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    不同改性方法對竹纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料性能的影響

    2022-01-17 14:52:18周依莎鄧鑫焦曉嵐鄭玲
    工程塑料應(yīng)用 2022年1期
    關(guān)鍵詞:乙?;?/a>熱穩(wěn)定性環(huán)氧樹脂

    周依莎,鄧鑫,2,焦曉嵐,鄭玲

    (1.中南林業(yè)科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙 410004; 2.中南林業(yè)科技大學(xué)材料表界面科學(xué)與技術(shù)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長沙 410004)

    環(huán)氧樹脂是應(yīng)用最廣泛的高性能熱固性樹脂之一,具有杰出的強(qiáng)度、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能以及良好的耐化學(xué)腐蝕性,在工業(yè)上應(yīng)用廣泛[1]。環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的研究日漸豐富,碳纖維、石墨、碳化硅纖維是目前研究的熱點(diǎn)[2–4]。

    由于植物纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的高比剛度、高強(qiáng)度和輕量化等優(yōu)良特性,它被認(rèn)為是合成纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的重要競爭對手[5–7]。植物纖維的可持續(xù)性和相對較好的力學(xué)性能在聚合物復(fù)合材料的各種應(yīng)用中是有利的,其獲取容易、成本低、易降解、具有可再生性[7]。另外,它還有優(yōu)良的固有物理特性,如質(zhì)量輕和比模量高等[8]。

    在眾多植物纖維中,竹纖維是一種便宜、生長周期短、資源充足、韌性高、密度低的材料[9]。但由于竹纖維的強(qiáng)氫鍵作用,容易在樹脂基復(fù)合材料中出現(xiàn)分散不均、界面相容性較差的情況,從而導(dǎo)致復(fù)合材料的綜合性能較差[10–11]。因此,為了開發(fā)具有優(yōu)異力學(xué)性能的環(huán)氧樹脂/竹纖維復(fù)合材料,須通過適當(dāng)?shù)谋砻娓男蕴幚硎怪窭w維具有一定程度的疏水性[12]。

    植物纖維的改性方法包括物理方法和化學(xué)方法,物理方法有蒸汽爆破處理、熱處理等,化學(xué)方法有界面耦合改性、乙酰化改性等。堿處理是最常用的化學(xué)改性方法,它能將纖維分離成原纖維、并有利于半纖維素以及木質(zhì)素的溶解,改性的纖維可以擴(kuò)大纖維表面的可接觸表面積,從而增強(qiáng)纖維與聚合物的界面粘合能力。該處理還能夠通過破壞氫鍵并增加游離羥基的數(shù)量來增加纖維的化學(xué)反應(yīng)性[13]。在堿處理基礎(chǔ)上,可再采用異氰酸酯進(jìn)行進(jìn)一步地處理,異氰酸酯具有活潑的異氰酸酯基團(tuán),容易與其它基團(tuán)發(fā)生反應(yīng),從而降低纖維表面極性,進(jìn)而增強(qiáng)纖維與樹脂基體的相容性[14–15]。

    筆者采用堿/硅烷偶聯(lián)劑和堿/硅烷偶聯(lián)劑/二苯甲基二異氰酸酯(MDI)對竹纖維進(jìn)行表面改性,并制備了環(huán)氧樹脂/竹纖維復(fù)合材料,通過力學(xué)性能測試、熱穩(wěn)定性測定,以及表面形貌分析來比較兩種改性方法的優(yōu)劣勢。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    氫氧化鈉(NaOH):分析純,湖南匯虹化學(xué)試劑公司;

    竹纖維:長度149 μm,韶關(guān)市洪燊有限公司;

    端羧基液體丁腈橡膠:佛山鑫盛塑膠原料有限公司;

    環(huán)氧樹脂:E44,廣州富飛化工有限公司;

    硅烷偶聯(lián)劑:KH550,山東優(yōu)索化工化學(xué)試劑公司;

    二苯甲烷二異氰酸酯(MDI):分析純,株洲時(shí)代新材料技術(shù)有限公司;

