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    離子色譜法分析燒堿中的氯酸鹽含量

    2021-12-31 04:55:52郭健王海燕崔靜
    氯堿工業(yè) 2021年9期
    關(guān)鍵詞:出峰氯酸鹽流速

    郭健 ,王海燕,崔靜

    (天偉化工有限公司,新疆 石河子 832000)

    離子色譜(ion chromatography,IC)是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的新型液相色譜分析技術(shù),目前已成為分析化學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展最快的分析方法之一。氯酸鹽對電解陰陽極系統(tǒng)都會造成不同程度的危害[1],如降低燒堿產(chǎn)品品質(zhì)、腐蝕設(shè)備管線、減少設(shè)備壽命。筆者采用離子色譜法[2]測定氯酸鹽含量,將其控制在合理范圍。

    1 試驗條件

    1.1 儀器

    ICS-600型離子色譜儀,配有DIOnexEGC111 KOH淋洗液自動發(fā)生器,變色龍工作站[3],AS19型分析柱(250 mm×4 mm);AG19 型保護柱(50 mm×4 mm);ASRS-ULTRA II4 mm陰離子抑制器(外加水電抑制)。

    1.2 色譜條件

    (1)淋洗液:KOH淋洗液梯度程序列于表1中。

    (2)淋洗液流量為 0.70、1.00、1.20 mL/min。

    (3)進樣體積:0.5 mL。

    表1 淋洗液梯度程序Table 1 Gradient eluting procedure

    1.3 試劑

    氯酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),美國進口,質(zhì)量濃度1 000 mg/L;所用溶液均用電阻率為18.2 MΩ·cm(25 ℃) 的超純水配制。

    1.4 檢測樣品

    氯酸鹽樣品采自離子膜陰極總管,使用高密度聚氯乙烯瓶采集,24 h內(nèi)檢測。

    檢測樣品要冷卻至室溫后使用[4],避免樣品中包含有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分,同時去除樣品中所包含的有可能干擾目標(biāo)離子測定的成分。

    1.5 試驗方法

    按氯酸鹽離子色譜分析方法[5]:用2 mL刻度管吸取試樣2 mL到100 mL容量瓶,加水至刻度搖勻。用專用的1 mL氯酸鹽注射器,1個氫柱,1個一次性過濾網(wǎng),吸1 mL緩慢注入色譜儀,進行測樣。

    1.6 試驗結(jié)果的計算

    離子色譜直接出結(jié)果,可根據(jù)式(1)進行計算:

    ρ=ρ0/10 000×50%。

    (1)

    其中:ρ0為離子色譜顯示的氯酸鹽的質(zhì)量濃度,mg/L;10 000為溶液稀釋的倍數(shù)。

    2 試驗結(jié)果

    2.1 色譜柱流量

    離子色譜是通過固定相與流動相之間化學(xué)性質(zhì)的差別,被分析物與其中一項發(fā)生較強作用,由于保留時間的不同,實現(xiàn)分離。色譜柱的分離能力與柱效有關(guān),而柱效與流速有關(guān),流速越慢,柱效越高。這是由于流帶慢,流動相中的被分析物可以有更多的時間與固定相作用。不過這樣會導(dǎo)致峰形的擴散。反之,流速越快,柱效越低,被分析物與固定相作用的時間越短,這樣雖然會節(jié)省樣品分析時間,但色譜峰分離度降低甚至?xí)丿B在一起。因此,檢測樣品流速選擇十分重要。在選定的流速條件下分別進樣,得到圖1。

    圖1 氯酸鹽溶液為0.7、1.2、1.0 mL/min時的峰高對比圖Fig.1 Comparison of peak height when chlorate solution flow is 0.7, 1.2 and 1.0 mL/min respectively

    2.2 試驗結(jié)果分析

    圖1試驗結(jié)果表明:0.70 mL/min 流速進樣出峰時間最長; 1.20 mL/min 流速進樣出峰時間最短;1.00 mL/min流速進樣出峰時間居中。

    在日常工作分析中,自然選擇出峰分離度好、出峰時間短、效率高的色譜柱流量條件。經(jīng)試驗得出結(jié)論:在KOH淋洗液流速為0.70 mL/min時氯酸鹽的出峰時間為15.580 min,氯酸鹽的峰值分離效果不錯;在KOH 淋洗液流速為1.00 mL/min時氯酸鹽出峰時間為13.120 min,氯酸鹽分離效果很好;在KOH淋洗液流速為1.20 mL/min 時氯酸鹽的出峰時間為11.540 min,氯酸鹽的峰值被其他峰覆蓋不能分辨。

    試驗結(jié)果初步表明:在KOH淋洗液流速為0 .70 mL/min時,氯酸鹽分離度最好但出峰時間較長,淋洗液流速為1.00 mL/min 時,出峰時間居中而且氯酸鹽分離度依然比較好;淋洗液流速為1.20 mL/min時,出峰較快但峰值被其他峰覆蓋分離度不好,所以初步認定當(dāng)KOH淋洗液流速為1.00 mL/min時樣品檢測條件最優(yōu)。

    3 線性相關(guān)系數(shù)和精度

    3.1 精度

    在要求的色譜條件下,對同一氯酸鹽樣品溶液進行多次重復(fù)測定所得數(shù)據(jù)為0.000 20%、0.000 22%、0.000 18%、0.000 21%、0.000 23%,計算得平均值為0.000 208%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.31%。

    3.2 線性相關(guān)系數(shù)

    分別配制 6個 0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0氯酸鹽與內(nèi)標(biāo)物不同質(zhì)量比的溶液進行測定,組峰名稱為“組分1”,校正類型為Lin、Wit,評估類型為峰面積,數(shù)據(jù)點為6個,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.050 2%,判定系統(tǒng)為0.999 34,截距為-0.001 1,斜率為0.041 1,曲率為0。以質(zhì)量比(Wp/Wi)為橫坐標(biāo),峰面積比(Ap/Ai)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性相關(guān)系數(shù)為 0.999 34,曲線性良好。

    3.3 實際樣品測定及加標(biāo)回收率

    采用該法對堿中氯酸鹽測得并加標(biāo)回收結(jié)果,氯酸鹽檢測結(jié)果及加標(biāo)回收結(jié)果見表2。

    表2 氯酸鹽實際樣品檢測結(jié)果及加標(biāo)回收結(jié)果Table 2 Determination results ofchlorate sample and recovery

    試驗結(jié)果證明:樣品氯酸鹽的加標(biāo)回收率在100.49% ~ 100.98% 。

    4 結(jié)語

    在測定堿中氯酸鹽的試驗中,離子色譜法靈敏度高、選擇性好,測定樣品用時短、方法簡便,可同時分析樣品中多種陰離子的含量,可自動進樣,且所需樣品量少,大大減少了工作量,提高了工作效率,對人體沒有任何傷害;但是分析成本略高。

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