氫氧化鎂及氧化鎂制備和應用的研究進展

王禹博，馬亞麗，2，3，徐少偉，王東意，于亞杰，曹笑寧，岳巖，鄧曉陽，劉云義，2，3，李雪*，2，3

氫氧化鎂及氧化鎂制備和應用的研究進展

王禹博1，馬亞麗1，2，3，徐少偉1，王東意1，于亞杰1，曹笑寧1，岳巖1，鄧曉陽1，劉云義1，2，3，李雪*1，2，3

（1. 沈陽化工大學 化學工程學院，遼寧 沈陽 110142；2. 教育部資源化工與材料重點實驗室，遼寧 沈陽 110142；3. 遼寧省化工應用技術(shù)重點實驗室，遼寧 沈陽 110142）

氫氧化鎂作為一種應用廣泛的無機化工材料，受到國內(nèi)學者們的廣泛關(guān)注。綜述了近年來氫氧化鎂的主流制備方法和表面改性方法及主要應用，同時對高品質(zhì)氧化鎂的制備及應用進行了簡要闡述。

氫氧化鎂；表面改性；氧化鎂

氫氧化鎂作為一種環(huán)境友好型無機化工產(chǎn)品，具備熱分解溫度高、吸附能力較好、活性高等長處，可應用于航天、環(huán)保、阻燃劑等范疇。近年來為了打破美國、日本等國家的技術(shù)壟斷，我國學者在氫氧化鎂產(chǎn)品的制備、后續(xù)改性和以氫氧化鎂為前驅(qū)體制備滿足高品質(zhì)醫(yī)用和航天材料要求的氧化鎂產(chǎn)品的制備等方面做了大量的工作。其中氫氧化鎂的表面改性和納米級氧化鎂的工藝化生產(chǎn)是近年來的研究熱點。本文總結(jié)了氫氧化鎂的制備方法并按照制備的方式、工藝不同予以區(qū)分。

1 氫氧化鎂制備

氫氧化鎂的制備方式通過狀態(tài)來區(qū)分可分為物理法和化學合成法。物理法代表有水鎂石加工，化學合成法，即以含有鎂離子的原料與堿類物質(zhì)在不同的反應體系中反應，生成的氫氧化鎂呈現(xiàn)不同的形貌和粒度及BET等，以下是氫氧化鎂合成的幾類代表性方式。

1.1 水鎂石粉碎

對大自然中存在天然形成的氫氧化鎂進行粉碎[1]，顯而易見該法生產(chǎn)Mg(OH)2并無化學變化，并不能夠保證純度，且粒度不盡如人意。

1.2 菱鎂礦煅燒水化

該法是在對自然界中存在的碳酸鎂礦石處理后進行水化。菱鎂礦屬于天然碳酸鎂礦物的一種，杜高翔[2]利用菱鎂礦經(jīng)過煅燒礦石、酸溶提純、水熱后成功制備了納米級Mg(OH)2。

1.3 固相反應

固相法[3]是制備納米材料的新技術(shù)，其特點是反應過程中不使用溶劑。該法具備高選擇性、高產(chǎn)率、工藝簡易等特點，屬于制作固體材料的常用手段。其依據(jù)反應溫度不同可分為兩類，高溫固相法和室溫固相法[4-6]。高溫固相法限制于化合物的熱力學穩(wěn)定性，對熱力學穩(wěn)定性差或者動力學穩(wěn)定的化合物并不適用。室溫固相法是相對比與高溫固相法，反應條件溫和許多，成本較低。郭效軍運用室溫固相反應以氯化鎂為原料成功得到了粒徑為18 nm的氫氧化鎂[7]。

1.4 溶劑熱處理

FAN[8]等以Mg10OH18Cl2·5H2O為原料，采用溶劑熱處理方法，得到了結(jié)構(gòu)一致的氫氧化鎂納米管，但是條件較為嚴苛，仍需進一步優(yōu)化。

1.5 撞擊流反應

趙建海[9]等運用撞擊流反應得到了納米級別氫氧化鎂。產(chǎn)物呈六角片狀，粒度為13.5 nm，噴射式的反應可以迅速均勻混合，并形成高過飽和度區(qū)域，結(jié)果表明噴射速度可對于產(chǎn)品粒度有顯著影響。

