基于連續(xù)激光加熱法測量金屬材料的比熱容

周 逸，林 鴻，馮曉娟，邱 萍，劉 薇，張金濤

(1.常州檢驗檢測標準認證研究院，江蘇常州213164；2.中國計量科學(xué)研究院，北京100029；3.鄭州計量先進技術(shù)研究院，河南鄭州450001)

1 引 言

隨著工業(yè)化的快速發(fā)展，性能優(yōu)質(zhì)的金屬材料如TC4鈦合金、7075鋁合金和T2紫銅等，在智能裝備制造、航空航天等領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。由于存在材料成分雜質(zhì)等并非完全明確,新型合成材料并無參考數(shù)據(jù)等問題，研究者通過查閱文獻和數(shù)據(jù)手冊等獲得的材料熱性能參數(shù)[1,2]，常常與實際情況不匹配。因此，有必要通過實驗測量獲得待研究金屬材料的熱物性參數(shù)[3]。

比熱容是對金屬材料進行性能分析和結(jié)構(gòu)設(shè)計時需要考慮的重要熱物性參數(shù)之一，其測量方法主要有：量熱計法[4]和比較法等，其中比較法主要有差示掃描量熱計(differential scanning calorimeter, DSC)法和激光閃光法等，國際上普遍使用合成藍寶石(α-Al2O3)作為比熱容標準物質(zhì)。DSC法是目前用途最廣，測量精度較高的方法之一[5]；激光閃光法擁有測量速度快和樣品尺寸小、非接觸測量等優(yōu)點，是測量熱擴散系數(shù)的標準方法[6]。閃光法系列導(dǎo)熱儀通常聲稱測量材料熱擴散系數(shù)偏差為±(2%～3%)，比熱容偏差為±5%，重復(fù)性為2%～3%。由于閃光法加熱激光脈沖時間極短，通常為20～1 000 μs，脈沖能量又較大，且存在非理想均勻光束的問題，實際試樣上熱損失會導(dǎo)致后表面最大溫升的測量出現(xiàn)較大偏差，同時由于缺乏相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范和標準樣品對測量準確性進行有效評定，實際閃光法導(dǎo)熱儀測量比熱容的結(jié)果可能更差[7]。

1961年P(guān)arker[8]率先提出了使用短脈沖激光閃光法測量試樣熱擴散系數(shù)和比熱容，經(jīng)過幾十年發(fā)展，閃光法已經(jīng)成為了熱擴散系數(shù)測量研究最主要的方法之一[9]。然而，對使用連續(xù)激光加熱來測量熱物性參數(shù)的報道卻極少，未見相應(yīng)的理論模型和實驗驗證，使得激光加熱法測量熱物性參數(shù)的模式略顯單調(diào)。因此，有必要研究一種準確性較高且考慮激光非均勻光束和熱損失等影響的測量法，進一步提升通過激光加熱法測量材料比熱容和導(dǎo)熱系數(shù)的能力，同時進一步提升激光加熱法在極端條件下的測量能力。

本文提出了一種采用連續(xù)激光加熱來測量金屬材料比熱容的方法，建立了有限尺寸試樣在連續(xù)加熱條件下的傳熱模型和準穩(wěn)態(tài)測量模型；通過COMSOL數(shù)值模擬對測量模型和熱損失的修正模型進行了驗證；搭建實驗裝置，使用T2紫銅參考值進行系統(tǒng)參數(shù)的標定，在常溫下對TC4鈦合金、316 L不銹鋼、45鋼和7075鋁合金試樣的比熱容進行了測量，并對測量結(jié)果進行了不確定度的評定。

2 測量模型

2.1 傳統(tǒng)閃光法測量比熱容

Parker等構(gòu)建激光閃光法的理想一維傳熱模型為：功率密度均勻的激光完全覆蓋照射在柱型試樣的前表面，脈沖時間t0→0，試樣為絕熱邊界，后表面的溫升隨時間t的變化情況為：

