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    反相高效液相色譜法測定常見食品中乳酸、富馬酸的含量

    2021-12-30 08:28:24陳振中
    食品安全導刊 2021年34期
    關(guān)鍵詞:富馬酸檢出限乳酸

    陳振中

    (中科檢測技術(shù)服務(wù)(廣州)股份有限公司,廣東廣州 510000)

    富馬酸即名延胡索酸,富馬酸可作為酸度調(diào)節(jié)劑、酸化劑、抗氧化助劑、腌制促進劑和香料使用。本品有強緩沖作用,保持水溶液pH在3.0左右,并對抑菌防霉有重要作用,同時有澀味,是酸味極強的固體酸之一,吸收率低,有助于延長粉末制品等的保存期。當富馬酸變?yōu)楦获R酸鈉后,水溶性及風味均更好。乳酸有很強的防腐保鮮功效,可用在果酒、飲料、糕點等食品中具有調(diào)節(jié)pH值、抑菌、延長保質(zhì)期、調(diào)味、保持食品色澤和提高產(chǎn)品質(zhì)量等作用,食品中加入一定量的乳酸,可保持產(chǎn)品中的微生物的穩(wěn)定性、安全性,同時使口味更加溫和[1]。

    現(xiàn)行有效的高效液相色譜法檢測食品中的富馬酸、乳酸的方法一般局限在飼料、果汁、農(nóng)產(chǎn)品等,鮮有運用高效液相色譜法同時測定食品中的富馬酸、乳酸的方法。本實驗建立了常見食品中乳酸、富馬酸提取及反相高效液相色譜的測定方法,選用含乳飲料、葡萄酒、糕點為基質(zhì),添加乳酸、富馬酸標準品混勻,用水浸泡、稀釋至刻度,搖勻,5 000 r/min離心10 min,上清液過0.45 μm無機濾膜后作為樣液,然后以高效液相色譜反相C18柱分離,通過PDA二極管陣列檢測器檢測[9]。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    供試含乳飲料(原味椰子果粒酸奶飲品,廣州市貝奇飲料有限公司生產(chǎn));供試葡萄酒(菲芃莊園葡萄酒,廣州市圣羅倫酒業(yè)有限公司生產(chǎn));供試糕點(核桃包,廣州包多寶食品有限公司生產(chǎn));乳酸標準品(含量89.9%,英國LGC公司);富馬酸標準品(含量99.2%,英國LGC公司);磷酸二氫銨(分析純,廣州化學試劑廠);超純水(電阻率為18.2 MΩ·cm)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    Alliance e2695高效液相色譜系統(tǒng)(美國Waters公司);2998 PDA Detector光電二極管陣列檢測器(美國Waters公司);Uranus C18色譜柱(4.6 mm×250 mm×5 μm,廣州菲羅門科學儀器有限公司),電子分析天平(GH-252,廣州市艾安得儀器有限公司);超聲波清洗機(GT-2013QTS,廣東固特超聲股份有限公司);低速離心機(KA-1000,上海安亭科學儀器廠);Cascada I 超純水儀(美國PALL公司)。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 乳酸、富馬酸標準溶液配制

    秤取乳酸標準品55.6 mg、富馬酸標準品50.4 mg,分別加水轉(zhuǎn)移至50.0 mL容量瓶中,定容至刻度,配置成濃度均為1.0 mg/mL的乳酸、富馬酸標準儲備溶液。分別吸取適量乳酸、富馬酸標準儲備溶液于50.0 mL容量瓶中,配制成6個不同濃度混標(包括空白試樣)。乳酸標準曲線濃度范圍:0 μg/mL、8.33 μg/mL、25.00 μg/mL、50.00 μg/mL、100.00 μg/mL、250.00 μg/mL;富馬酸標準曲線濃度范圍:0 μg/mL、0.083 3 μg/mL、0.250 0 μg/mL、5.000 0 μg/mL、10.000 0 μg/mL、25.000 0 μg/mL。

    乳酸、富馬酸在上述濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。線性回歸方程分別為:乳酸Y=16.733x-11.673、富馬酸Y=8.180x-5.590。相關(guān)系數(shù)分別為:乳酸R=0.999 97、富馬酸R=0.999 98

    1.3.2 高效液相色譜條件

    色譜柱:Uranus C18色譜柱 4.6 mm×250 mm×5 μm;流動相:1 mol/L磷酸二氫銨溶液,磷酸調(diào)節(jié)pH=2.5;流速:0.6 mL/min;檢測波長:210 nm;柱溫:40 ℃;進樣體積:10 μL。

