW07416a(ASA-5a)、陜西土(HTSB-1)、陜西黑壚土(HTSB-2)、寧夏灌淤土(HTSB-3)和甘肅灌漠土(HTSB-4),試驗考察了提取溫度分別為15、18、20、22、25、30℃時對測定結(jié)果的影響,在提取時間固定在60 min、振蕩器頻率固定在180 r/min條件下,使用恒溫搖床進行不同溫度下條件選擇試驗,測定結(jié)果見表1(條件選擇試驗均為3次測定的平均結(jié)果)。

    表1 不同提取溫度對測定結(jié)果的影響 (mg/kg)

    由表1可知,溫度過低(15℃)時部分結(jié)果會低于證書下限值,溫度過高(25℃和30℃)時部分結(jié)果會超過證書上限值,當提取溫度為18~22℃時所有標準物質(zhì)測定結(jié)果都在證書給定的保證值范圍內(nèi),實際工作中溫度可以控制在(20±2)℃。

    2.2 提取頻率選擇試驗

    振蕩頻率選擇試驗在提取時間60 min、提取溫度控制在20℃條件下,使用進行不同振蕩頻率條件進行試驗,選取頻率范圍為120~250 r/min,具體試驗結(jié)果見表2。

    表2 不同提取頻率對測定結(jié)果的影響 (mg/kg)

    由表2可知,振蕩頻率為160~200 r/min時結(jié)果較好,所有檢測結(jié)果均在有證物質(zhì)給出的保證值范圍內(nèi),頻率低于160 r/min時測試結(jié)果會偏低,頻率高于200 r/min時結(jié)果會有偏高的風險,且一般在振蕩頻率大于200 r/min的條件下不易穩(wěn)定。由此,實際測試過程中可以選擇控制振蕩頻率為(180±20)r/min。

    2.3 提取時間選擇試驗

    提取時間選擇試驗是在振蕩頻率選擇為180 r/min、提取溫度控制在20℃條件下,改變提取時間進行試驗,選取時間范圍為30~120 min,具體試驗結(jié)果見表3。

    表3 不同提取時間對測定結(jié)果的影響 (mg/kg)

    由表3可知,提取時間為60~90 min時結(jié)果較好,所有檢測結(jié)果均在有證物質(zhì)給出的保證值范圍內(nèi),時間較少(30 min)會導致提取不夠完全,使得結(jié)果偏低,說明振蕩時間較短,不能充分提取出土壤標樣中的有效硫;時間過長(120 min)結(jié)果會偏高,有部分結(jié)果不在保證值范圍內(nèi),說明時間過長提取液中除了有效硫外,其他形態(tài)的硫也有可能被提取出來??紤]到前處理工作的效率,可選取60 min作為最佳提取時間。

    根據(jù)表1~3中的試驗數(shù)據(jù)和具體分析,可以得出最佳的前處理條件為:提取溫度為(20±2)℃,振蕩器振蕩頻率為(180±20)r/min,提取時間為60 min。基于以上條件的確定,進行以下方法檢出限、精密度、準確度和實際樣品比對試驗。

    2.4 校準曲線和檢出限

    按儀器工作條件對硫工作曲線系列進行測定,以硫的質(zhì)量濃度為橫坐標,對應(yīng)的熒光強度為縱坐標繪制標準曲線,結(jié)果表明當硫含量的線性范圍為0~30 mg/L時,工作曲線線性方程較好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

    方法的檢出限按照《合格評定 化學分析方法確認和驗證指南》(GB/T 27417-2017)中的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。分為酸性和石灰性土壤分別對空白樣品進行獨立測試10次,檢出限=空白平均值+3s(標準偏差),結(jié)果見表4,酸性和石灰性土壤檢出限基本一致,略低于或等于0.5 mg/kg,由此可統(tǒng)一本方法檢出限為0.5 mg/kg。

    表4 檢出限結(jié)果 (mg/kg)

    2.5 方法準確度和精密度

    選擇了3種有證標準物質(zhì),為體現(xiàn)標樣的代表性,其中有1種是酸性土壤,2種是堿性土壤(表5)。由表5可知,土壤標準物質(zhì)的測定結(jié)果均在保證值范圍內(nèi),相對誤差?。?5%),準確度好;土壤標準有證樣品相對標準偏差(n=6)為2.47%~4.59%,表明該方法檢測結(jié)果穩(wěn)定,精密度高。

    表5 方法準確度和精密度

    2.6 實際樣品與標準方法比對測試

    為了充分證明方法的實用性,選取全國具有代表性耕作區(qū)的9種土壤實際樣品進行比對試驗,每種土壤樣品平行測定3次,以平均結(jié)果作為最終比對結(jié)果(表6)。

    表6 本文方法與標準方法比對結(jié)果

    本文方法與標準方法(NY/T 1121.14-2006)進行比對表明,實際土壤測試中有效硫測試結(jié)果相對偏差為0.63%~8.38%,均小于10%,說明該方法在測定不同實際土壤樣品時與標準方法無顯著差異,也說明該方法具有普遍的適用性。

    3 結(jié)論

    恒溫搖床擁有控溫精準、振蕩平穩(wěn)、空間較大和智能化程度高的特點,能徹底解決普通振蕩器無法控溫、處理批次少和頻率不穩(wěn)定等問題。使用恒溫搖床進行土壤有效硫的前處理,極大地提升了前處理的可靠性,可同時處理200個以上的樣品,前處理效率明顯提升。通過研究恒溫搖床不同的溫度、時間和頻率對土壤有效硫的影響,確定了最佳前處理條件為:提取溫度為(20±2)℃,振蕩時間為60 min,振蕩頻率為(180±20)r/min。結(jié)合使用電感耦合等離子發(fā)射光譜法進行上機測試,對方法檢出限、精密度、準確度、不同類型實際樣品進行試驗,結(jié)果滿意。本研究建立的恒溫搖床提取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中有效硫具有精密度好、準確度高和快速簡便的特點,它不僅提高了土壤有效硫測試結(jié)果的準確度,更大幅度提升了樣品處理及分析能力,并降低了檢測成本,豐富了農(nóng)業(yè)土壤的檢測方法,促進了科學農(nóng)業(yè)施肥,適用于不同類型土壤的大批量樣品檢測。

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