鉆地風藥材質量標準研究

范東生 黃 健 阮婧華 辛加敏 夏 青 查 鑫 李 玲

貴州中醫(yī)藥大學第一附屬醫(yī)院，貴州 貴陽 550001

鉆地風為栽秧泡RubusellipticusSmithvar.obcordatus(Franch.)Focke的干燥根，又稱黃鎖梅根、黃泡刺根、黃泡等[1-2]。始載于《滇南本草》，主要分布在貴州、云南、廣西、四川[2]，其味澀、微酸，性溫，具有通經(jīng)活絡、收斂止瀉之功效，用于筋骨疼痛，痿軟麻木，久痢，腹瀉等[1]。

鉆地風主要含有三萜及皂苷類化學成分[3]，Li等[4]從鉆地風乙醇提取液中分離到31個三萜及三萜皂苷類化合物，其中10個為新的三萜皂苷(Rubusides A-I)，部分化合物對α-葡萄糖苷酶抑制作用。左國營等[5]從鉆地風乙醇提取物中分離得到12個三萜及三萜皂苷類化合物，如熊果酸、坡模酸、薔薇酸、野薔薇苷、懸鉤子苷A-H。在貴州各民族鉆地風水煎液主要用于治療筋骨疼痛和肢體麻木；在畢節(jié)苗族，與黑骨藤合用用于治療風濕痹痛；在羅甸布依族，與朝天罐合用用于治療久痢[6]。在云南，傣族用鉆地風根治療小兒消化不良和腹瀉，景頗族用其根治療痢疾，還用于治療黃水瘡[7]。目前為止，檢索到關于鉆地風質量控制研究的文獻，僅在《貴州省中藥材、民族藥材質量標準》2003年版中有性狀和粉末鑒別項[1]。因此，本研究對9批鉆地風藥材的橫切面顯微鑒別，并對其水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物測定，初步確定了各常規(guī)檢查限量，為其品種鑒別、質量標準提升及進一步開發(fā)利用提供參考。

1 儀器與材料

1.1 儀器 SX-4-10箱式電阻(天津市泰斯特儀器有限公司)；101-2AB電熱鼓風干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)；FW135中草藥粉碎機(天津市泰斯特儀器有限公司)；BS303顯微鏡(重慶光學儀器廠)；MS105DU分析天平(梅特勒托利多儀器有限公司)；DK-98II水浴鍋(天津市泰斯特儀器有限公司)；DL-1-15電爐(北京市泰和格潤儀器有限公司)。

1.2 材料 二甲苯、石蠟、濃鹽酸均購自重慶川東化工(集團)有限公司，甘油(上海市四赫維化工有限公司)、乙醇(國藥集團化學試劑有限公司)，純凈水為本實驗室自制。

鉆地風采自貴州省錦屏、望謨、安龍、貞豐、水田、花溪、盤州、水城等地。原植物由貴州中醫(yī)藥大學中藥學院魏升華教授鑒定為薔薇科植物栽秧泡RubusellipticusSmithvar.obcordatus(Franch.) Focke 的干燥根。見圖1、表1。

圖1 鉆地風原植物和藥材

表1 供試樣品來源

2 方法與結果

2.1 顯微鑒別 本品橫切面木栓層細胞多層，細胞壁厚化，多已脫落。皮層細胞多層，細胞呈長方形或橢圓形，有草酸鈣方晶散在；韌皮部細胞較小，排列緊密，有纖維束群散在；形成層成環(huán)，木質部寬廣，約占整個切面的2/3，木射線明顯，導管較大，類圓形或類長圓形(如圖1所示)。

1.木栓層；2.皮層；3.草酸鈣方晶；4.纖維束；5.韌皮部；6.形成層；7.射線；8. 木質部；9.導管圖2 鉆地風橫切圖(×40)

2.2 水分 照《中國藥典》2015年版四部通則0832水分測定法項下的烘干法測定[8]，取鉆地風藥材粉末2.5 g,平鋪于至恒重的稱量瓶中，精密稱定，在105 ℃干燥5 h，移置干燥器中，放冷 30 min，精密稱定，再在105 ℃干燥1 h，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5 mg，計算樣品含水量(%)。9批鉆地風藥材水分范圍為11.4%～14.1%，平均值為12.8%(表2)。

2.3 總灰分、酸不溶性灰分測定 照《中國藥典》2015年版四部通則2302灰分測定法[9]。取鉆地風樣品(二號篩)3.5 g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準確至0.01 g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600 ℃，使完全灰化并至恒重。計算供試品中總灰分的含量(%)。9批鉆地風總灰分范圍為2.1%～7.1%，平均值為4.2%。

取上述所得的灰分，在坩堝中小心加人稀鹽酸約10 mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱 10 min，表面皿用熱水5 mL沖洗，洗液并人坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。計算酸不溶性灰分的含量(%)。酸不溶性灰分范圍為0.6%～2.7%，平均值為1.4%(表2)。

2.4 浸出物測定 照《中國藥典》2015年版四部通則2201醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定[10]，取鉆地風藥材粉末2.5 g，精密稱定，精密加稀乙醇50 mL，密塞，稱定重量，靜置1 h后，回流加熱，保持沸騰1 h。放冷后，取下，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，過濾，精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，于105 ℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min,迅速精密稱定重量，計算醇溶性浸出物(%)。9批鉆地風浸出物范圍為21.5%～44.8%，平均值為34.0%(表2)。

表2 鉆地風藥材水分、總灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的測定結果

3 結論

鉆地風為貴州少數(shù)民族常用藥材，其化學成分、生物活性和質量控制的研究報道非常少，嚴重制約著其臨床使用和商品化。本研究根據(jù)《中國藥典》2015版的相關規(guī)定，開展了橫切面顯微鑒觀察，并初步確定了各常規(guī)檢查限量。

在浸出物測定中，以浸膏得率為指標，對提取方法(冷浸法和熱浸法)，提取溶劑(30%乙醇、稀乙醇、70%乙醇和無水乙醇)進行優(yōu)選，結果表明以稀乙醇為溶劑，熱浸法鉆地風浸膏得率最高。

通過對多產(chǎn)地的鉆地風藥材進行了橫切面顯微鑒別，可知該植物鑒別特征均明顯、穩(wěn)定，可作為鉆地風藥材的鑒別依據(jù)；對9批鉆地風藥材水分、灰分及浸出物等相關項目進行測定。9批鉆地風藥材含水量為11.4%～14.1%，平均值為12.8%，建議本品水量限度不得過15.0%；總灰分為2.1%～7.1%%，平均值為4.2%，建議本品總灰分限度不得過8.0%；酸不溶性灰分為0.6%～2.7%，平均值為1.4%，建議本品酸不溶性灰分限度不得過4.0%；醇溶性浸出物為21.5%～44.8%，平均值為34.0%，建議本品醇溶性浸出物限度不得少于21.0%。本研究為提升貴州民族藥材鉆地風的質量標準提供科學依據(jù)。