1.6 化學合成

1.6.1 水化法

水化法即氧化鎂加入到水化溶液中制備氫氧化鎂[10]。TANG[11]等通過單因素實驗法證明水化溶液為純水時效果并不好。陳俠[12]等則通過正交實驗法測定了各因素對于水化反應的影響程度。

1.6.2 石灰乳法

紀俊榮[13]等以氯化鎂溶液為原材料，石灰乳為沉淀劑，得到了形貌規(guī)則的片狀氫氧化鎂，張勇[14]等通過設(shè)計新型的加料方式，改善了產(chǎn)品的沉降性能，石灰乳法產(chǎn)品粒徑在10 μ m以下。

1.6.3 氫氧化鈉法

王相田[15]等用自制的六氨氯化鎂和質(zhì)量分數(shù)10%的NaOH溶液制備出呈片狀晶型的納米氫氧化鎂。JIANG[16]等以氯化鎂和氫氧化納作為原料通過輔助添加尿素乙醇制備了六角片狀的納米氫氧化鎂，粒徑約12.5 nm。

吳健松[17]等以苦鹵為原料，在特制的緩沖溶液體系中加氫氧化鈉得到高純、高結(jié)晶度、分散性優(yōu)良的氫氧化鎂。SONG[18-19]等在反應體系內(nèi)加入鈉鹽得到了高純氫氧化鎂，并且通過自身設(shè)計的結(jié)晶器成功制得粒徑較小的氫氧化鎂，并對結(jié)晶過程進行了初步探究。

申紅艷[20-21]等以氯化鎂為原料，添加氫氧化鈉制備納米氫氧化鎂，發(fā)現(xiàn)不同制備方式的樣品沉降性能為超重力沉淀法最優(yōu)，反向沉淀法最差。

1.6.4 氨法

氨水法是一種常用的制備納米氫氧化鎂的方法。由于氨水是弱堿易于制造高純氫氧化鎂，但操作環(huán)境較為惡劣。孫永明[22]等以氨水和氯化鎂反應，通過一定的表面活性劑改性，制得了平均粒徑為150 nm的氫氧化鎂。閻平科[23]等以鹵水為原料，氨水為沉淀劑得到了高純MH產(chǎn)品。

氨氣合成法是將氨氣通入含Mg2+體系中反應，該法所得產(chǎn)物分散性有顯著改善。李雪[24-25]等以輕燒粉、銨鹽為原料，提純后的溶液體系通氨氣制備出易過濾的六角片狀Mg(OH)2。范天博[26]等采用高溫水熱體系，得到了六角片狀氫氧化鎂。馬國寶[27]等以硼鎂肥（MgSO4·7H2O）為原料，通過氨氣法中試實驗，發(fā)現(xiàn)操作方式不同時產(chǎn)品形貌隨之變化。

1.7 反向沉淀法

反向沉淀法是向沉淀劑溶液中添加含Mg2+的溶液。谷靜維[28]等采用反向沉淀法，制得了粒徑80 nm的氫氧化鎂。王春來[29]進行了反向沉淀中試試驗，成功獲得了改性后的納米氫氧化鎂。

1.8 沉淀共沸蒸餾法

戴焰林[30]等利用正丁醇脫除Mg(OH)2膠體中的水分；采用共沸蒸餾時，Mg(OH)2膠體間的水分子被正丁醇取代，由于正丁醇表面張力比水小，膠粒間結(jié)合力有所減弱，干燥后易于形成疏松粉體。該法很好地克服了干燥過程中顆粒間硬團聚的產(chǎn)生，能夠得到粒徑為50~70 nm的六方晶系納米Mg(OH)2粉體。

2 氫氧化鎂改性

氫氧化鎂由于本身物理表面的特性，不利于制備復合材料，因此通過表面改性方法改善氫氧化鎂的物理化學或者機械性能是當前諸多學者的努力方向。

2.1 干法改性

干法改性是指在改性過程中氫氧化鎂處于干燥狀態(tài)。葉虹[31]等用硅烷類作為干法改性氫氧化鎂的研究方式，改性后添加到EVA中制成復合材料，該方式明顯改善了產(chǎn)品分散性和相容性。滕謀勇[32]等證明了稀土偶聯(lián)劑的改性效果相比其他偶聯(lián)劑改性效果最顯著。李三喜[33]等證明了改性劑干法改性氫氧化鎂過程中有吸附現(xiàn)象產(chǎn)生。

