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    高效薄層色譜法比較遼東楤木不同部位成分*

    2021-12-23 03:33:50鄒淑君于夢(mèng)雪張又天許樹軍韓甜甜楊夢(mèng)茹
    化學(xué)與粘合 2021年6期
    關(guān)鍵詞:根皮遼東斑點(diǎn)

    鄒淑君,于夢(mèng)雪,張又天,許樹軍,韓甜甜,楊夢(mèng)茹

    (1.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院,黑龍江 哈爾濱150040;2.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué) 實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)中心,黑龍江 哈爾濱150040)

    前 言

    遼東楤木(Aralia elata(Miq.)Seem)是五加科楤木屬的一種藥食兩用植物,在我國主產(chǎn)于黑龍江、吉林、遼寧等地區(qū)[1]。其嫩芽是一種名貴的山野菜;根、莖通常以皮入藥,具有補(bǔ)氣安神、活血祛風(fēng)、利濕消腫之作用,用于治療神經(jīng)衰弱、腎虛陽痿、風(fēng)濕痹痛、跌打損傷、胃十二指腸潰瘍、慢性胃炎、胃痙攣、肝炎、肝癌、動(dòng)脈硬化、糖尿病、腎炎、水腫等疾病[1~7];葉具有抗腫瘤、保肝作用[8~9]。遼東楤木的主要活性成分為三萜皂苷、黃酮和多糖[10~11],藥用多以提取的三萜皂苷為主要物質(zhì)。弄清遼東楤木根、莖、葉這幾個(gè)不同的部位成分是否有明顯差別, 意味著可以判斷其根、莖、葉是否具有相近的藥用價(jià)值。另外,一直以來,遼東楤木的根、莖部位均以皮入藥,這可能是基于植物根、莖的組織結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、藥效、儲(chǔ)存空間等多種因素考慮而將皮以內(nèi)的部分拋棄。由于根、莖再生緩慢、藥用價(jià)值高,從充分利用藥材資源的角度考慮,可對(duì)根、莖的皮以內(nèi)的部分(簡稱皮內(nèi)質(zhì))的成分進(jìn)行考察,以確定皮內(nèi)質(zhì)部分的藥用價(jià)值。

    薄層色譜法(TLC)具有能同時(shí)分離多種樣品、固定相和流動(dòng)相的選擇與變換靈活性大、可利用多種定性檢測(cè)技術(shù)(如物理和化學(xué)方法等)等特點(diǎn)。且所需設(shè)備簡單、操作簡便、分離速度快是TLC 固有的優(yōu)勢(shì)[11-13]。TLC 廣泛應(yīng)用于藥物分析及藥物質(zhì)量評(píng)價(jià)方面[14]。為了解和區(qū)分遼東楤木的不同部位藥用差別,用乙醇水溶液對(duì)不同部位進(jìn)行超聲提取,采用高效薄層色譜對(duì)遼東楤木葉、根皮、根皮內(nèi)質(zhì)、莖皮、莖皮內(nèi)質(zhì)中提取的總皂苷進(jìn)行分離比較,從而判斷不同部位的皂苷類成分的異同,并確定根、莖的皮內(nèi)質(zhì)部分的藥用價(jià)值。為充分利用遼東楤木資源及后續(xù)更深入研究該植物提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

    1 儀器與材料

    HR-20 型多功能粉碎機(jī),上海哈瑞斯電器有限公司;薄層層析鋁箔硅膠G 板,上海盛亞化工有限公司;GoodLook-1000 型薄層色譜成像系統(tǒng),上??普苌萍加邢薰?。

    遼東楤木(黑龍江省五常鳳凰山,采于2018 年8 月,為6~9 年生)。甲酸、濃硫酸(98%)、正丁醇、氨水、無水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲醇均為國產(chǎn)分析純。對(duì)照品(實(shí)驗(yàn)室自制,結(jié)構(gòu)式見圖1)