    N,N-二甲基甲酰胺(DMF):分析純,西隴科學(xué)股份公司;

    2-乙基-4-甲基咪唑:滁州惠盛電子材料有限公司。

    1.2 主要儀器及設(shè)備

    傅里葉變換紅外光譜(FTIR)分析儀:Nicolet iS5型,美國Thermo Fisher公司;

    熱重(TG)分析儀:PYris603190148型,美國PE公司;

    掃描電子顯微鏡(SEM):MAIA 3 XMH型,泰思肯(中國)有限公司;

    萬能拉伸試驗(yàn)機(jī):WDW-10型,濟(jì)南新試金試驗(yàn)機(jī)有限公司;

    沖擊試驗(yàn)機(jī):XJJ-50型,承德試驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司。

    1.3 環(huán)氧樹脂/竹纖維復(fù)合材料制備

    (1)堿/KH550改性竹纖維制備。

    將適量竹纖維置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液中超聲處理30 min,在環(huán)境溫度下持續(xù)攪拌6 h,接著洗至中性、烘干,獲得堿處理竹纖維,裝袋備用。按乙醇/水/KH550/堿處理竹纖維質(zhì)量比為9/1/1/50稱取原料放入三口燒瓶中,在60℃恒溫水浴下機(jī)械攪拌60 min,濾出改性竹纖維,在60℃下干燥24 h,得到堿/KH550改性竹纖維。

    (2)堿/KH550/MDI改性竹纖維制備。

    將2 g已堿處理的竹纖維、40 mL DMF溶液及MDI固體放于三口燒瓶中,DMF和MDI的質(zhì)量比為2∶1,抽真空80℃反應(yīng)1 h,降低溫度至40℃,加入KH550 (KH550與MDI物質(zhì)的量之比為1∶1),保持真空狀態(tài)反應(yīng)1 h。濾出竹纖維,80℃烘箱中干燥。待干燥后,用等量DMF和丙酮的混合溶液浸沒竹纖維8 h后抽濾。最后將堿/KH550/MDI改性竹纖維放在80℃烘箱中干燥,裝袋保存。

    (3)環(huán)氧樹脂/竹纖維復(fù)合材料制備。

    按質(zhì)量比5∶1稱取環(huán)氧樹脂和端羧基液體丁腈橡膠進(jìn)行混合,攪拌5 min,200℃下預(yù)交聯(lián)2.5 h,加入5份堿/KH550改性竹纖維及堿/KH550/MDI改性竹纖維攪拌5 min,待冷卻后,加入固化劑2-乙基-4-甲基咪唑(用量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的20%)攪拌2 min,倒入模具,常溫固化12 h,放入烘箱80℃固化1 h。

    1.4 性能測試與表征

    將未改性和改性竹纖維樣品與溴化鉀混合壓片在FTIR分析儀中進(jìn)行掃描,測試竹纖維表面是否接枝改性;

    采用SEM對竹纖維以及復(fù)合材料沖擊斷面的形貌進(jìn)行觀察;

    拉伸性能按GB/T 1040–2006測試,拉伸速度設(shè)為50 mm/min;

    沖擊性能按GB/T 1043–1993測試;

    采用TG分析儀對復(fù)合材料進(jìn)行熱穩(wěn)定性測試,升溫速率為10℃/min,測試范圍為30~800℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 竹纖維改性前后FTIR與SEM分析

    圖1 為未改性竹纖維、堿/KH550改性竹纖維以及堿/KH550/MDI改性竹纖維的FTIR譜圖。圖1顯示,這三種竹纖維的FTIR譜圖較為接近,與文獻(xiàn)報(bào)道的纖維素?cái)?shù)據(jù)一致[16–18]。在3 380~3 410 cm–1范圍內(nèi)出現(xiàn)的較寬特征吸收峰為—OH的伸縮振動(dòng)吸收峰;在2 910 cm–1處帶有肩峰的吸收峰是甲基(—CH3)和亞甲基(—CH2)的對稱與不對稱伸縮振動(dòng)吸收峰,是纖維素的特征吸收峰;1 725~1 745 cm–1處是半纖維素中羰基的振動(dòng)峰。