(1)

式中：L為試樣厚度，mm；Q為試樣前表面吸收的脈沖激光的熱能，J/mm2；ρ為試樣密度，kg/m3；α為試樣熱擴散系數(shù)，m2/s；cp為試樣比定壓熱容(以下簡稱比熱容)，J/(kg·K)。通過測量試樣后表面溫升達到最大值一半所需時間和試樣厚度可以較容易獲得試樣的熱擴散系數(shù)。

如今，激光閃光法研究發(fā)展相對較為完善，但其理想的測量模型存在一定的缺陷，忽略了激光脈沖時間、激光非均勻光束和邊界熱損失等情況的影響，實際測量時需要進行大量的修正，測量結(jié)果的不確定度較大。閃光法測量試樣比熱容的相對法測量模型為：

(2)

2.2 連續(xù)激光加熱法測量比熱容

激光閃光法測量試樣的尺寸通常直徑為10 mm或12.7 mm，厚度為2～5 mm，采用連續(xù)激光加熱時熱流很快就會達到熱邊界，對試樣前表面加熱可視為面熱源加熱，其三維瞬態(tài)導(dǎo)熱微分方程為[10]：

(3)

式中：Φ為面熱源，W/mm2；當Φ為定值，不考慮試樣熱物性參數(shù)隨溫度變化且試樣邊界絕熱，溫度在空間上的二次微分可以視為常數(shù)，且試樣上的溫升速率也可以視為常數(shù)。

假設(shè)加熱激光光束均勻且光斑面積與試樣前表面面積一致，試樣為絕熱邊界，在試樣厚度z軸方向上一維傳熱，根據(jù)Carslaw和Jaeger[11]建立恒定熱流加熱的溫升模型，對式(3)積分可獲得式(4)：

(4)

式中：z為試樣上一點與前表面的距離，mm，L為試樣的厚度，mm，其中z滿足0≤z≤L；ΔT(z,t)為試樣厚度方向上各點實時的溫升，℃；β為試樣前表面熱吸收率，I0為激光功率密度，W/m2，βI0為試樣前表面單位面積上實際吸收的熱流；T0為試樣初始溫度，℃。對函數(shù)f(z,t)進行定值計算分析，當L=5 mm，α=10 mm2/s，f(z,t)隨時間t的變化曲線見圖1所示。

圖1 f(z,t)隨時間t的變化曲線Fig.1 The curves of function f(z,t) with time t

由圖1可以看出，當時間t足夠長時f(z,t)→0，且試樣上任意0≤z≤L點都滿足。因此，當t足夠長時，試樣上距離熱源任意位置的溫升可以表示為：

=mt+Td

(5)

式中：P0為激光輸出功率，W;假設(shè)激光能量完全照射在試樣前表面且照射光斑面積與試樣前表面一致，則A為試樣前表面面積，mm2；V為試樣體積，mm3；M為試樣質(zhì)量，g；Td是與時間t無關(guān)，僅僅與空間相關(guān)的常數(shù)溫度，℃；m為恒定激光功率加熱足夠長時間后試樣上的溫升速率；對有限尺寸且絕熱邊界的試樣加熱足夠長時間時，試樣上任意點都適用。

如此一來，可以認定在恒定激光熱源連續(xù)加熱足夠長時間的情況下，試樣上各點溫升速率將趨于一致，并處于穩(wěn)定狀態(tài)。通過測量試樣上任意一點的溫升并進行線性擬合，可以獲得連續(xù)激光加熱法測量圓柱型試樣比熱容的解析公式：

(6)

根據(jù)式(6)，只需測量被測試樣的質(zhì)量和試樣吸收激光的熱功率，并通過測量試樣上任意一點的溫升隨時間變化的情況就可以通過絕對法獲得試樣的比熱容。然而，試樣前表面實際吸收熱功率βP0中熱吸收率β較難直接獲得，但可以通過已知比熱容的試樣進行標定，即其標定公式為：

