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    氟硅酸電化學(xué)除氯實(shí)驗(yàn)研究

    2022-01-07 10:41:48周鵬飛
    浙江化工 2021年12期
    關(guān)鍵詞:氟硅酸電解槽陰極

    周鵬飛,姜 菲

    (貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司,貴州 福泉 550501)

    國外氟硅酸的純化有四種方法:德國專利DE1243802 和DE1095859 采用含45%~55%P2O5的磷酸提純含量為15%~20%的氟硅酸,可以得到含量為30%左右的氟硅酸;美國專利US3645678采用90%以上的濃硫酸使氟硅酸脫水,生成四氟化硅,四氟化硅揮發(fā)后,用稀氟硅酸吸收,即得含量為40%~60%的較純氟硅酸;Tivnan 等[1]采用高分子胺吸附濃縮提純氟硅酸;Tomaszewska[2]采用膜蒸餾法(membrane distillation)對(duì)粗氟硅酸進(jìn)行濃縮提純,凈化效果很好。這四種方法均是在濃縮的同時(shí)對(duì)氟硅酸進(jìn)行提純,工藝較復(fù)雜,投資大。高分子胺吸附法需要進(jìn)行后續(xù)分離,分離效果有限。并且這四種方法對(duì)易揮發(fā)的輕組分如氯、碘從氟硅酸中分離的效果不明顯。國內(nèi)對(duì)氟硅酸的純化主要采用改性活性炭吸附法,此方法對(duì)除去氟硅酸中的砷、氯和碘有一定的效果,但在吸附雜質(zhì)的同時(shí)也吸附走一定量的氟硅酸,造成氟硅資源浪費(fèi)并且活性炭的再生利用存在較大困難。

    在氟硅酸所含各種雜質(zhì)中,氯元素難去除且影響大。氯與氟屬同族元素并且性質(zhì)相似,很難用常規(guī)方法有效去除。為了解決困擾多時(shí)的氯元素脫除難題,本課題小組擬采用電解法進(jìn)行氟硅酸除氯實(shí)驗(yàn)研究。目前未見有此法提純氟硅酸的報(bào)道,本方法工藝簡單、設(shè)備投入少、操作簡便,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。本實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的成功開展,將從根本上解決氟硅酸工業(yè)化利用的諸多難題,并且符合國家倡導(dǎo)的綠色環(huán)??沙掷m(xù)發(fā)展理念。

    1 實(shí)驗(yàn)原理

    氟硅酸中氯、碘、氟硅酸根離子等擁有不同的電極電勢(shì),根據(jù)鹵素離子還原性的差異:F-<Cl-<Br-<I-,將氯離子電解成氯氣從陽極逸出。

    通電前,H+和Cl-等在氟硅酸溶液中自由移動(dòng);通電后,這些自由移動(dòng)的離子在電場作用下改作定向移動(dòng)。溶液中帶正電的H+向陰極移動(dòng),帶負(fù)電的Cl-向陽極移動(dòng)。在陰極,H+獲得電子而還原成氫氣從陰極逸出;在陽極,Cl-失去電子而被氧化成氯原子,并兩兩結(jié)合成氯氣分子,從陽極逸出。

    陰極:2H++2e-→H2↑

    陽極:2Cl--2e-→Cl2↑

    電解過程中電極材料的選擇會(huì)對(duì)電解實(shí)驗(yàn)進(jìn)程有一定的影響,電極材料必須有較好的抗酸性、抗腐蝕性及抗氧化還原性,故選用碳棒為陰極材料、含稀有金屬涂層的鈦板為陽極材料進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

    微課資源庫建設(shè)工作量比較大,筆者組建了“C語言程序設(shè)計(jì)”團(tuán)隊(duì)分工協(xié)作來完成微課的課程建設(shè)。根據(jù)課程的教學(xué)目標(biāo)、教學(xué)設(shè)計(jì),選題、視頻拍攝、制作、加工等流程,把適合制作成微課的知識(shí)點(diǎn)選取出來,特別是歷年真題中反復(fù)考試的重難點(diǎn)知識(shí)選取出來制作成微課視頻,其他授課內(nèi)容利用傳統(tǒng)授課方式進(jìn)行講授。每個(gè)微課視頻的設(shè)計(jì)都有明確的教學(xué)目標(biāo)、多樣化的教學(xué)方法和完整的教學(xué)過程。

