顆粒濃度對(duì)半計(jì)數(shù)法顆粒尺寸校準(zhǔn)結(jié)果的影響

吳強(qiáng)，崔本濤

(1.航空工業(yè)(新鄉(xiāng)) 計(jì)測(cè)科技有限公司,河南新鄉(xiāng) 453019；2.新鄉(xiāng)航空工業(yè)(集團(tuán))有限公司，河南新鄉(xiāng) 453019)

0 引言

在車用燃油濾清器和機(jī)油濾清器濾清效率的評(píng)定試驗(yàn)中，液體顆粒計(jì)數(shù)器是試驗(yàn)用到的關(guān)鍵設(shè)備，其量值是否準(zhǔn)確可靠直接影響到產(chǎn)品性能的評(píng)定結(jié)果。半計(jì)數(shù)法是一種用于校準(zhǔn)液體顆粒計(jì)數(shù)器顆粒尺寸的常用方法，對(duì)應(yīng)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)主要有：GB/T 29024.3—2012(等同采用ISO 21501—3：2007)《粒度分析 單顆粒的光學(xué)測(cè)量方法 第3部分：液體顆粒計(jì)數(shù)器光阻法》、JJG(軍工)34—2012《水基液體顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)規(guī)范》。在按照此方法進(jìn)行顆粒尺寸校準(zhǔn)時(shí)，需要利用單分散聚苯乙烯球形顆粒自行配制顆粒懸浮液[1-2]，配制的懸浮液濃度上限在標(biāo)準(zhǔn)中并沒有做出具體規(guī)定，需要根據(jù)顆粒計(jì)數(shù)器的濃度極限來確定，而顆粒計(jì)數(shù)器對(duì)于不同顆粒尺寸的單分散顆粒其濃度極限也不同，因此，不同顆粒尺寸的懸浮液所能適宜于顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)的濃度范圍也不盡相同。為此，文中分析了當(dāng)顆粒濃度超出顆粒計(jì)數(shù)器濃度極限時(shí)對(duì)顆粒尺寸校準(zhǔn)結(jié)果造成影響的規(guī)律并通過具體的校準(zhǔn)試驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證。

1 半計(jì)數(shù)法的校準(zhǔn)原理

半計(jì)數(shù)法的尺寸校準(zhǔn)原理[3]如圖1所示，主要基于兩點(diǎn)：(1)液體顆粒計(jì)數(shù)器測(cè)量的是顆粒通過傳感區(qū)時(shí)引起的光強(qiáng)度的變化，即顆粒的投影面積，與單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顆粒尺寸定義一致；(2)單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顆粒尺寸為正態(tài)分布，其粒徑為顆粒尺寸的平均值，即以平均粒徑為界，兩邊的顆粒數(shù)量各占50%?；谏鲜鲈?，校準(zhǔn)時(shí)，可以采用兩個(gè)顆粒計(jì)數(shù)通道，在累積計(jì)數(shù)模式下，對(duì)于特定尺寸的單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，若第一通道設(shè)置在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均粒徑的1/2～2/3處或遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)顆粒尺寸分布的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差處(閾值V1，對(duì)應(yīng)粒徑d1)，即保證第一通道的累積顆粒計(jì)數(shù)結(jié)果要包含整個(gè)單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的所有顆粒；然后來調(diào)整液體顆粒計(jì)數(shù)器第二通道的閾值V2，使第二通道檢測(cè)的顆粒數(shù)量為第一通道顆粒數(shù)量的50%，此時(shí)第二通道設(shè)置的閾值V2，即對(duì)應(yīng)所用單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均粒徑d2。通過采用一系列尺寸的單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，即可得到一系列的顆粒尺寸與閾值的對(duì)應(yīng)關(guān)系，即液體顆粒計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)曲線。

圖1 半計(jì)數(shù)法的尺寸校準(zhǔn)原理

2 校準(zhǔn)試驗(yàn)驗(yàn)證

依次分別采用標(biāo)稱粒徑為2、10、40、60 μm聚苯乙烯單分散球形顆粒配制成不同濃度的顆粒懸浮液對(duì)德國(guó)SBSS-C型顆粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行顆粒尺寸校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果見表1—4。