(7)

3 數(shù)值模擬和熱損失修正

3.1 數(shù)值模擬

使用COMSOL Multiphysics 5.4多物理場仿真軟件中固體傳熱物理場對上述通過連續(xù)激光加熱來獲得試樣比熱容的傳熱和測量模型進行驗證。選取工業(yè)制造中較為常見的金屬材料，常溫下的導(dǎo)熱系數(shù)、密度和比熱容的參考數(shù)據(jù)[1,2]見表1，設(shè)定在20 ℃時各金屬材料的物性參數(shù)進行仿真分析，且暫不考慮導(dǎo)熱系數(shù)、密度和比熱容隨溫度變化的情況。

表1 仿真金屬材料參數(shù)Tab.1 Metal material parameters for simulation analysis

建立以坐標(0,0,0)為圓心直徑為10 mm的試樣受熱面，試樣厚度方向為z軸正方向；設(shè)置物理場控制網(wǎng)格，單元大小：細化；初始溫度為293.15 K，固體傳熱方程設(shè)置為瞬態(tài)，其基本方程為：

(8)

式中：u為模型中平移運動子節(jié)點定義的速度場，m/s;T為溫度的拉普拉斯算子；表示向量算子；k為材料導(dǎo)熱系數(shù)，W/(m·K);Q為熱源，W/m3；Qted為熱彈性阻尼，W/m3。

設(shè)置邊界熱源為面加熱源，熱源公式為：

(9)

(10)

上述公式設(shè)置等效于加熱激光為均勻光束，試樣前表面吸收熱功率密度為I1，W/mm2。當激光脈沖時間設(shè)置為20s時，試樣上平均溫升可以控制在10 ℃以內(nèi)，且有足夠長時間的溫升曲線用于進一步的分析。

試樣與樣品架之間的接觸熱傳導(dǎo)，試樣表面產(chǎn)生的熱輻射和空氣對流均會對試樣加熱過程造成熱損失，綜合設(shè)置熱損失的通量公式為：

q0=h(Text-Ts)

(11)

式中：h為試樣表面綜合傳熱系數(shù)，W/(m2·K)；Ts為試樣表面平均溫度，℃；Text為環(huán)境溫度設(shè)置為293.15K。當h=0時，試樣可以視為絕熱邊界；在氣體強制對流情況下，固體表面?zhèn)鳠嵯禂?shù)h的范圍一般為20～100W/(m2·K)[10]。當試樣為圓柱型時，可將其簡化為二維傳熱，見圖2所示。

圖2 簡化二維傳熱分析示意圖Fig.2 Simplified 2D heat transfer analysis diagram

當試樣邊界絕熱，設(shè)置TC4鈦合金試樣厚度L=5 mm，7075鋁合金試樣厚度L=7 mm，在功率密度為I1的加熱條件下可視為一維傳熱，各探針點仿真溫升曲線見圖3所示。

圖3 絕熱條件下均勻光束加熱金屬試樣仿真溫升曲線Fig.3 Simulated temperature rise curves of metal samples by uniform beam under adiabatic condition

由圖3(a)TC4鈦合金試樣溫升曲線可以看出，在連續(xù)加熱一定時間后，各探針點的溫升呈平行上升即溫升速率趨于一致；圖(b)中，7075鋁合金試樣上各探針點的溫升幾乎重合，即使試樣厚度比TC4鈦合金試樣厚2 mm，但探針點之間溫差更小。圖3中金屬試樣的溫升曲線驗證了式(5)的合理性，當試樣導(dǎo)熱系數(shù)越大時，試樣溫升速率越快趨于穩(wěn)定，試樣上各探針點的溫差也越小。

通常連續(xù)激光器輸出激光并非理想的均勻光束，而是高斯光束，當試樣前表面實際熱吸收功率為0.5 W時，其光斑功率密度分布[12]式為：

(12)

