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    氧化銻礦選別研究進(jìn)展及展望

    2022-01-07 09:17:04王進(jìn)明陳建華董發(fā)勤杜明霞傅開彬
    金屬礦山 2021年12期
    關(guān)鍵詞:銻礦脈石細(xì)粒

    王進(jìn)明 陳建華 董發(fā)勤 杜明霞 傅開彬 1

    (1.西南科技大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院,四川 綿陽(yáng) 621010;2.北京建筑材料科學(xué)研究總院有限公司,北京 100041;3.固體廢物處理與資源化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川 綿陽(yáng) 621010;4.固廢資源化利用與節(jié)能建材國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100041;5.廣西大學(xué)資源環(huán)境與材料學(xué)院,廣西南寧530004)

    銻、稀土、鎢和錫是我國(guó)四大戰(zhàn)略資源,其中銻在合金、軍工、阻燃劑及陶瓷等領(lǐng)域具有重要的用途[1-3],銻金屬的獲取對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展至關(guān)重要。自然界中含銻礦物超過120種,其中輝銻礦、脆硫鉛銻礦是工業(yè)應(yīng)用中常見的硫化銻礦,這些礦物相對(duì)容易分選[4-6],但隨著硫化銻礦資源的快速消耗,銻資源危機(jī)逐漸顯現(xiàn)。據(jù)有色金屬協(xié)會(huì)2017年發(fā)布的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),按目前開采規(guī)模計(jì)算,稀土、鎢、錫和銻4種戰(zhàn)略資源可以保證年限分別為:稀土115年、鎢12年、錫7年、銻4.7年。目前我國(guó)銻礦的儲(chǔ)采比不到5,比稀土更加稀缺,銻資源的保證年限在四大戰(zhàn)略資源中最低[7-8]。因此難選氧化銻礦資源越來越受到人們的重視[9-10]。我國(guó)是世界上銻產(chǎn)量和儲(chǔ)量最大的國(guó)家,其中氧化銻約占銻資源總量的15%,回收這部分氧化銻資源會(huì)產(chǎn)生較大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值[11-12]。氧化銻礦多存在于硫化銻礦的氧化帶,與硫化銻共生,回收完易于選別的硫化銻礦后,氧化銻礦除用重選回收少部分外,大量進(jìn)入硫化銻尾礦、尾渣中。由于氧化銻溶解性強(qiáng),溶解出的銻離子容易轉(zhuǎn)化遷移,對(duì)礦區(qū)環(huán)境造成嚴(yán)重污染[13-16],因此充分回收利用氧化銻礦對(duì)延長(zhǎng)銻資源使用年限以及環(huán)境保護(hù)具有重要的意義。廣大選礦科技工作者對(duì)氧化銻礦的選別技術(shù)開展了大量的研究工作,目前主要集中在重選、硫化浮選、直接浮選等方面。這些研究也取得了積極進(jìn)展,但由于氧化銻礦易泥化、易溶解、親水性強(qiáng)、與脈石礦物性質(zhì)相近、常規(guī)浮選藥劑選擇性差等原因,目前氧化銻礦選別技術(shù)仍不能達(dá)到工業(yè)應(yīng)用的要求,且對(duì)造成氧化銻分選困難機(jī)理機(jī)制的深入研究還不足。本文目的是對(duì)近年來氧化銻礦選別工藝和理論進(jìn)展進(jìn)行歸納和總結(jié),并對(duì)氧化銻礦選別技術(shù)的研究進(jìn)行展望,以期為后續(xù)研究提供參考。