2.2 濕法改性

濕法改性是指改性前先將氫氧化鎂通過溶劑分散。周衛(wèi)平[34]等選擇復合改性劑濕法改性氫氧化鎂，證明了濕法改性后的MH更加容易相容于高聚物。羅士平[35]等分別比較了十二烷基苯磺酸鈉、油酸鈉、十一烯酸鈉和硬脂酸鈉對Mg(OH)2的改性效果，結(jié)果證明十一烯酸鈉的改性效果較好。安晶[36]等用硬脂酸鈉進行濕法改性，發(fā)現(xiàn)改性后的氫氧化鎂在適當?shù)奶砑恿肯?，復合材料的阻燃性能明顯提升，并伴有自熄現(xiàn)象。陳一[37]等通過油酸鈉濕法改性MH，分析數(shù)據(jù)后證明氫氧化鎂的粒徑并不會隨著被改性而出現(xiàn)明顯改變。

2.3 水熱法

水熱法是在水環(huán)境下通過加熱來使體系環(huán)境改變的方式[38]。YU[39]等用氧化鎂通過水熱處理，制得多孔片狀氫氧化鎂。鄭小剛[40]等在反應體系內(nèi)加入復配改性劑和氯化鎂，水浴時加入一些小鋼球，得到了改性后的超細Mg(OH)2。該法條件溫和，不失為一種新的制備思路。趙卓雅[41]等采用水熱處理氫氧化鎂成功使其相貌轉(zhuǎn)變?yōu)榱瞧瑺?。李金平[42]等水熱處理工業(yè)氫氧化鎂提純后為棒狀或片狀形貌，并且在最優(yōu)化條件下產(chǎn)品純度可高達91%。水熱法改性效果較好，降低能耗情況下不失為一種好方法。

2.4 微膠囊化包覆法

劉建州[43]等利用均勻沉淀法制備的羥基錫酸鋅成功包裹在MH表面，添加至高聚物中制備的材料的阻燃性能得到提升。陳旭[44]等以蜜胺樹脂為改性劑成功地采用微膠囊包覆改性了氫氧化鎂，并且證實了改性后的氫氧化鎂可以使復合阻燃材料性能提升。

2.5 表面接枝改性

張永兆[45]等探究了在原位接枝改性中PMMA包覆量的影響，隨著包覆量增加，氫氧化鎂的沉降速度呈下降趨勢。胡永[46]等成功實現(xiàn)了聚丙烯酸酯接枝改性MH，并證明了在改性后MH與LDPE復合材料中分散性顯著提高。改性技術(shù)仍屬于百花齊放的狀態(tài)，尋求更好、更有效的改性方式仍然是目前的行業(yè)熱點。

3 氫氧化鎂的應用

氫氧化鎂作為一種制作簡便的無機化工產(chǎn)品，無毒無害，并且由于國內(nèi)鎂源資源豐富，所以易于工業(yè)化生產(chǎn)。由于氫氧化鎂材料具有優(yōu)良的吸附性、熱分解產(chǎn)生水等特點，大量的應用于以下幾個領(lǐng)域。

3.1 漂白紙漿。

國外實驗室通過工廠試驗，證明了MH進行H2O2漂白是一大趨勢，加拿大的Squamish紙漿廠將漂白體系統(tǒng)升級成了MH體系[47]。使用Mg(OH)2的H2O2漂白在加拿大IrvingPaper也投入實際運用，有效降低了成本[48]。

3.2 吸附劑

氫氧化鎂由于吸附能力優(yōu)秀、不腐蝕設(shè)備、無毒、無害的優(yōu)勢，作為吸附劑大批量地應用在印染廢水脫色、重金屬離子去除廢水脫磷脫銨、煙氣脫硫、海水脫硼、酸性廢水處理[49]等領(lǐng)域。

3.3 赤潮控制劑

氫氧化鎂料漿或氫氧化鎂顆粒噴撒到所需防護水體，可以通過殺滅微生物來解決赤潮現(xiàn)象[50]。

3.4 阻燃劑

氫氧化鎂阻燃劑的分解溫度決定了它適宜作阻燃系材料，而且分解產(chǎn)生大量的水蒸氣，可以用來有效中和酸性氣體，十分綠色環(huán)保，還可以兼具阻燃和填充的雙重功效。除此之外，氫氧化鎂阻燃劑還具有與其他阻燃劑共同使用的協(xié)同阻燃效果[51]。