式中：I2為試樣前表面實際吸收功率密度分布，W/mm2；r為距離光斑中心的距離，mm；R為激光光斑半徑，mm。高斯光束在r≤R范圍內(nèi)約占總能量的86.5%。設(shè)置高斯光束半徑為R=1.25 mm，當r=3 mm時，功率密度為2.023 W/mm2，高斯光束在范圍內(nèi)占激光總能量的99.999%，即當試樣直徑大于6 mm時，可以保證激光的總能量均照射于試樣前表面。

當試樣邊界絕熱，設(shè)置316 L試樣厚度L=5 mm，T2紫銅試樣厚度L=7 mm，在功率密度I2的加熱條件下各探針點仿真溫升曲線見圖4所示。由圖4試樣溫升曲線可以看出，在連續(xù)加熱一定時間后，各探針點的溫升仍呈平行上升即溫升速率趨于一致；由于高斯光束并非理想的均勻光束，其對試樣前表面加熱時中心功率較為集中，從而產(chǎn)生了徑向上的溫度梯度，此時試樣上也并非理想的一維軸向傳熱，試樣上各探針點的溫差也更為明顯。

圖4 絕熱條件下高斯光束加熱金屬試樣仿真溫升曲線Fig.4 Simulated temperature rise curves of metal samples by Gaussian beam under adiabatic condition

通過仿真結(jié)果可知，當連續(xù)高斯光束激光總能量均照射在有限厚度試樣前表面，且邊界絕熱，加熱時間足夠長時，試樣上各點的溫升仍滿足公式：

ΔT(r,z,t)=mt+Td(r,z)

(13)

式中：m為加熱時間足夠長時，試樣上的溫升速率；Td(r,z)是與空間坐標r，z相關(guān)的常數(shù)溫度，℃。

設(shè)置TC4鈦合金和316 L不銹鋼試樣上探針點(0,0,2) mm；7075鋁合金和T2紫銅試樣上探針點(0,0,4) mm，在不同綜合傳熱系數(shù)下各探針點的仿真溫升速率曲線見圖5所示。在h=0即試樣為絕熱邊界，設(shè)置功率密度I1和I2加熱時，由于試樣吸收熱功率一致，穩(wěn)定狀態(tài)時溫升速率曲線重疊，通過提取穩(wěn)定狀態(tài)時為定值的溫升速率m，在已知試樣實際熱吸收功率的情況下，通過式(6)可以較為容易獲得試樣比熱容。當h=20，50，80 W/(m2·K)即試樣存在熱損失時，探針點的仿真溫升速率不為定值，但在一定時間后溫升速率呈現(xiàn)為穩(wěn)定趨勢減小，未經(jīng)修正的計算結(jié)果比理論值偏大2%甚至超過30%。

圖5 各金屬試樣在不同傳熱系數(shù)下的溫升速率仿真結(jié)果Fig.5 Simulation results of temperature rise rate of different metal samples under different heat transfer coefficients

3.2 熱損失修正

考慮到仿真設(shè)置的綜合熱損失通量公式(11)，當試樣表面綜合傳熱系數(shù)h為定值，試樣初始溫度T0與環(huán)境溫度Text一致，存在熱損失情況下，試樣上各點位的溫升在加熱足夠長時間后可以表示為：

(14)

(15)

式中：A≤0，取決于試樣表面綜合傳熱系數(shù)h的大小；B≈βP0/(cpM)；C為較小量常數(shù)，且當t=0時，C→0，可以忽略。將式(15)代入式(14)，可以進一步表示為：

(16)

求導(dǎo)可以得到試樣溫升速率變化公式：

(17)

由圖5不難發(fā)現(xiàn)，當h→0，m=βP0/(cpM)為恒定值，當h變大，仿真的溫升速率近似線性地減小，熱損失情況下的溫升速率可以簡化描述為：

m(t)=nt+mc

(18)