    1 氧化銻礦重選研究進(jìn)展

    氧化銻礦密度達(dá)到6.5 g/cm3,是一種密度較高的礦物,它與石英、方解石等脈石礦物密度相差較大,重選法自然被認(rèn)為是分選氧化銻礦與脈石礦物的最常規(guī)方法[17]。但氧化銻礦易泥化,這又會(huì)給重選造成很大的困難。搖床等傳統(tǒng)重選設(shè)備只能對(duì)粗粒氧化銻有較好的選別效果,而不能回收微細(xì)粒、泥化的氧化銻。位于湖南冷水江的錫礦山被譽(yù)為“世界銻都”,它的北選廠氧化銻搖床重選回收率只有20%左右,遠(yuǎn)不能解決氧化銻重選回收率低的問題[18]。目前對(duì)氧化銻重選研究主要集中于高效的微細(xì)粒氧化銻重選裝備上。研究較早的采用橫流皮帶溜槽和離心選礦機(jī)這兩種微細(xì)粒重選設(shè)備組合對(duì)錫礦山北選廠重選尾礦37 μm以下粒級(jí)礦泥進(jìn)行選別,利用離心選礦機(jī)作為粗選、掃選設(shè)備,橫流皮帶溜槽作為精選設(shè)備,經(jīng)過兩種設(shè)備聯(lián)合使用,得到了銻礦泥品位20%、回收率40%的指標(biāo)[19]。針對(duì)搖床在細(xì)粒氧化銻回收中存在的不足,最新報(bào)道了一種逆流分選柱[20],通過調(diào)節(jié)給礦流量、底流流量、上升水流量等操作參數(shù),實(shí)現(xiàn)了細(xì)粒氧化銻的預(yù)富集,在原礦銻品位為0.75%的條件下,拋掉了80%左右的脈石,得到了銻品位2.54%、回收率73.91%的指標(biāo),該設(shè)備可以獲得較高的銻回收率,可以做為氧化銻預(yù)富集處理設(shè)備,但是銻品位還是較低,還要進(jìn)一步分選。在重選理論方面,報(bào)道采用FLUENT軟件流場(chǎng)模擬的方法計(jì)算了不同操作參數(shù)下微細(xì)粒氧化銻在逆流分選柱中的運(yùn)動(dòng)速度和密度分布[21-22]。對(duì)模擬結(jié)果進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證得到:銻品位0.8%的氧化銻原礦,可以獲得銻精礦品位2.31%、回收率83.17%的分選指標(biāo)。對(duì)逆流分選柱進(jìn)行持續(xù)改進(jìn),開發(fā)出了新型攪拌式逆流分選柱,結(jié)構(gòu)如圖1所示。該設(shè)備在逆流分選柱的基礎(chǔ)上加入攪拌葉片,通過攪拌可以使錐形段內(nèi)的流化床稀釋,顆粒分散增強(qiáng),機(jī)械夾帶減少,也可以使設(shè)備底部的顆粒通過機(jī)械攪拌抬升到上部區(qū)域,增加了垂直段的床層密度,避免了顆粒粒度對(duì)重選的影響。最終利用該設(shè)備對(duì)湖南某銻浮選尾礦中的0.15~0.023 mm粒級(jí)開展氧化銻重選回收研究,結(jié)果表明通過攪拌可以有效提高氧化銻回收指標(biāo)。該裝置拋尾率達(dá)到73.13%,得到的氧化銻精礦具有更高的銻品位和較窄的粒級(jí)組成,將它作為搖床給料,更容易獲得高的回收指標(biāo)[23]。

    從以上研究看出:目前重選對(duì)粗粒氧化銻的回收可以獲得較高的分選指標(biāo),但是對(duì)微細(xì)粒氧化銻的回收指標(biāo)仍不夠理想,主要體現(xiàn)在富集比一般只能達(dá)到3~4,無法得到最終合格產(chǎn)品。重選可以作為氧化銻的預(yù)富集作業(yè),但通過預(yù)富集得到的氧化銻精礦的品位和回收率綜合指標(biāo)仍然較低,遠(yuǎn)不能達(dá)到對(duì)銻資源的高效回收。后續(xù)研究中應(yīng)注意如何在破碎和磨礦過程中保護(hù)粗粒氧化銻,減少氧化銻的微細(xì)?;贿€應(yīng)繼續(xù)加強(qiáng)對(duì)微細(xì)粒礦物重選設(shè)備的研發(fā),解決微細(xì)粒氧化銻礦高效精細(xì)分級(jí)的問題;并深入研究微細(xì)粒氧化銻顆粒在重選設(shè)備中的運(yùn)動(dòng)和分布規(guī)律,開發(fā)出更高效的重選裝備。