    圖1 未改性及改性竹纖維FTIR譜圖

    比較圖1的三條曲線,可以發(fā)現(xiàn)堿/KH550改性竹纖維在1 740 cm–1附近半纖維素和果膠中的羰基振動(dòng)峰明顯減弱,這表明堿處理后竹纖維的半纖維素含量減少;但是堿/KH550/MDI改性竹纖維的羰基振動(dòng)峰減弱強(qiáng)度較小,說明MDI的加入生成了氨基甲酸,重新引入羰基[19]。1 250 cm–1處是木質(zhì)素中乙?;腃—O伸縮振動(dòng)峰,相對于未改性竹纖維,在堿/KH550改性竹纖維FTIR曲線中可以看出該峰明顯減弱,說明乙?;粔A處理破壞掉;堿/KH550/MDI改 性 竹 纖 維FTIR曲 線 中1 250 cm–1左右處的峰又出現(xiàn),表明MDI引入了乙?;?。以上說明,堿處理破壞了竹纖維中的羧酸和乙?;?,即含有這些官能團(tuán)的大分子從纖維束中被堿溶液選擇性溶解[20],但MDI又引入了新的羰基和乙?;Ec未改性竹纖維相比,堿/KH550改性竹纖維與堿/KH550/MDI改性竹纖維在3 380 cm–1與2 910 cm–1處的峰高有小幅度的降低,這一現(xiàn)象表明堿/KH550改性竹纖維與堿/KH550/MDI改性竹纖維的羥基和纖維素含量均有所減少。

    圖2 是不同處理方式的三種竹纖維的微觀結(jié)構(gòu)SEM照片。由圖2可見,未改性竹纖維呈現(xiàn)連續(xù)的階梯狀,有較多的溝壑,堿/KH550改性竹纖維是由多根纖維整齊地縱向排列而成。相比于未改性竹纖維,改性竹纖維之間的空隙增大,較為疏松,有明顯的溝壑。對比圖2b和圖2c可以發(fā)現(xiàn),堿/KH550/MDI改性竹纖維的表面更加粗糙、褶皺更多,這表明不同改性方法可使竹纖維表面的半纖維素、木質(zhì)素、果膠等成分含量降低,而且改性后大的比表面積有利于竹纖維與樹脂接觸,有利于樹脂滲透到竹纖維的表面[21]。綜上,表面改性均有益于提高竹纖維和樹脂基體間的界面粘合強(qiáng)度,并且堿/KH550/MDI改性竹纖維表面積更大,更利于其與樹脂基體結(jié)合。

    圖2 未改性及改性竹纖維微觀結(jié)構(gòu)SEM照片

    2.2 環(huán)氧樹脂/竹纖維復(fù)合材料力學(xué)性能分析

    表1 列出竹纖維不同改性方法的環(huán)氧樹脂/竹纖維復(fù)合材料的力學(xué)性能。由表1可見,竹纖維經(jīng)改性后,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度均得到大幅提高,但兩種改性方法的復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度相差不大。而在拉伸彈性模量與沖擊強(qiáng)度上兩種改性方法有一定的區(qū)別。堿/KH550改性竹纖維后,復(fù)合材料的拉伸彈性模量及沖擊強(qiáng)度均降低,而堿/KH550/MDI改性竹纖維后,復(fù)合材料的拉伸彈性模量比堿/KH550改性竹纖維增強(qiáng)復(fù)合材料提高16%,且高于未改性的復(fù)合材料,沖擊強(qiáng)度比堿/KH550改性竹纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料提高13.5%。