式中：n為溫升速率隨時間減小系數(shù)；mc為修正后的溫升速率。選定合適的溫升速率數(shù)據(jù)段是修正的關(guān)鍵，溫升速率達到準穩(wěn)定狀態(tài)，并需要選取足夠長的數(shù)據(jù)段進行處理，取如下時間數(shù)據(jù)段進行擬合修正：

(19)

對h=20，50，80 W/(m2·K)時，使用公式(18)對試樣上各探針點溫升速率進行修正后，通過式(6)計算獲得的比熱容與仿真設(shè)置值的偏差見圖6所示。

由圖6可以看出，在設(shè)置功率密度I2加熱時，當金屬試樣表面綜合傳熱系數(shù)h越大，各試樣修正后計算結(jié)果與仿真設(shè)置值的偏差也就越大，同時試樣導(dǎo)熱系數(shù)越大，所受到表面綜合傳熱系數(shù)h的影響也就越??；由圖6(a)和圖6(b)不難發(fā)現(xiàn)，當金屬試樣導(dǎo)熱系數(shù)越小，試樣上各探針點溫升經(jīng)修正后計算結(jié)果差異也越大，試樣邊界溫升受熱損失影響較大，試樣中心位置受熱損失影響較小。

圖6 各金屬試樣修正計算的比熱容與理論值的偏差Fig.6 Deviation between calculated specific heat capacity and theoretical value after correction for each metal sample

當探針點滿足r≤2 mm和2 mm≤z≤L-2 mm時，各探針點的溫升速率通過式(18)進行修正，并使用修正后的溫升速率mc代入式(6)計算比熱容，計算結(jié)果與表1中理論值偏差見表2。

表2 修正后計算比熱容與理論值偏差Tab.2 Deviation between calculated specific heat capacity and theoretical value after correction

由計算結(jié)果可以看出，經(jīng)修正后計算結(jié)果與表1所提供的理論值偏差小于±0.81%，當h≤50 W/(m2·K)時，經(jīng)修正后的計算結(jié)果與理論值偏差小于±0.39%。通過仿真驗證了本文所提出的熱損失修正公式(18)及數(shù)據(jù)段選擇范圍(式(19))的合理性；但修正模型需要盡可能測量試樣內(nèi)部的溫升來減小邊界熱損失造成的影響，這對實際測量提出了較高的要求，尚需要通過實驗來進一步驗證所提出熱損失修正模型的可靠性和實用性。

4 實驗系統(tǒng)及樣品處理

4.1 實驗系統(tǒng)

實驗系統(tǒng)主要分為激光熱源、被測試樣、測溫設(shè)備和控制、測量和分析軟件等，主要裝置見圖7所示。熱源激光使用的是型號Millennia Prime Laser 10sJ波長為532 nm的連續(xù)激光器，同激光閃光法所使用的極短脈沖激光器存在本質(zhì)差異，其最大輸出功率可達10 W，穩(wěn)定性優(yōu)于±1%，自帶輸出功率顯示器；其高斯光束直徑標稱為2.3 mm±10%，使用光束質(zhì)量分析儀BP209-VIS/M對其光束直徑進行測量，x、y軸方向?qū)挾确謩e為2 402.4 μm和 2 433.0 μm。

圖7 實驗裝置示意圖Fig.7 Diagram of experimental equipment

測控程序基于LabVIEW編寫，主要實現(xiàn)功能有：控制激光器快門開關(guān)，設(shè)置保持時間，實驗測量中激光加熱脈沖時間通常設(shè)置為20 s；實時讀取34420A對Pt100測量的阻值并換算成溫度，實現(xiàn)對有機玻璃罩中溫度的監(jiān)控；實時讀取3458A測量極細K型熱電偶的輸出電壓隨時間的變化曲線，使用Pt100所測環(huán)境溫度進行冷端補償；并在激光器快門打開同時進行數(shù)據(jù)記錄，待1次加熱測量結(jié)束后換算成溫升曲線并進行數(shù)據(jù)處理和分析；通過對已知比熱容試樣測量曲線分析處理，實現(xiàn)對系統(tǒng)參數(shù)進行標定等。