    2 氧化銻礦硫化浮選研究進(jìn)展

    硫化浮選法是回收氧化銅礦、氧化鋅礦、氧化鉛礦等氧化礦的常用方法,氧化銻是一種難選氧化礦,因此通過硫化浮選的方法進(jìn)行回收早就引起了選礦科技工作者的注意。但在礦漿中采用Na2S常溫直接硫化浮選被證明很困難。國(guó)外對(duì)氧化銻進(jìn)行硫化研究較早的SOLOZHENKIN教授對(duì)水熱硫化法展開了系統(tǒng)研究,在180℃條件下,添加礦石總質(zhì)量2%的Na2S5進(jìn)行硫化,并恒溫保持60 min,再用硫化銻礦浮選的常規(guī)方法進(jìn)行浮選,浮選后可以使尾礦中的銻品位由1.13%降低到0.31%[24]。SOLOZHENKIN還利用硫酸鹽還原細(xì)菌對(duì)氧化銻礦進(jìn)行了硫化研究,結(jié)果表明:用硫酸還原細(xì)菌硫化后再浮選,可以將尾礦中銻損失降低7%~11%[25]。

    余世磊[26]系統(tǒng)研究了氧化銻礦單礦物的常溫和高溫硫化浮選。常溫硫化浮選中采用硝酸鉛為活化劑,Na2S為硫化劑,丁銨黑藥為捕收劑,氧化銻單礦物浮選回收率可以達(dá)到95%。但是當(dāng)氧化銻、方解石、石英的人工混合礦浮選時(shí),石英和方解石礦物會(huì)同時(shí)上浮,難以分離。主要原因可能是氧化銻溶出的銻離子會(huì)在石英表面無選擇性吸附、沉淀,造成氧化銻與石英表面的同質(zhì)化,這導(dǎo)致常溫硫化無法在氧化銻實(shí)際礦石分選中應(yīng)用。高溫硫化是將氧化銻與單質(zhì)硫磺按一定的硫銻摩爾比混合,在450℃的溫度下還原焙燒30 min,將氧化銻相轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧R礦相。王毓華等[27-28]通過熱力學(xué)計(jì)算研究了從氧化銻到硫化銻的相轉(zhuǎn)變過程,硫化焙燒后的氧化銻礦表面生成了一層硫化銻,該結(jié)果得到了XRD和掃描電鏡分析的驗(yàn)證(圖2和圖3)。硫化焙燒前,氧化銻和單質(zhì)硫混合(圖2(a)),在最優(yōu)硫化焙燒條件下焙燒后,大量的氧化銻已經(jīng)從Sb2O4相轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧R(Sb2S3)相(圖2(b))。氧化銻硫化焙燒后最內(nèi)層氧含量高,而外層硫含量高,說明氧化銻顆粒從外到里已經(jīng)發(fā)生了相轉(zhuǎn)變,被逐漸硫化(圖3)。當(dāng)氧化銻單礦物經(jīng)過相轉(zhuǎn)變后,采用硝酸鉛為活化劑,異戊基黃藥為捕收劑,2#油為起泡劑浮選,氧化銻的回收率從5%提高到95%。

    氧化銻實(shí)際礦石硫化焙燒后利用輝銻礦的浮選工藝可以獲得銻品位21.8%、浮選作業(yè)回收率82.35%的理想指標(biāo)。氧化銻硫化焙燒研究結(jié)果表明:通過硫化焙燒將氧化銻轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧R礦在技術(shù)上是完全可行的。這在氧化錳、氧化鋅等礦物的硫化焙燒還原回收中也得到了證明[29-30]。但該工藝要消耗大量?jī)r(jià)格較高的單質(zhì)硫磺,并且需要高溫,還可能有多余的SO2氣體產(chǎn)生,從經(jīng)濟(jì)和環(huán)境角度有一定的局限性。但對(duì)于某些高品位氧化銻礦,仍具有較高的應(yīng)用價(jià)值。目前有研究表明采用廉價(jià)的黃鐵礦作為氧化鋅硫化焙燒的硫化劑也是可行的[31-33],也有研究表明氧化銅和硫磺在磨機(jī)中共磨可以實(shí)現(xiàn)氧化銅的硫化[34]。因此采用一些廉價(jià)硫化劑、低溫的硫化方法對(duì)氧化銻進(jìn)行硫化可以作為后續(xù)研究的方向。