    圖1 對(duì)照品a~f 的結(jié)構(gòu)Fig.1 The structures of reference samples a~f

    2 方 法

    2.1 樣品的制備

    取遼東楤木中干燥的根、莖和葉,其中根和莖用橡膠錘反復(fù)敲擊,使其分離為根皮、根皮內(nèi)質(zhì)、莖皮、莖皮內(nèi)質(zhì)。各部位粉碎,過100 目篩,得樣品粉末。分別精密稱取樣品粉末5.0g 置于100mL 具塞錐形瓶中,加入70%乙醇溶液25mL,超聲提取1h,放冷,過濾,濾液放于蒸發(fā)皿中濃縮至固體,加水20mL 混懸,用等體積水飽和的正丁醇溶液萃取3次,合并正丁醇萃取液,蒸干,得固體試樣,備用。精密稱取上述固體試樣0.02g,加入正丁醇1.5mL,超聲5min,再加入正丁醇飽和氨試液2mL,振蕩搖勻,超聲20min,以3000r·min-1的速度離心15min 后,取上層清液,得樣品溶液。

    2.2 薄層色譜(TLC)法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試

    精密吸取樣品溶液1.5μL,分別點(diǎn)于硅膠G 高效預(yù)制薄層板上,點(diǎn)樣間距12mm,上行展開距離150mm,以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-甲酸-水(9.5∶10∶20∶0.5∶5)為展開劑,展開結(jié)束后取出自然揮干,噴10%硫酸乙醇溶液,置于100℃加熱板上加熱,直至顯色清晰,冷卻后,置于薄層色譜成像系統(tǒng)中檢視,拍照,獲得樣品熒光薄層色譜圖。

    2.3 數(shù)據(jù)及圖像處理

    運(yùn)用ImageJ、Get Data Graph Digitizer 及Origin軟件對(duì)樣品熒光薄層色譜圖進(jìn)行處理。將熒光薄層色譜圖生成灰度圖片并轉(zhuǎn)換為曲線,將曲線進(jìn)行積分可得出積分面積數(shù)據(jù)。用SPSS 25.0 進(jìn)行相似度分析。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 不同部位薄層色譜斑點(diǎn)成分比較

    圖2 及圖3 是遼東楤木不同部位及對(duì)照品的薄層色譜圖。

    圖2 遼東楤木不同部位的總皂苷TLC 圖Fig.2 The TLC of total saponins in different parts of Aralia elata

    圖中L、SC、SB、RC、RB 分別代表葉、莖皮內(nèi)質(zhì)、莖皮、根皮內(nèi)質(zhì)、根皮。圖2 是根皮內(nèi)質(zhì)、根皮、莖皮、莖皮內(nèi)質(zhì)及葉的樣品薄層色譜圖,每個(gè)樣品重復(fù)點(diǎn)樣3 次。由圖2 可見,同種樣品的同一斑點(diǎn)展距基本相同,但是由于各種效應(yīng)的影響,也會(huì)導(dǎo)致不同原點(diǎn)的相同樣品其展距略有差別。對(duì)于葉來說,在距離點(diǎn)樣原點(diǎn)較近的地方,一些斑點(diǎn)有拖尾或滯后現(xiàn)象;而距離原點(diǎn)較遠(yuǎn)的地方,尤其是越接近薄層板邊緣、離原點(diǎn)越遠(yuǎn)的斑點(diǎn),展距要比正常偏大。圖3 是薄層色譜成像系統(tǒng)在365nm 熒光燈下拍攝圖片經(jīng)由Image J 軟件轉(zhuǎn)化生成的灰度圖,灰度圖比薄層色譜成像系統(tǒng)拍攝圖清晰。圖中S1~S6是對(duì)照品a~f,S 是空白溶劑。參考圖2,結(jié)合遼東楤木不同部位的總皂苷及對(duì)照品熒光色譜圖,對(duì)圖3進(jìn)行斑點(diǎn)確認(rèn),編號(hào)1~26 號(hào)代表遼東楤木不同部位的樣品在薄層板上所呈現(xiàn)的熒光斑點(diǎn),a~f 是對(duì)照品呈現(xiàn)的斑點(diǎn)。葉、根皮、根皮內(nèi)質(zhì)、莖皮內(nèi)質(zhì)、莖皮中總共呈現(xiàn)出26 個(gè)斑點(diǎn)。整體看,葉與根部、莖部差別較大,根部與莖部差別不大。各部位斑點(diǎn)成分差異為:(1)葉呈現(xiàn)15 個(gè)斑點(diǎn)成分,莖皮內(nèi)質(zhì)、莖皮、根皮、根皮內(nèi)質(zhì)各呈現(xiàn)18 個(gè)斑點(diǎn)。葉部、根部和莖部的共有斑點(diǎn)成分為3、6、7、8、15、18、19 和24這7 個(gè)斑點(diǎn)。(2)葉部斑點(diǎn)多集中在薄層板中下部,比較聚集且色深。說明葉部絕大部分成分極性較大,不同成分極性相差不大,成分含量較大。(3)根部和莖部斑點(diǎn)分散度較大,且顏色深淺差別較大。說明這兩個(gè)部位的成分極性差別較大,含量差別也較大。根部、莖部斑點(diǎn)數(shù)量及斑點(diǎn)展距很相似。且根皮與莖皮更相近、根皮內(nèi)質(zhì)與莖皮內(nèi)質(zhì)更相近。(4)根部與莖部的主要區(qū)別是,根部10 和25 號(hào)斑點(diǎn)成分含量明顯大于莖部。(3)皮內(nèi)質(zhì)部與皮部總體相似,主要區(qū)別在于,皮內(nèi)質(zhì)部中1、2、3 號(hào)斑點(diǎn)顏色比皮部的深很多,說明皮內(nèi)質(zhì)部這3 個(gè)斑點(diǎn)成分含量明顯高于皮部。