4.2 樣品處理

為測量金屬試樣內(nèi)部溫升，采用打微孔的方式在金屬試樣上進行打孔，打孔位置示意圖見圖8所示，其中微孔直徑d1,2=(0.22±0.02) mm，圖8(a)中微孔深l1=(5±0.2) mm，圖8(b)中微孔深h2=(3±0.2) mm。使用鎧裝后直徑為0.15 mm的K型熱電偶直接對試樣內(nèi)部進行測溫，可以有效減小因表面接觸測溫存在熱阻和空氣對流導(dǎo)致溫度測量的偏差。

圖8 試樣打孔位置示意圖Fig.8 Diagrams of punching position of samples

使用0.1 mg精度的FA100B型電子天平和分辨率為0.01 mm的游標卡尺對待測金屬試樣的質(zhì)量和規(guī)格進行測量；并使用ZB603C型珠寶天平和密度測量組件，以無水乙醇作為輔助液體，通過浮力法對各試樣密度進行測量，各試樣密度與表1中參考密度的相對偏差詳見表3。各金屬試樣密度的測量結(jié)果與參考數(shù)據(jù)相對偏差為 -0.78%～0.09%，實際加工的金屬試樣材質(zhì)、狀態(tài)和熱處理等與數(shù)據(jù)手冊上的材質(zhì)存在一定的差異，且浮力法測量過程中因操作不當，液體溫度變化，試樣打孔等都會導(dǎo)致密度測量結(jié)果存在一定偏差。

表3 待測金屬試樣尺寸、質(zhì)量參數(shù)Tab.3 Size and quality parameters of metal samples

對待測金屬試樣受熱面使用GRAPHIT 33石墨涂層劑進行均勻噴涂，重復(fù)噴涂2次，干燥后觀察表面是否較為均勻、表面無明顯反射和折射，噴涂石墨涂層后各試樣質(zhì)量僅增加0.9～1.7 mg，對金屬試樣質(zhì)量測量的影響小于0.10%，在測量計算時可以忽略不計并認定為是系統(tǒng)偏差，在不確定度評定中增大質(zhì)量測量引入的不確定度。試樣噴涂石墨前、后實物見圖9所示，從左往右分別為T2紫銅、7075鋁合金、45鋼、316 L不銹鋼和TC4鈦合金。

圖9 試樣噴涂石墨前、后實物圖Fig.9 Photographs of samples before and after spraying graphite

5 測量結(jié)果及其不確定度評定

5.1 系統(tǒng)標定

當設(shè)置激光器輸出功率為0.5 W時，功率顯示器所顯示功率為0.52 W，而使用S425C-L型功率計測量的功率為0.58 W，重復(fù)測量6次的曲線見圖10所示。

圖10 功率計測量激光功率曲線Fig.10 Laser power curve measured by power meter

由于S425C-L型功率計測量不確定度為±5%，直接使用功率計測量值會引入較大的不確定度，同時試樣前表面熱吸率β無法直接獲得，導(dǎo)致式(6)無法直接用于對試樣比熱容進行測量。對此，采用圖9所示方法，在相同條件下對試樣前表面噴涂石墨涂層劑，確保各試樣前表面熱吸率β盡可能一致；由圖10激光功率重復(fù)測量曲線可知，待激光功率穩(wěn)定后波動小于±1%，重復(fù)性也優(yōu)于1%，其穩(wěn)定性可以直接表征于測量結(jié)果的重復(fù)性；在測量各試樣時激光器輸出功率P0恒定，則可通過式(7)對試樣前表面實際吸收功率βP0進行標定，避免直接測量獲得各參數(shù)引入較大的不確定度。