    3 氧化銻礦直接浮選研究進(jìn)展

    浮選是處理微細(xì)粒礦物的一種有效方法。國(guó)內(nèi)外在氧化銻浮選方面做了大量的研究。BELASH[35]發(fā)現(xiàn)銻礦物可浮性順序是輝銻礦(Sb2S3)>低價(jià)態(tài)銻氧化物(Sb2O3)>高價(jià)態(tài)銻氧化物(Sb2O5或 Sb2O4)。SALIKHOVA等[36]采用常規(guī)浮選藥劑(如:黃藥、油酸、十二烷基硫酸鈉)研究了輝銻礦-氧化銻礦型礦石的可浮性。MELBNIKOVA[37]總結(jié)有3種方法可以對(duì)氧化銻進(jìn)行浮選:①用脂肪酸做為捕收劑來進(jìn)行浮選;②通過 H2S、Na2S、(NH4)2S 等硫化劑對(duì)氧化銻在強(qiáng)酸性條件下硫化后,用黃藥作為捕收劑浮選;③以Na2SiO3、NaSiF6等作為調(diào)整劑,然后通過組合捕收劑(油酸+中性油,脂肪醇或皂+塔爾油)來進(jìn)行浮選。

    國(guó)內(nèi)在氧化銻浮選工藝研究方面,廖品鈞等[38]最先對(duì)氧化銻礦的選別開展了較系統(tǒng)的研究,辛基羥肟酸、烴油、乳化劑(Syntex)3種藥劑組合對(duì)細(xì)粒氧化銻具有良好的捕收作用,捕收機(jī)理分析認(rèn)為這3種藥劑經(jīng)超聲乳化后可以使細(xì)粒氧化銻產(chǎn)生疏水聚合。郭昌槐[39]研究了錳離子對(duì)細(xì)粒氧化銻活化機(jī)理,研究表明錳離子在氧化銻表面產(chǎn)生絡(luò)合吸附,使礦漿中氧化銻水解產(chǎn)物迅速凝聚和沉淀,消除它們?cè)诟∵x過程中的有害影響,從而選擇性活化氧化銻礦提高其可浮性。王傳龍[40-41]對(duì)湖南某高度氧化的硫化銻礦展開回收研究,采用硫化銻和氧化銻礦混合浮選的方法回收銻資源。以改性水玻璃為脈石抑制劑,丁黃藥和EF105為組合捕收劑,硝酸鉛和硫酸銅分別為硫化銻和氧化銻的活化劑,2號(hào)油為起泡劑,經(jīng)過1粗2精2掃的閉路浮選流程,可獲得銻品位為16.01%、銻回收率為72.86%的銻精礦。經(jīng)過氧化銻的單礦物浮選試驗(yàn),確定了以油酸鈉為捕收劑、銅離子為活化劑、碳酸鈉和水玻璃為捕收劑的實(shí)際礦石直接浮選工藝,在原礦銻品位1.11%情況下,經(jīng)過1次粗選2次掃選可以獲得混合精礦Sb品位2.57%、回收率78.76%的指標(biāo),但是繼續(xù)精選對(duì)銻精礦品位提高不大。將混合銻精礦再進(jìn)行硫化焙燒浮選,可以獲得較好的回收指標(biāo),工藝流程如圖4所示,試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。直接浮選精礦通過硫化焙燒浮選可以得到銻品位21.80%、硫化浮選作業(yè)回收率82.35%、全流程銻回收率64.81%的指標(biāo)。該指標(biāo)相較于目前錫礦山氧化銻搖床重選回收率指標(biāo)(20%~25%)有較大提高[42],但該工藝成本較高,能耗高,容易產(chǎn)生污染,缺乏專門配套的工業(yè)化裝備,目前還未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。

    在氧化銻直接浮選機(jī)理研究方面,首先從氧化銻礦晶體及表面基因特性與可浮性的關(guān)系展開。氧化銻表面銻原子活性較弱,陰離子捕收劑難以直接吸附于銻原子上,經(jīng)銅離子活化以后,油酸鈉可以對(duì)氧化銻具有較好的捕收能力。氧化銻表面電位PZC=2.4,在較寬的pH范圍氧化銻表面荷負(fù)電,陽(yáng)離子捕收劑容易吸附于氧化銻表面[43]。十二胺在氧化銻表面浮選機(jī)理在于十二胺離子通過靜電作用吸附于氧化銻表面,它可排開氧化銻表面的水化膜,實(shí)現(xiàn)氧化銻的疏水上浮[44]。十二胺在pH=10.5左右的弱堿性條件下可以實(shí)現(xiàn)氧化銻和石英浮選分離,分離機(jī)理為:在弱堿性條件下十二胺主要以十二胺分子的形式存在,十二胺分子仍能吸附于石英表面,使石英疏水上浮,但卻不能使氧化銻上浮,十二胺分子在石英表面吸附除了物理吸附外還有氫鍵吸附作用,在氧化銻表面只有微弱的物理吸附[45]。經(jīng)過銅離子活化,十二烷基硫酸鈉和油酸鈉對(duì)氧化銻都具有較好的捕收能力,CuOH+是對(duì)氧化銻產(chǎn)生活化作用的主要組分,它在捕收劑和氧化銻表面之間起“架橋”作用,在pH=6.0左右油酸鈉可以實(shí)現(xiàn)氧化銻和石英的浮選分離[46-47]。