    3.2 不同部位相似度分析

    利用Image J 軟件對(duì)圖3 的斑點(diǎn)進(jìn)行Analyze-Gels-Plot lanes 曲線轉(zhuǎn)換,并利用Get Data Graph Digitizer 將曲線轉(zhuǎn)化為數(shù)據(jù),將數(shù)據(jù)作曲線圖,通過Analysis-Peaks and Baseline-Peak Analyzer-Open dialog 軟件對(duì)曲線進(jìn)行人工創(chuàng)作基線、尋峰、積分,得到曲線峰的位置和峰面積積分。其中峰至原點(diǎn)的距離為樣品高效薄層色譜熒光斑點(diǎn)的展距,峰面積積分?jǐn)?shù)值體現(xiàn)薄層色譜斑點(diǎn)成分的含量大小。對(duì)每一個(gè)樣品斑點(diǎn)的展距及峰面積積分?jǐn)?shù)值利用SPSS Statistics V25.0 進(jìn)行相似性分析,得到遼東楤木不同部位相似性結(jié)果,表現(xiàn)相似性強(qiáng)弱的相關(guān)數(shù)據(jù)見表1。

    表1 遼東楤木不同部位總皂苷高效薄層色譜相似度Table 1 The similarity of total saponins in different parts of Aralia elata by TLC

    相關(guān)系數(shù)越大,相似的程度越大,完全一樣時(shí),相關(guān)系數(shù)等于1.000,從表1 可以看出,其中L 與RC、SC、SB、RB 的相關(guān)系數(shù)都小于0.700,相似程度較低;RC、SC、SB、RB 兩兩之間相關(guān)系數(shù)均大于0.900。可見,遼東楤木葉中總皂苷成分種類和含量明顯不同于根部和莖部。根部、莖部的皮內(nèi)質(zhì)部總皂苷成分種類和含量相似度較大。

    3.3 不同部位分離成分與已知對(duì)照品比較

    圖4 遼東楤木不同部位總皂苷及對(duì)照品TLC 熒光點(diǎn)灰度曲線圖(A:所有測(cè)試樣品的圖,B:僅含L 及S1 的放大圖)Fig.4 The gray scale curve of TLC fluorescence point of total saponins in different parts of Aralia elata and control substance(A:Diagram of all test samples,B:Enlarged view with only L and S1)

