金屬材料維氏硬度試驗的方法驗證及不確定度評定研究

魯志龍，陳皓楠，劉 佳，孫成軍，李 冰，范 燕

（華南理工大學醫(yī)療器械研究檢驗中心，廣東 廣州 510000）

作為材料物理性能的一個重要指標，硬度與顯微組織、其他力學性能有著密切的聯(lián)系，它是材料彈塑性和強韌性能的綜合指標。而維氏硬度在實際檢測過程中有著廣泛的應(yīng)用。國內(nèi)現(xiàn)行通用的金屬材料維氏硬度試驗方法是GB/T 4340.1-2009 《金屬材料 維氏硬度試驗 第1部分：試驗方法》[1]。檢驗檢測機構(gòu)在引入使用該國標方法時，需要對該標準進行方法驗證，這對數(shù)據(jù)的準確性和可靠性非常重要。實際的檢測過程中，僅僅給出結(jié)果是不夠的。檢測實驗室應(yīng)具有對測量結(jié)果進行不確定度評定的能力[2]。測量不確定度是測量結(jié)果不確知、不確定、不肯定的程度，表征合理賦予被測量值的分散性的一個參數(shù)[3，4]。本文通過人員比對對GB/T 4340.1-2009進行了精密度、正確度驗證及不確定度評定。

根據(jù)GB/T 4340.1-2009的要求，進行維氏硬度試驗。試驗條件如下：

（1）環(huán)境條件：溫度：23 ℃，濕度：58 %RH。

（2）設(shè)備：ZHV30 維氏硬度計，該設(shè)備經(jīng)計量合格。

（3）試驗樣品:179.5HV10的硬度塊。

（4）試驗過程：

試驗力：98.07 N，保持時間：10 s，在10×放大倍數(shù)下進行測量并記錄實驗數(shù)據(jù)。兩名測試人員采用相同的方法、對同一個樣品在相同條件下分別進行10次重復測試。結(jié)果如表1所示。

表1 維氏硬度試驗數(shù)據(jù)結(jié)果匯總表 單位：HV10

1 維氏硬度的方法驗證

1.1 精密度驗證

運用F檢驗法，可以確定該試驗方法兩個人測得的數(shù)據(jù)之間的精密度一致性。

選定顯著性水平α=0.05。

根據(jù)方差公式，由兩組數(shù)據(jù)可以得到S2值。

2組測定次數(shù)分別為nA=10，nB=10，查α=0.05時的雙側(cè)F檢驗表，自由度（9,9），查得

1.2 正確度驗證

本次試驗的兩組數(shù)據(jù)屬于獨立樣本的雙總體T檢驗，可根據(jù)公式2計算t：

計算t=1.826。

選定顯著性水平α=0.05，取置信度為95%，查T臨界值表得出。

由于計算t值小于t表，所以兩組維氏硬度數(shù)據(jù)無顯著差異。

F檢驗法和T檢驗法計算得出，兩組數(shù)據(jù)無顯著差異，這說明兩組檢驗數(shù)據(jù)的精密度、準確度都滿足使用要求。

2 不確定度評定

2.1 建立測量模型

根據(jù) GB/T 4340.1-2009，測量模型為：

式中：

F — 試驗力，N。

d ―兩壓痕對角線長度d1和 d2的算術(shù)平均值，mm。

2.2 測量不確定度來源的分析

測量不確定度主要有以下三個方面：首先，試驗人員測量壓痕對角線長度的誤差。其次，試驗力自身誤差。最后，試驗人員對結(jié)果進行修約所引起的。

2.3 標準不確定度分量的評定

2.3.1 試驗人員測量壓痕對角線長度的誤差引入的標準不確定度分量 u(d)

（1）試驗人員在重復測量壓痕對角線長度時引入的標準不確定度分量 u1(d)：由兩位（A、B）測量人員進行多次重復測量，測量數(shù)據(jù)及計算見表2。采用A類方法進行不確定度評定。采用公式（2-2）計算標準差 S，即：

表2 d值的測量數(shù)據(jù)及標準不確定度分量計算表 mm

式中：

di―第i次測量值的兩壓痕對角線長度d1和 d2的平均值，mm。

n―測試的總次數(shù)。

總的壓痕對角線長度平均值為：

所求的標準不確定度為：

自由度：

試樣結(jié)果是取觀測列的任一次值 di(觀測次數(shù) k=1 )，所以欲求的不確定度分量為：

（2）壓痕測量裝置自身的允許誤差引入的不確定度分量 u2(d)：ZHV30經(jīng)計量合格，從校準證書上得到：u2(d) =0.0003mm。

由于 u1(d)和u2(d)沒有直接關(guān)系，所以將u1(d)和u2(d)直接用方和根合成，即：

2.3.2 試驗力值自身誤差引入的標準不確定度分量 u (F)

ZHV30經(jīng)計量合格，從校準證書上得到： urel(F)=0.5%。

帶入試驗力值得：

2.3.3 測試結(jié)果數(shù)值修約引入的標準不確定度分量urou(HV)

HV10可由式（2-1）計算得到：

依據(jù)CNAS-GL009:2018中表B.2.4可得urou(HV)：

2.4 合成標準不確定度的計算

表3為所有標準不確定分量的結(jié)果。

表3 標準不確定分量匯總表

因兩壓痕對角線長度d1和d2的測量誤差引起的標準不確定度分量 u(d)和試驗力值測量誤差所引起的標準不確定度分量u(F)以及硬度值數(shù)值修約所導致的不確定度分量 urou(HV)之間彼此獨立不相關(guān)。所以有：

根據(jù)測量模型式（2-1），不確定度靈敏系數(shù) cF和 cd分別為：

，代入方和根公式有：

為此，知道d、u(F)、u(d)和urou(HV)及F，即可求得標準合成不確定度uc(HV)：

2.5 擴展不確定度的評定

由CNAS-GL009:2018中表B.2.4可知，因HV10=180>100，所以U取1位有效位數(shù)，即U=3 N/mm2

2.6 測量不確定度的報告

報告為：

意義是：可以預(yù)期在符合正態(tài)分布的前提下，該樣品HV10的測試值在177～183 N/mm2的區(qū)間包含了HV10值測量結(jié)果可能值的95%。

3 結(jié)論

（1）本文通過對GB/T 4340.1-2009《金屬材料 維氏硬度試驗 第1部分：試驗方法》進行方法驗證，發(fā)現(xiàn)運用F檢驗法、T檢驗法進行方法驗證的適用性。

（2）進行維氏硬度試驗時，壓痕長度測量的靈敏度系數(shù)高于試驗力的測量靈敏度系數(shù)。所以日常檢測時應(yīng)盡可能多次測量求平均值來降低不確定度分量，以便于獲得可靠的測量結(jié)果。

（3）這為維氏硬度的檢測提供了一個范例。