國際上通常使用藍寶石和高純銅作為比熱容的標準物質(zhì)[13]，有關(guān)純銅的比熱容測量報道較多[14～18]，測量結(jié)果可靠性也較高；由仿真結(jié)果可知，紫銅樣品經(jīng)熱損失修正后偏差較小，當h≤80 W/(m2·K)時，經(jīng)修正后偏差小于±0.25%。本文使用T2紫銅(工業(yè)純銅，含銅量≥99.90%)作為標定樣品，部分文獻及數(shù)據(jù)手冊報道純銅樣品的比熱容結(jié)果見圖11所示。

圖11 文獻報道的紫銅比熱容Fig.11 Specific heat capacity of copper reported in literature

文獻[2]中報道T2紫銅比熱容與其它文獻報道純銅偏差約為1.56%；文獻[15,16]報道不同牌號純銅的比熱容基本一致，牌號為T2/C11000紫銅在20 ℃時的比熱容為385 J/(kg·K)，與文獻[13]中報道CODATA公布的純銅比熱容數(shù)據(jù)較為接近；基本可以認定標定所用T2紫銅試樣在20 ℃時的比熱容為385 J/(kg·K)，偏差在±2%以內(nèi)，遠小于直接測量激光功率和試樣表面熱吸收率引入的不確定度。使用表3中T2紫銅1#、2#試樣測量結(jié)果進行系統(tǒng)標定，溫升速率擬合修正處理見圖12，重復(fù)測量的修正結(jié)果見表4所示。

表4 T2紫銅試樣測量溫升速率mc的修正結(jié)果Tab.4 Correction results of temperature rise rate mc of copper T2 samples

圖12 T2紫銅樣品溫升速率擬合修正Fig.12 Correction of temperature rise rate of copper T2 samples

對T2紫銅1#、2#樣品分別重復(fù)測量6次，取修正后溫升速率的平均值進行系統(tǒng)標定，測量重復(fù)性分別為0.81%和0.63%，兩者平均值偏差為0.38%，有較好的重復(fù)性，標定βP0平均值為0.524 8 W，高于激光器設(shè)置和顯示功率，與功率計顯示功率比值約為0.9，即經(jīng)噴涂石墨后金屬試樣表面熱吸收率β≈0.9。

5.2 測量結(jié)果

使用T2紫銅試樣對圖7所示實驗室搭建的測量系統(tǒng)進行試樣前表面實際吸收功率βP0參數(shù)標定后，在相同條件下，對圖9中噴涂石墨后的其余各金屬試樣在(20±2) ℃環(huán)境溫度下，進行比熱容的測量，并重復(fù)測量6次，測量結(jié)果見表5所示。由表5可知各金屬試樣比熱容測量重復(fù)性優(yōu)于0.91%；同一材質(zhì)不同編號試樣測量結(jié)果平均值的偏差小于0.43%，說明試樣打孔位置不同對測量結(jié)果無較明顯影響。

各金屬試樣測量結(jié)果平均值與文獻參考值比較情況見圖13所示，與表1中參考數(shù)據(jù)偏差小于±1.5%，與數(shù)據(jù)手冊報道值偏差均在±3.1%以內(nèi)。通過實驗測量結(jié)果驗證了連續(xù)激光加熱法對金屬材料的比熱容測量具有較高的準確性和重復(fù)性，測量和修正模型有較好的可靠性。

圖13 各金屬試樣比熱容測量結(jié)果與文獻報道值比較情況Fig.13 Comparison of specific heat capacity of each metal sample with that reported in literature

5.3 測量不確定度評定

實驗搭建的金屬試樣比熱容的測量裝置，采用的是相對法測量模型，結(jié)合式(6)、式(7)其測量模型為：

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A類不確定度由實驗測量重復(fù)性引入[23]，由表5重復(fù)測量6次實驗結(jié)果可知，標定樣品最大相對標準偏差為0.81%，被測樣品最大相對標準偏差為0.91%，按3次測量的平均值作為測量結(jié)果，則由標定和被測樣品測量重復(fù)性引入的標準不確定度分別為：