    用已知的幾種皂苷成分做對(duì)照品確定部分薄層色譜斑點(diǎn)成分。圖4 給出了不同部位總皂苷和對(duì)照品高效薄層色譜熒光斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的曲線圖,圖中S線是空白對(duì)照線,S1~S6 線是對(duì)照品a~f 的曲線。點(diǎn)樣原點(diǎn)的位置定為0cm,展開劑前沿距原點(diǎn)為15cm,斑點(diǎn)的灰度曲線峰的位置到原點(diǎn)的距離稱為展距,以D 代表。對(duì)照品a 是3-O-β-D-葡萄吡喃糖基常春藤皂苷元,D 為8.63cm,結(jié)合圖2、圖3 及邊緣效應(yīng)綜合分析,確定根、莖沒有此成分,葉含有此成分,即23 號(hào)斑點(diǎn)峰(圖4 中A 是各樣品的總圖,導(dǎo)致葉L 曲線的23 號(hào)峰不明顯,為了能夠清晰展示23 號(hào)峰,給出只含有葉L 與標(biāo)準(zhǔn)品a 的放大圖B,從圖B 可以清晰看出23 號(hào)峰與a 的關(guān)系);對(duì)照品b 是3-O- [β-D- 葡萄吡喃糖基(1 →2)][β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)-β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)]-β-D-葡萄吡喃糖基常春藤皂苷元,D 為2.73cm,根、莖、葉都含有此成分,即7 號(hào)斑點(diǎn)峰;對(duì)照品c 是3-O- [β-D- 吡喃葡萄糖基(1 →2)][β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基- 齊墩果酸-28-O-β-D- 吡喃葡萄糖酯,D 為1.47cm,根、莖有此成分,葉沒有該成分,即5 號(hào)斑點(diǎn)峰;對(duì)照品d 是3-O-[β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)][β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)]-β-D-葡萄吡喃糖基- 刺囊酸-28-O-β-D- 葡萄吡喃糖酯,D 為2.02cm,根、莖、葉都有此成分,即6 號(hào)斑點(diǎn)峰;對(duì)照品e 是3-O-[β-D- 吡喃葡萄糖基(1→3)][β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基-齊墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯,展距為1.28cm,葉含有該成分,根、莖沒有該成分,即4 號(hào)斑點(diǎn)峰;對(duì)照品f 是3-O- [β-D- 葡萄吡喃糖基(1→2)][β-D-葡萄吡喃糖基(1→3)]-β-D-葡萄吡喃糖基-常春藤皂苷元,D 為3.50cm,葉有該成分,根、莖不含該成分,即8 號(hào)斑點(diǎn)峰。通過對(duì)照品比較可以確定,以70%乙醇溶液提取的遼東楤木不同部位獲得的成分以三萜皂苷為主。

    4 結(jié) 論

    通過薄層色譜判斷,遼東楤木葉、根、莖均含有多種三萜皂苷類成分。我們應(yīng)該充分發(fā)掘遼東楤木不同部位的應(yīng)用價(jià)值。

    (1)葉中不同皂苷成分極性較為相近,說明葉中的成分分離有一定難度。葉中三萜皂苷種類與根、莖對(duì)比有很大差別,成分含量差別也較大。葉中有些成分在根、莖中沒有,由此推理葉部可能有一些特殊藥用價(jià)值,這些藥用價(jià)值可能是根、莖部分所不具備的。另外,葉部由于每年都可再生,可循環(huán)利用,因此葉的利用價(jià)值很高。

    (2)根、莖中含有的不同皂苷成分極性差別較大,所以根、莖里的三萜皂苷成分可能相對(duì)容易進(jìn)行分離。根皮、莖皮、根皮內(nèi)質(zhì)、莖皮內(nèi)質(zhì)中的三萜皂苷成分種類相同,只是個(gè)別成分含量差別略大。總體看根部與莖部相似度很大,因此根部與莖部藥學(xué)用途應(yīng)相似,可無差別使用。

    (3)皮部與皮內(nèi)質(zhì)部對(duì)比,雖然有少數(shù)成分在含量上有較大差別,但成分類別基本一致,因此在利用根部與莖部時(shí),皮內(nèi)質(zhì)部不應(yīng)該被廢棄掉,也應(yīng)被充分利用起來。

    充分認(rèn)識(shí)到遼東楤木不同部位成分上的異同,結(jié)合不同部位的相關(guān)藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)和評(píng)價(jià),可以為有效利用遼東楤木這種植物資源提供明確依據(jù)。

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