    1.3.3 樣品前處理

    取有代表性樣品500 g混合均勻,裝入潔凈容器內(nèi)密閉并標明標記,于4 ℃保存。秤取樣品約5 g(精確到0.000 1 g)于50 mL容量瓶中,25 mL超純水水浸泡1 h,超聲提取1 h,稀釋至刻度,搖勻,5 000 r/min離心10 min,上清液過0.45 μm無機濾膜后作為樣液,供HPLC測定。

    1.3.4 流動相pH值相關(guān)性實驗

    配制1 mol/L磷酸二氫銨溶液并用磷酸調(diào)節(jié)pH值,分別配制成pH=2.0、pH=2.5、pH=3.0的1 mol/L磷酸二氫銨溶液,分別以此作為流動相上機檢測,其他色譜條件不變。收集乳酸、富馬酸標樣保留時間、峰寬、分離度,分析兩者與流動相pH值的相關(guān)性,選擇最優(yōu)流動相pH值進行后續(xù)實驗。

    1.3.5 方法檢出限實驗

    選用信噪比法確定方法檢出限。分別稱取500.0 g 3種基質(zhì)樣品各3份,并分別添加乳酸、富馬酸標準物質(zhì)10.0 mg、0.10 mg;50.0 mg、0.50 mg;100.0 mg、1.00 mg,每種基質(zhì)樣品中乳酸、富馬酸樣品濃度水平 分 別 為 20.0 mg/kg、0.20 mg/kg;100.0 mg/kg、1.00 mg/kg;200.0 mg/kg、2.00 mg/kg。稱取適量樣品前處理后上機檢測,確定本實驗室對本方法的檢出限。

    1.3.6 方法回收率與重復性實驗

    稱取葡萄酒、含乳飲料、糕點3種基質(zhì)樣品500.0 g各兩份,樣品中分別添加乳酸、富馬酸標準物質(zhì)125.0 mg,1.25 mg樣品濃度水平為乳酸250.0 mg/kg、富馬酸2.50 mg/kg。按照本文樣品前處理方法提取及凈化處理樣品得到1.0 mL樣液 ,用高效液相色譜分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 流動相pH值相關(guān)性

    實驗數(shù)據(jù)如表1所示。由表1可知,當流動相pH=2.5、pH=3.0時,分離度(R)分別為3.183、7.821,均>2,有較好分離度。當流動相pH=2.5時,所有待測物完全出峰所需時間適中,且分離度(R)>2,所以后續(xù)實驗流動相pH均選擇pH=2.5。標準樣中目標物的色譜圖見圖1;葡萄酒、含乳飲料、糕點3種基質(zhì)中目標物色譜圖分別見圖2~4。

    表1 流動相pH值對目標位分離度的影響

    圖1 標準樣色譜圖

    圖2 葡萄酒基質(zhì)色譜圖

    圖3 含乳飲料基質(zhì)色譜圖

    圖4 糕點基質(zhì)色譜圖

    2.2 方法檢出限

    本文主要選用信噪比法進行研究。峰高及基線最大波動值數(shù)據(jù)如表2。由表2可知,乳酸濃度水平為100.0 mg/kg、富馬酸度水平為0.020 mg/kg時,信噪比明顯,分別為5倍、2倍,所以本實驗以乳酸濃度水平100.0 mg/kg、富馬酸度水平0.020 mg/kg為方法檢出限,與行業(yè)標準《進出口果汁中乳酸、檸檬酸、富馬酸含量檢測方法 高效液相色譜法》(SN/T 2007—2007)方法檢出限相近,符合要求。

    表2 不同濃度下各基質(zhì)中目標物的峰高及基線最大波動值數(shù)據(jù)

    2.3 方法回收率與重復性實驗

    用高效液相色譜分析,每種基質(zhì)樣品重復測定6次,進行加標回收和精密度實驗,結(jié)果計算實驗數(shù)據(jù)如表3所示。本次實驗樣品基質(zhì)空白為0,樣品濃度水平為乳酸250.0 mg/kg、富馬酸2.50 mg/kg,葡萄酒、含乳飲料、糕點3種樣品基質(zhì)平均添加回收率分別為乳酸97.7%、95.5%、99.1%,富馬酸96.3%、95.5%、97.9%;相對標準偏差分別為乳酸1.1%、1.5%、4.4%,富馬酸1.2%、1.0%、0.3%,結(jié)果表明該方法精密度、重現(xiàn)性良好。

    表3 各基質(zhì)中目標物的回收率和精密度

    3 結(jié)論

    本方法具有較低的檢出限,較好的靈敏度與重現(xiàn)性,能夠簡單、快速、靈敏地對常見食品基質(zhì)中的乳酸、富馬酸實現(xiàn)較好地分離、定性與定量,適用于常見食品基質(zhì)中乳酸、富馬酸含量的測定,適用于常見食品基質(zhì)中乳酸、富馬酸含量檢測。

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