表5 金屬試樣比熱容的測量結(jié)果Tab.5 Measurement results of specific heat capacity of metal samples J·(kg·K)-1

u11=0.81%/1.732=0.468%，

u21=0.91%/1.732=0.525%。

B類評定中，根據(jù)圖11中比較認定結(jié)果可知，標定所使用的T2紫銅試樣比熱容偏差在±2%以內(nèi)，按均勻分布，則標定樣品定值偏差引入的標準不確定度為u12=2%÷1.732=1.155%。試樣質(zhì)量測量偏差主要由電子天平的不確定度、打孔損失質(zhì)量以及噴涂石墨層導(dǎo)致，其中打孔和噴涂石墨層導(dǎo)致試樣質(zhì)量最大偏差分別為0.05%和0.10%，總體引入的標準不確定度為0.25%，即由標定和被測樣品質(zhì)量測量偏差引入的標準不確定度為u13=u22=0.25%。溫升測量偏差主要由熱電偶以及3458A等測量儀器不確定度導(dǎo)致，綜合評估，由標定和被測樣品測量溫升引入標準不確定度為u14=u23=0.3%。根據(jù)仿真分析結(jié)果可知，標定樣品經(jīng)熱損失修正后的最大偏差為0.241%，被測樣品經(jīng)熱損失修正后的最大偏差為0.808%，按均勻分布，由標定和被測樣品熱損失修正模型引入標準不確定度為u15=0.241%÷1.732=0.139%，u24=0.808%÷1.732=0.467%。溫升速率修正擬合偏差主要由選取擬合數(shù)據(jù)時間段和擬合間隔導(dǎo)致，同時受測量環(huán)境干擾造成的隨機誤差所影響，評估綜合偏差在±1%以內(nèi)，按均勻分布，由標定和被測樣品溫升速率修正擬合偏差引入標準不確定度為u16=u25=0.577%。根據(jù)文獻數(shù)據(jù)手冊參考值比熱容與溫度線性擬合，10 ℃以內(nèi)比熱容偏差在0.2%以內(nèi)，則由標定和被測樣品比熱容與溫度線性擬合偏差引入標準不確定度為u17=u26=0.2%。評估由被測樣品與標定樣品表面噴涂石墨差異引入標準不確定度u27=0.5%。各相對標準不確定度分量ui見表6所示。

表6 測量不確定度評定表Tab.6 Evaluation table of measurement uncertainty

綜合評定本文所搭建實驗裝置測量金屬材料比熱容的相對擴展不確定度U=2uc=3.66%(k=2)。

6 結(jié) 論

通過使用COMSOL數(shù)值模擬和實驗驗證了所提出基于連續(xù)激光加熱法可以通過系統(tǒng)標定來測量獲得金屬材料的比熱容，建立的有限尺寸試樣在連續(xù)加熱條件下的傳熱和測量模型以及熱損失修正模型具有較好的可靠性。搭建實驗系統(tǒng)，在常溫下，使用T2紫銅對參數(shù)進行標定后測量了TC4鈦合金等4種金屬材料，各金屬試樣測量結(jié)果平均值與表1中參考值偏差小于±1.5%，與數(shù)據(jù)手冊報道值偏差均在±3.1%以內(nèi)，測量相對擴展不確定為3.66%，獲得了較好的測量結(jié)果。

同激光閃光法相比，連續(xù)激光加熱法的傳熱模型屬于準穩(wěn)態(tài)，準確性更高，熱損失修正較為簡單可靠；對于測溫設(shè)備響應(yīng)速度和采樣速率的要求相對較低，可以大大減小測溫端的設(shè)置成本。然而，由于本文所使用實驗裝置需要對金屬試樣打孔并不適用于大批量的實際測量需求，因此，仍需進一步研究采用輻射測溫法對加熱試樣進行非接觸測量的實驗驗證，研究適用于連續(xù)激光加熱條件下導(dǎo)熱系數(shù)的測量解析和修正模型，從而獲得更加完善的熱性能測量能力。