    氧化銻礦直接浮選理論與工藝研究結(jié)果表明:目前對(duì)氧化銻直接浮選研究的深度還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠,主要體現(xiàn)在:①實(shí)際礦石浮選體系復(fù)雜,一些單礦物浮選試驗(yàn)結(jié)果指導(dǎo)浮選實(shí)踐存在困難。單礦物浮選試驗(yàn)條件苛刻,如單礦物浮選分離較好的pH值在6附近,范圍很窄,但實(shí)際氧化銻礦石中有大量碳酸鹽礦物,pH很難調(diào)整到需要的區(qū)間。②缺乏捕收能力強(qiáng)、選擇性好的藥劑,油酸鈉、十二胺、十二烷基硫酸鈉被證明是氧化銻單礦物較好的捕收劑,但是這些藥劑對(duì)脈石礦物同樣具有較強(qiáng)的捕收能力,因此造成氧化銻與脈石礦物容易同時(shí)上浮或者同時(shí)被抑制。③氧化銻易泥化、易溶解,與脈石礦物間容易產(chǎn)生不利浮選的交互作用,目前對(duì)氧化銻礦石中礦物間浮選不利交互作用機(jī)制缺乏研究,也沒有行之有效的調(diào)控方法。

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    4 結(jié)語與展望

    通過對(duì)現(xiàn)有的研究成果分析發(fā)現(xiàn):氧化銻礦的選別研究工作已經(jīng)取得了積極進(jìn)展,但分選指標(biāo)仍不夠理想。主要體現(xiàn)在:①雖然氧化銻精礦回收率可以達(dá)到80%左右,但精礦富集比不高,重選及直接浮選對(duì)氧化銻的富集比只有2~4,對(duì)原礦銻品位1%的氧化銻礦,分選后精礦銻品位僅為2%~4%;②高溫硫化焙燒浮選工藝能耗高、成本高、容易造成二次污染;③對(duì)氧化銻礦在直接浮選過程中難點(diǎn)的機(jī)理及調(diào)控機(jī)制還不夠明晰,研究深度不夠。因此目前仍沒有很成熟的、經(jīng)濟(jì)性和環(huán)保性均好的氧化銻礦選別新工藝,很多研究只是局限于實(shí)驗(yàn)室研究階段,難以達(dá)到工業(yè)應(yīng)用的要求。目前還有必要在以下方向?qū)ρ趸R礦選別開展更深入研究:

    (1)開發(fā)新型微細(xì)粒氧化銻礦重選裝備,新型重選裝備應(yīng)該復(fù)合流體的多種運(yùn)動(dòng)形式,如垂直升降運(yùn)動(dòng)、回旋運(yùn)動(dòng)、脈動(dòng)等,并延長(zhǎng)物料在分選區(qū)間中的運(yùn)動(dòng)距離,從而放大礦物間密度差異,使礦物盡可能按密度分層、分離,減少顆粒大小及形狀的影響。加強(qiáng)微細(xì)粒氧化銻在復(fù)雜流場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)規(guī)律、分布規(guī)律研究;并且在源頭開展氧化銻選擇性破碎磨礦研究,減少氧化銻細(xì)泥化。

    (2)對(duì)氧化銻進(jìn)行預(yù)富集,提高硫化焙燒入料的銻品位,采用價(jià)格低廉的硫化劑,考察氧化銻的相轉(zhuǎn)變規(guī)律,降低焙燒溫度,加強(qiáng)煙氣回收和利用,減少環(huán)境污染。

    (3)研究易浮脈石組成及其浮選行為,考察易浮脈石和氧化銻浮選分離困難的原因;從礦物間復(fù)雜的交互作用入手,研究易溶解氧化銻礦在復(fù)雜礦漿體系中溶解、吸附、沉淀及與脈石礦物表面轉(zhuǎn)化行為和機(jī)理;考察微細(xì)粒氧化銻和脈石礦物顆粒間凝聚、分散相互作用行為和機(jī)理。

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