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    用X熒光光譜儀測定燃料中的堿金屬

    2021-12-26 06:08:36韋迎紅賈秀美祁正榮潘吉珍
    中國金屬通報 2021年16期
    關(guān)鍵詞:堿金屬壓片光譜儀

    韋迎紅,賈秀美,祁正榮,潘吉珍

    (西寧特殊鋼股份有限公司 青海省冶金產(chǎn)品研究與開發(fā)重點實驗室,青海 西寧 810005)

    堿金屬的存在會對爐況造成很大的影響。首先堿金屬會造成焦炭氣化反應(yīng)提前,柱料透氣性差,爐襯侵蝕加速,造成高爐懸料、結(jié)瘤、風(fēng)口上翹、爐況不順,消耗增高,堿金屬的這些危害還會隨著生產(chǎn)的進(jìn)行而日益嚴(yán)重,這是堿金屬直接造成的危害。堿金屬還會間接造成燒結(jié)礦、球團(tuán)、焦炭的冶金性能變差。堿金屬在高爐內(nèi)對碳溶反應(yīng)的催化作用最為顯著,高爐內(nèi)焦炭等燃料帶入的堿金屬鹽類會分解,并進(jìn)一步被碳還原和氣化成鉀、鈉蒸汽。這些氣態(tài)的鉀、鈉隨煤氣上升到爐頂,經(jīng)過一系列的變化,只有很少一部分隨煤氣帶出,如此形成堿金屬在爐內(nèi)的循環(huán)和富集,研究表明循環(huán)堿量可達(dá)入爐焦炭的6倍。要降低堿金屬對高爐的影響,一方面應(yīng)提高爐渣的排出堿量,另一方面應(yīng)減少爐料的帶入堿量。為改善高爐爐況運行情況,降低高爐堿害,延長高爐壽命等,做好堿金屬的檢驗工作,有著重要的意義。

    1 試驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    Simultix14型多道X-射線熒光光譜儀,銠鈀X光管:日本理學(xué)集團(tuán)公司。

    YY-600壓樣機:配有壓力指示表,南京和澳自動化科技有限公司。

    塑料壓環(huán):南京和澳自動化科技有限公司。

    探測器氣體:氬甲烷氣體(P10氣體),氬氣90%+甲烷氣體10%。

    微晶纖維素:不產(chǎn)生光譜干擾,上海恒信化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 分析條件

    焦炭等燃料因碳元素是主要成分,而且碳含量很高,不能直接進(jìn)行熔片,會對鉑金器皿造成損傷,高溫灼燒后可以用灰分進(jìn)行熔片,但是中間的計算過程復(fù)雜,不適合大批量檢驗,本試驗采用壓片成型技術(shù)進(jìn)行分析,試樣以1+1的比例加入微晶纖維素與試樣混勻后壓片,加入微晶纖維素的試樣壓片成型率高,滿足X熒光光譜儀的分析要求。具體測量條件見表1。

    表1 分析組分測量條件

    1.3 建立工作曲線所用標(biāo)準(zhǔn)樣品

    選取鉀、鈉含量合適的國家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),編號分別是ZBM094、ZBM0951、ZBM0961、ZBM1081、ZBM1131、ZBM1191 ZBM1251、ZBM1261共計8個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立工作曲線。

    1.4 試樣的制備

    試樣過200目篩。

    1.5 工作曲線和基體效應(yīng)

    建立工作曲線所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與測量的試樣基體相同,將其制成壓片,在X熒光光譜儀上逐個進(jìn)行強度測量,根據(jù)已知含量和測定的強度進(jìn)行擬合,效正,得到最佳工作曲線。

    1.6 樣品的測量

    將制備好的樣品逐個進(jìn)行測量,根據(jù)X熒光光譜儀測量的強度,計算機根據(jù)工作曲線自動計算出樣品鉀、鈉兩元素的含量,自動扣除背景和基體效應(yīng)。

    2 實驗結(jié)果與討論

    2.1 精密度試驗

    將某一試樣取11份按上述方法壓片,在X熒光光譜儀測定各組分的含量,通過統(tǒng)計處理,計算出各組分的平均值X,標(biāo)準(zhǔn)偏差S,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,結(jié)果見表2。

    表2 分析各組分平行測定11次統(tǒng)計數(shù)據(jù)

    由表2可以看出用X熒光光譜儀壓片法測定燃料中堿金屬,有很好的精密度,分析結(jié)果穩(wěn)定。

    2.2 準(zhǔn)確度試驗

    任意選取3個國家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按上述方法壓片,在X熒光光譜儀測定各組分的含量,通過統(tǒng)計處理,計算出各組分含量與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行比對,比對情況見下表3。

    表3 X熒光壓片法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對數(shù)據(jù)

    從表3可以看出,用X熒光光譜儀壓片法測定燃料中堿金屬與國家級標(biāo)注物質(zhì)標(biāo)注的準(zhǔn)確值能很好的吻合,此方法具有很好的準(zhǔn)確度,分析結(jié)果可靠。

    3 結(jié)論

    用X熒光光譜儀壓片法測定燃料中堿金屬,分析速度快,簡單方便,分析結(jié)果滿足要求。

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