4 氧化鎂制備

氧化鎂（MgO），又被稱作鎂砂、鎂氧、白苦土、燒苦土。其制備工藝主要有氣相法、液相法、天然礦石煅燒法等。KIM[52]等將氣態(tài)鎂自然氧化，制得MgO，但所需能耗太高，工業(yè)化可能較低。液相法一般通過焙燒前驅(qū)體并控制分解條件得到一定形貌的MgO產(chǎn)品。此法[53-54]原料成本低，利于工業(yè)化生產(chǎn)。張有俊[55]等用濕法制備燒結(jié)MgO，改性后獲得高品質(zhì)微米級產(chǎn)品。

5 氧化鎂的應用

目前高品質(zhì)的氧化鎂制備在我國仍屬于熱點領(lǐng)域，氧化鎂由于其本身的耐磨、耐腐蝕、光導、壓電、磁性、潤滑、超導等特性，應用前景一片光明。

5.1 治理環(huán)境

MgO不但可以中和酸性體系，還可以吸附一些有害雜質(zhì)，可以有效應用于污水處理及重金屬污染的處理[56-57]。

5.2 耐火材料

DONG[58]等制備了PC/MgO納米復合材料，并探究了添加量對于復合材料的影響，證明氧化鎂也可以作為耐火材料使用。

5.3 高性能陶瓷

MgO在低溫的時候就可以實現(xiàn)燒結(jié)，周佳芬[59]以氧化鎂為原料，將粉體直接干壓成型后，采用真空燒結(jié)法制備高致密透光氧化鎂陶瓷。

5.4 抗菌設(shè)備

高純度的納米氧化鎂，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌有抑制效果，崔洪梅[60]等對MgO吸附鹵素的抗菌機理進行了分析，證明了氧化鎂作為抗菌材料上的可行性。

5.5 隱身材料

納米氧化鎂吸波能力很強，能夠使雷達偵測手段失效，因此吸收雷達波的隱身材料[61]也是納米氧化鎂的重點應用領(lǐng)域。

6 前 景

中國擁有的含鎂礦石儲量和含鎂鹵水儲量在世界上遙遙領(lǐng)先，適宜氫氧化鎂的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，但是我國氫氧化鎂及其后續(xù)產(chǎn)物氧化鎂的開發(fā)水平和美國、日本等國家相比仍處于落后水平，大量的鎂資源被浪費，納米級氫氧化鎂和納米級氧化鎂的工業(yè)化生產(chǎn)仍將是未來的熱點方向。現(xiàn)階段我國氫氧化鎂及氧化鎂成果多為實驗室小試階段，打破國外技術(shù)壟斷并趕超，仍然需要進行更多的中試放大成果。在未來鎂鹽行業(yè)的發(fā)展趨勢一定是不斷追求高品質(zhì)和低成本兼得的鎂鹽產(chǎn)業(yè)。

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Research Progress in the Preparation and Application of Magnesium Hydroxide and Magnesium Oxide

1,1,2,3,1,1,1,1,1,1,1,2,3,*1,2,3

（1. School of Chemical Engineering, Shenyang University of Chemical Technology, Shenyang Liaoning 1100142, China;2. Key Laboratory of Resource Chemical Engineering and Materials of Ministry of Education, Shenyang Liaoning 1100142, China;3. Key Laboratory of Chemical Application of Liaoning Province, Shenyang Liaoning 110142, China）

As a widely used inorganic chemical material, magnesium hydroxide has received extensive attention from domestic scholars. In this article, the mainstream preparation methods and surface modification methods and main applications of magnesium hydroxide in recent years were reviewed. And the preparation and application of magnesium oxide wasdiscussed.

Magnesium hydroxide; Surface modification; Magnesium oxide

2020-10-22

王禹博（1995-），男，遼寧省朝陽市人，碩士研究生， 2021年畢業(yè)于沈陽化工大學化學工程專業(yè)，研究方向：菱鎂礦制備氫氧化鎂超細粉體。

李雪（1977-），女，教授，博士，研究方向：無機化工材料。

TQ 132.2

A

1004-0935（2021）03-0378-05