中密度纖維板甲醛釋放量檢測的干燥器法與氣候箱法相關(guān)性分析

李 艷，安興祥，黃海燕，王雪松

（1.江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇 南京210007； 2.北美楓情木家居（江蘇）有限公司，江蘇 蘇州215212）

中密度纖維板是人造板行業(yè)及家具行業(yè)使用的主要原材料，其甲醛釋放量是重要的環(huán)保指標(biāo)。現(xiàn)行國家強制性標(biāo)準(zhǔn)GB 18580-2017《室內(nèi)裝飾裝修材料 人造板及其制品中甲醛釋放限量》[1]規(guī)定了甲醛釋放量僅使用1 m3氣候箱法檢測，其檢測周期長，檢測成本高。

GB18580-2017 附錄中建議生產(chǎn)企業(yè)使用的干燥器法按GB/T17657-2013[2]中4.59 規(guī)定方法，試樣需在溫度（20±2）℃、濕度（65±5）%的條件下，預(yù)處理約7d 或質(zhì)量達到恒定后再進行檢測，且當(dāng)樣品表面積1800 mm2，以此確定試件數(shù)量，此方法節(jié)省的時間有限。故本文采用GB18580-2001[3]標(biāo)準(zhǔn)中的干燥器法檢測甲醛，不要求對樣品進行預(yù)處理，且規(guī)定所有樣品均取10 塊，節(jié)省操作成本[4]。人造板甲醛釋放量的常見標(biāo)準(zhǔn)測定方法有氣候箱法、干燥器法、穿孔萃取法和氣體分析法，各測試方法得到的甲醛數(shù)值由于測試條件（溫度、濕度和空氣交換率）、樣品預(yù)處理條件、封邊情況等因素的不同而出現(xiàn)較大差異[5]。本文重點研究中密度纖維板（9-11）L 干燥器法與1 m3氣候箱法測試結(jié)果的關(guān)系，通過對檢測結(jié)果進行比對和分析，建立回歸方程等方法尋找2 種方法的相關(guān)性，為人造板生產(chǎn)企業(yè)提供參考和借鑒。

1 試驗材料和儀器設(shè)備

1.1 試驗材料

本次試驗以中密度纖維板為試驗材料，共計12 批次。根據(jù)試驗方案，將板材截成1220 mm×1220 mm 的2 塊，其中一塊用來制作氣候箱法的試件，1 塊作為干燥器法試件。氣候箱法按照GB18580-2017 的要求鋸制成500 mm×500 mm 的2 塊進行測試，干燥器法為150 mm×50 mm 試件10 塊，每一試件的切割邊緣及末端距板材邊緣至少50 mm。

1.2 試劑

甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）、乙酸銨（分析純）、乙酰丙酮（分析純）

1.3 試驗儀器設(shè)備

1 m3甲醛檢測氣候箱（CET-Y40B）；采樣泵（GILAIR PLUS）；紫外可見分光光度計（Lambda365）；恒溫恒濕空調(diào)機組（PRS-DHA30+MHA08）；干燥器（容積為11L）。

1.4 試驗方法

1.4.1 1 m3氣候箱法

按照GB/T17657-2013 中4.60 甲醛釋放量測定—1 m3氣候箱法的規(guī)定進行，將2 塊尺寸為500 mm×500 mm 的試件，置于溫度（23±1）℃、相對濕度（50±5）%的條件下預(yù)處理（15±2）d 后采用鋁膠帶封邊（每塊試件留出750 mm 長度不封邊），封邊后將試件放入溫度（23±0.5）℃、相對濕度（50±3）%、空氣交換率（1.0±0.05）/h的1 m3氣候箱內(nèi)。從第2 天至第5 天，每天取樣2 次，將穩(wěn)定狀態(tài)最后4 次測定的甲醛濃度平均值為最終的甲醛釋放量。

1.4.2 干燥器法

按照GB18580-2001 中6.2 規(guī)定，在容積為9～11L 的干燥器底部放置一個盛有300 mL 蒸餾水、深度為60 mm 的玻璃結(jié)晶皿，然后將10 塊尺寸為150 mm×50 mm（長×寬）的中密度纖維板試件放置到干燥器中，最后把裝有試件的整個裝置在（20±2）℃條件下放置24 h。這時結(jié)晶皿中的蒸餾水會吸收從試件中釋放出來的甲醛，然后通過檢測結(jié)晶皿中水溶液的甲醛含量來判定試件的甲醛釋放量[6-7]。

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗結(jié)果

所有實驗均在江蘇南京實驗室完成，時間跨度為2020年1月到6月，每一批次的干燥器法和氣候箱法同時進行實驗。采用1 m3氣候箱法和（9～11L）干燥器法分別測試中密度纖維板的甲醛釋放量，結(jié)果見表1。為了便于比較，干燥器法的值與氣候箱法值均統(tǒng)一到小數(shù)點后3 位，相關(guān)性回歸方程建立見圖1。

表1 不同試驗方法測定的甲醛釋放量檢測結(jié)果

2.2 結(jié)果分析

從圖1 中的回歸方程中得出相關(guān)系數(shù)R2=0.9015，r=0.9495，給定顯著水平α=0.01，查表得到rα=0.7079，即r＞rα，說明回歸方程的擬合程度好，中密度纖維板1m3氣候箱值與干燥器值線性相關(guān)關(guān)系顯著。在置信水平為99% 時，1 m3氣候箱值與干燥器值相關(guān)關(guān)系，有顯著的線性相關(guān)。

圖1 中密度纖維板（9～11L）干燥器值與氣候箱值相關(guān)關(guān)系

表2 中密度纖維板1 m3 氣候箱值與干燥器值回歸分析

表3 中密度纖維板SPSS 回歸分析（模型匯總）

3 結(jié)論

（1）中密度纖維板甲醛釋放量干燥器值與氣候箱值線性相關(guān)性達0.01 顯著水平，在置信水平為99% 時，具有明顯的一元線性相關(guān)性，兩者可建立可靠的回歸方程。

（2）在本試驗條件下，中密度纖維板甲醛釋放量干燥器值與氣候箱值之間存在一定的換算關(guān)系，換算關(guān)系模型為y=0.3464x-0.0356（x:干燥器值，y：氣候箱值）。R2=0.9015 ，說明能解釋90.15%的實際值變化趨勢[8]。

（3）從有限的數(shù)據(jù)比對看出，干燥器值大于0.561 mg/L，氣候箱值就會超過0.120 mg/m3。使用模型反推，氣候箱值達到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的0.124 mg/m3，干燥器值為0.461 mg/L，即中密度纖維的干燥器值超過0.5 mg/L，氣候箱值就可能不合格。結(jié)合本次試驗，建議生產(chǎn)企業(yè)最好將中密度纖維板干燥器值（按照GB18580-2001 中干燥器法測定）控制在小于0.5 mg/L 范圍內(nèi)，以滿足GB 18580-2017 對甲醛釋放限量的要求。