    表1 竹纖維不同改性方法的復(fù)合材料力學(xué)性能

    圖3 是竹纖維不同改性方法的復(fù)合材料沖擊斷面SEM照片,其顯示了復(fù)合材料試樣的界面結(jié)合情況及斷裂形貌。圖3a中,復(fù)合材料斷面中有纖維脫離樹脂后存在的凹槽,說明纖維與樹脂基體之間的相容性相對較差。圖3b中,竹纖維被環(huán)氧樹脂包覆,纖維表面有很明顯的褶皺,這些褶皺加強(qiáng)了竹纖維與樹脂基體之間的接觸面積,整根纖維埋在基體中,使其受到?jīng)_擊時(shí),沒有發(fā)生明顯的纖維脫離樹脂現(xiàn)象,這說明堿/KH550/MDI改性竹纖維與環(huán)氧樹脂的界面結(jié)合較好。

    圖3 竹纖維不同改性方法的復(fù)合材料沖擊斷面SEM照片

    2.3 環(huán)氧樹脂/竹纖維復(fù)合材料熱穩(wěn)定性分析

    圖4 和圖5分別是竹纖維不同改性方法的環(huán)氧樹脂/竹纖維復(fù)合材料的TG和DTG曲線。圖4和圖5顯示,三種復(fù)合材料的熱分解共分為三個(gè)階段。竹纖維未改性的復(fù)合材料第一分解階段為103~381℃,第二分解階段為381~450℃,第三分解階段為450~700℃;而竹纖維改性后兩種復(fù)合材料的熱分解行為基本相同,第一分解階段為224~354℃,第二分解階段為354~485℃,第三分解階段為485~738℃。第一階段內(nèi)會(huì)發(fā)生環(huán)氧樹脂與竹纖維水分的脫附,包括表面自由水、分子內(nèi)部結(jié)晶水等[22];第二階段主要是竹纖維中的纖維素脫水碳化,可能改性后的竹纖維與環(huán)氧樹脂基體結(jié)合良好,纖維素脫水碳化需要更高的溫度,導(dǎo)致第二階段結(jié)束溫度的升高;第三階段主要是產(chǎn)生的熱解物質(zhì)進(jìn)一步消解,部分纖維素和木質(zhì)素進(jìn)一步裂解,最終形成殘?zhí)?。由圖4可得出,兩種改性后的竹纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料起始降解溫度相同,比未改性的高121℃,說明竹纖維改性后復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性更好,這主要是因?yàn)楦男院笾窭w維中的部分半纖維、果膠等雜質(zhì)被去除。圖5的DTG曲線表明,兩種改性竹纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在第二階段及第三階段達(dá)到最大分解速率的溫度均向高溫方向移動(dòng),說明改性后的復(fù)合材料熱穩(wěn)定性提高。

    圖4 竹纖維不同改性方法的復(fù)合材料TG曲線

    圖5 竹纖維不同改性方法的復(fù)合材料DTG曲線

    3 結(jié)論

    (1) FTIR分析表明,堿處理破壞了竹纖維中的羧酸和乙?;创蠓肿訌睦w維束中被選擇性溶解,MDI引入了新的羰基和乙?;?。SEM照片顯示,改性后竹纖維表面有明顯的褶皺,這些褶皺加強(qiáng)了竹纖維與樹脂之間的接觸面積,有利于其與樹脂結(jié)合。

    (2)力學(xué)性能測試表明,兩種改性方法制得的環(huán)氧樹脂/竹纖維復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度差別不大,但與堿/KH550改性相比,采用堿/KH550/MDI改性可使復(fù)合材料的拉伸彈性模量提高16%,沖擊強(qiáng)度提高13.4%。

    (3)沖擊斷面SEM照片表明,堿/KH550/MDI改性竹纖維與環(huán)氧樹脂具有較好的界面結(jié)合,復(fù)合材料受到?jīng)_擊時(shí),沒有發(fā)生明顯的纖維脫離樹脂的現(xiàn)象。

    (4) TG分析結(jié)果表明,改性后的竹纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性相比未改性的更好,兩種竹纖維改性后的復(fù)合材料起始降解溫度相同,比未改性的高121℃。

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