    2 實(shí)驗(yàn)方案

    2.1 實(shí)驗(yàn)原料

    本實(shí)驗(yàn)原料選用甕福藍(lán)天湖北子公司C-4270(尾洗)外排氟硅酸,其組分和含量見表1。

    表1 原料酸成分表

    選用湖北子公司外排氟硅酸為原料,一方面是由于此處酸樣氯含量高,實(shí)驗(yàn)具有代表性;另一方面湖北子公司生產(chǎn)系統(tǒng)受氯元素影響較大,以此為基礎(chǔ)的研究有利于未來在湖北子公司實(shí)現(xiàn)工業(yè)化電解除氯。

    2.2 實(shí)驗(yàn)器材

    實(shí)驗(yàn)裝置以碳棒(自備)為陰極,鈦板(含稀有金屬涂層)為陽極,直流電源型號(hào)規(guī)格見表2。

    表2 直流電源型號(hào)規(guī)格表

    2.3 實(shí)驗(yàn)過程

    稱取一定量的原料氟硅酸溶液,放入簡易電解槽中,在不同電位條件下觀察電解情況,檢測記錄不同實(shí)驗(yàn)條件前后質(zhì)量、溫度、氟硅酸含量、氯含量等并計(jì)算對(duì)應(yīng)的氟硅酸樣品中氯元素脫除率和氟硅酸損失率。

    3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析

    3.1 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

    (1)電位在2.7 V、電流為0.26 A 時(shí)電解可以發(fā)生,有氯氣及氫氣逸出,但效率較低。氣體逸出會(huì)導(dǎo)致液體飛濺。

    (2)電位在6 V 以上時(shí),有大量氣泡逸出,效率較高。

    (3)隨著電解的進(jìn)行,氟硅酸溫度由20 ℃升高到52 ℃。

    (4)當(dāng)溫度升高時(shí),電流增大,電解效率增強(qiáng)。

    3.2 不同電位條件下氯的去除情況

    室溫(20 ℃)下,稱取4 組原料氟硅酸(各400 g),放入簡易電解槽中,調(diào)整不同的電源輸出,持續(xù)電解2.5 h。不同電位實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

    表3 不同電位實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3.3 同一電位下持續(xù)電解情況

    (1)室溫下(20 ℃),稱取400 g 原料氟硅酸放入簡易電解槽中,電源輸出調(diào)整為6.5 V,持續(xù)電解2.5 h。結(jié)果見表4。

    表4 6.5 V 持續(xù)電解結(jié)果

    (2)室溫(20 ℃)下,稱取400 g 原料氟硅酸放入簡易電解槽,電源輸出調(diào)整為7.5 V,持續(xù)電解2.5 h。結(jié)果見表5。

    表5 7.5 V 持續(xù)電解結(jié)果

    (3)室溫(20 ℃)下,稱取400 g 原料氟硅酸放入簡易電解槽,電源輸出調(diào)整為8.0 V,持續(xù)電解2.5 h。結(jié)果見表6。

    表6 8.0 V 持續(xù)電解結(jié)果

    4 結(jié)論

    (1)隨著實(shí)驗(yàn)電壓電流的升高,電解效率也越高。

    (2)通過電解,氟硅酸中氯離子含量從2.28%降低到0.06%以下,氯脫除率達(dá)到99.73%。

    (3)電解后氟硅酸溫度升高,氟硅酸損失率在0.92%~2.83%之間,其原因?yàn)榉杷嶙該]發(fā)及氯氣、氫氣逸出時(shí)產(chǎn)生的微量氣提。

    (4)相同條件下,氟硅酸中氯離子含量在1%以下時(shí),電解效率持續(xù)降低。

    5 電解除氯工藝應(yīng)用前景

    氟硅酸電解除氯工藝的應(yīng)用前景有如下三方面:

    (1)進(jìn)一步釋放以氟硅酸為原料的無水氫氟酸(AHF)裝置產(chǎn)能,使AHF 濃縮系統(tǒng)運(yùn)行更加穩(wěn)定,提升產(chǎn)品質(zhì)量。

    (2)從根本上解決了以氟硅酸為原料生產(chǎn)AHF對(duì)高氯氟硅酸的應(yīng)用限制,為貴州磷化集團(tuán)AHF項(xiàng)目國際化推廣提供重要支撐。

    (3)為以氟硅酸為原料生產(chǎn)高品質(zhì)氟鹽奠定堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

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