表1 2 μm單分散球形顆粒在不同濃度時(shí)的校準(zhǔn)結(jié)果

表2 10 μm單分散球形顆粒在不同濃度時(shí)的校準(zhǔn)結(jié)果

表3 40 μm單分散球形顆粒在不同濃度時(shí)的校準(zhǔn)結(jié)果

表4 60 μm單分散球形顆粒在不同濃度時(shí)的校準(zhǔn)結(jié)果

為了更直觀地表達(dá)校準(zhǔn)閾值電壓隨顆粒濃度的變化趨勢(shì)，對(duì)粒徑為2、10、40、60 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果分別繪制了變化曲線，如圖2—5所示。

圖2 2 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線

圖3 10 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線

圖4 40 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線

圖5 60 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線

圖2是2 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖2和表1數(shù)據(jù)可以看出，顆粒濃度在(1 952～11 076)個(gè)/mL時(shí)校準(zhǔn)得到的閾值電壓相同，而閾值電壓和顆粒尺寸線性相關(guān)，也就是校準(zhǔn)得到的顆粒尺寸相同；當(dāng)顆粒濃度增大至18 968 個(gè)/mL以上時(shí)，校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著減小趨勢(shì)。

圖3是10 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖3和表2數(shù)據(jù)可以看出，顆粒濃度在(3 572～18 867)個(gè)/mL時(shí)校準(zhǔn)得到的閾值電壓基本一致,也就代表校準(zhǔn)得到的顆粒尺寸基本一致;當(dāng)顆粒濃度增大至18 867 個(gè)/mL以上時(shí)，校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著減小趨勢(shì)。

圖4是40 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖4和表3數(shù)據(jù)可以看出，顆粒濃度在(157～558)個(gè)/mL時(shí)校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸基本一致;當(dāng)顆粒濃度增大至558 個(gè)/mL以上時(shí)，校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著增大趨勢(shì)。

圖5是60 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖5和表4數(shù)據(jù)可以看出，顆粒濃度在(143～757)個(gè)/mL時(shí)校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸基本一致;當(dāng)顆粒濃度增大至757個(gè)/mL以上時(shí)，校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著增大趨勢(shì)。

3 分析與結(jié)論

通過以上試驗(yàn)驗(yàn)證可以發(fā)現(xiàn)，2 μm和10 μm的單分散球形顆粒隨著顆粒濃度的增加其校準(zhǔn)得出的顆粒尺寸越來越小，而40 μm和60 μm的單分散球形顆粒隨著顆粒濃度的增加則出現(xiàn)了相反的趨勢(shì)，顆粒尺寸不同，顆粒濃度對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響規(guī)律也不同，但影響都是顯著的。從遮光型顆粒計(jì)數(shù)器的測(cè)量原理分析不難發(fā)現(xiàn)，當(dāng)顆粒濃度超出顆粒計(jì)數(shù)器的濃度極限時(shí)，對(duì)顆粒計(jì)數(shù)器來說會(huì)產(chǎn)生兩種效應(yīng)干擾其測(cè)得真實(shí)結(jié)果:一種是顆粒重疊導(dǎo)致顆粒增大的效應(yīng);另一種是顆粒重疊導(dǎo)致顆粒數(shù)量減少的效應(yīng)。如圖6所示，這兩種效應(yīng)疊加在一起，一方面會(huì)把重疊的顆粒引起的傳感器信號(hào)變化視為單個(gè)顆粒引起的傳感器信號(hào)變化，導(dǎo)致顆粒的投影面積與單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顆粒尺寸定義發(fā)生矛盾;另一方面也導(dǎo)致顆粒計(jì)數(shù)器識(shí)別出的顆粒分布不再服從正態(tài)分布，而半計(jì)數(shù)法校準(zhǔn)原理的基礎(chǔ)是顆粒的投影面積與單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顆粒尺寸定義一致并且顆粒分布服從正態(tài)分布，測(cè)量結(jié)果的失真造成了校準(zhǔn)結(jié)果的偏差。

4 結(jié)束語(yǔ)

通過以上試驗(yàn)驗(yàn)證和分析得出，在運(yùn)用半計(jì)數(shù)法進(jìn)行顆粒尺寸校準(zhǔn)時(shí)，需保證顆粒懸浮液的濃度不能超出顆粒計(jì)數(shù)器的濃度極限。在沒有準(zhǔn)確掌握相應(yīng)粒徑的濃度極限時(shí)，只需保證儀器設(shè)定的第一通道每次測(cè)量10 mL校準(zhǔn)懸浮液的顆粒數(shù)在1 000～2 000個(gè)即可，這樣既能滿足相關(guān)校準(zhǔn)規(guī)范關(guān)于顆粒統(tǒng)計(jì)數(shù)量的要求，也不會(huì)超出顆粒計(jì)數(shù)器的濃度極限。