航空軸承鋼滲碳熱處理組織演變行為研究

姜霞霞, 賈 濤, 王 會(huì), 王昭東

(東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 遼寧 沈陽 110819)

航空軸承服役條件十分復(fù)雜,尤其是在高溫、高速、易腐蝕等環(huán)境下承受各類交變應(yīng)力時(shí),極易產(chǎn)生疲勞失效和摩擦損壞,因此除軸承鋼的基本性能要求之外,還要求其表面具有良好的回火穩(wěn)定性、耐磨損和耐腐蝕性能,同時(shí)保證其芯部具有良好的斷裂韌性和強(qiáng)度[1].工業(yè)生產(chǎn)上常采用滲碳處理來使其獲得表面高硬度,低壓真空滲碳可以在高溫下對(duì)工件進(jìn)行高精度的表面滲碳處理,具有滲層均勻、無晶界氧化、高效、環(huán)保、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)[2-3].

近幾年國內(nèi)外航空技術(shù)不斷取得突破,對(duì)航空軸承材料的要求與日俱增,尤其是隨著推力等級(jí)與燃料效率的提高,對(duì)綜合性能優(yōu)良的高溫軸承鋼的需求更是迫在眉睫[4-5].我國開發(fā)了一種高Cr-Co-Mo系高溫用軸承鋼并進(jìn)行了初步研究[6].Yin等[7]探究了低壓滲碳對(duì)高Cr-Co-Mo系軸承鋼滲碳性能的影響,通過Thermo-Calc和DICTRA軟件對(duì)高Cr-Co-Mo系軸承鋼滲碳時(shí)的相組成以及碳擴(kuò)散過程進(jìn)行了模擬計(jì)算,其結(jié)果與實(shí)測值吻合良好,提供了一種低壓滲碳參數(shù)優(yōu)化方法.楊卯生[6]基于高Cr-Co-Mo系軸承鋼的特性,將滲碳熱處理工藝中的淬火溫度范圍擴(kuò)大為1 000～1 500 ℃,回火溫度提高至500～530 ℃,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示經(jīng)過該工藝處理后的高Cr-Co-Mo系軸承鋼具有十分優(yōu)異的綜合性能.王會(huì)等[8]對(duì)第三代Cr-Co-Mo系高溫軸承鋼的真空低壓滲碳工藝進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)滲碳處理后實(shí)驗(yàn)鋼滲碳層硬度梯度存在“低頭”現(xiàn)象,滲層表層組織中存在著大量連續(xù)的粗大的網(wǎng)狀碳化物,但在滲碳后的其他熱處理過程中“低頭”現(xiàn)象逐步消失,滲碳層硬度逐漸提升,表面硬度最終可達(dá)64HRC.本文在此基礎(chǔ)上通過EPMA和XRD等表征手段對(duì)該軸承鋼在滲碳熱處理過程中的微觀組織演變進(jìn)行定性及定量分析,為軸承鋼的滲碳熱處理研究提供一定的參考.

1 實(shí)驗(yàn)材料和實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與工藝流程

實(shí)驗(yàn)所用鋼種為15Cr14Co12Mo5Ni鋼,屬于第三代航空高溫軸承鋼,具有耐高溫、超高硬、超高強(qiáng)、高韌、不銹等性能,合金成分如表1所示.原材料為退火態(tài),后續(xù)加工成15 mm×15 mm×10 mm的塊狀試樣,進(jìn)行滲碳熱處理.對(duì)不同熱處理工藝后的試樣進(jìn)行EPMA，XRD，硬度等測試分析.

本實(shí)驗(yàn)采用的滲碳熱處理工藝如圖1所示,其中真空低壓滲碳處理是在DB-433型真空低壓滲碳爐中進(jìn)行的,滲碳介質(zhì)為乙炔,淬火冷卻方式為油淬.滲后熱處理包括二次淬火、深冷、回火,其中深冷處理在持續(xù)充入液氮的深冷箱中完成.

1.2 分析及測試方法

對(duì)試樣進(jìn)行180# ～ 2000#砂紙打磨,使用2.5 μm的金剛石拋光膏進(jìn)行機(jī)械拋光,最后使用“1 g氯化銅+3.5 g氯化鐵+50 mL鹽酸+2.5 mL硝酸+50 mL酒精+50 mL水”配制而成的腐蝕劑進(jìn)行腐蝕,進(jìn)行微觀組織形貌觀察.

在進(jìn)行X射線衍射實(shí)驗(yàn)時(shí),同樣對(duì)試樣進(jìn)行砂紙打磨處理,但不進(jìn)行機(jī)械拋光,取而代之的是利用高氯酸與酒精比例為1∶9的電解拋光液進(jìn)行電解拋光,電解參數(shù)為電壓20 V,時(shí)間20 s.之后采用D/max 2400 X射線衍射儀對(duì)試樣進(jìn)行檢測,測量角度范圍為30°～100°,掃描速度為1°/min.

在進(jìn)行硬度測試時(shí),依據(jù)GB/T 9450—2005規(guī)定,垂直于樣品測試面的方向,加載4.9 N力,加載時(shí)間為10 s,測定其維氏硬度.定義硬度值為550 HV時(shí)對(duì)應(yīng)的滲層深度為淬硬層深度,即有效滲層深度.本實(shí)驗(yàn)在同一滲層深度,測定5個(gè)數(shù)據(jù)取平均值,得到由表層至芯部的硬度梯度.

表1 實(shí)驗(yàn)鋼合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

圖1 實(shí)驗(yàn)鋼滲碳熱處理工藝圖

2 結(jié)果與討論

2.1 硬度性能分析

實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)各工序熱處理后的硬度梯度如圖2所示.滲碳處理后試樣表面硬度值為667.5 HV,心部硬度值為440 HV,有效硬化層深度為0.45 mm.經(jīng)過二次淬火處理后,試樣硬度在滲層深度為0.1 mm的位置最高,為700 HV.滲層硬度曲線出現(xiàn)“低頭現(xiàn)象”,有效硬化層深度為0.55mm,可見經(jīng)過二次淬火處理后有效硬化層深度增加,但表面硬度下降.經(jīng)過一次深冷處理后,試樣滲層組織硬度均有升高,硬度“低頭”現(xiàn)象有緩解,此時(shí)有效硬化層深度為0.71 mm.經(jīng)過一次回火處理后,試樣滲層硬度在0.1 mm處最大,約為750 HV,有效硬化層深度為0.75 mm,相比于深冷態(tài),試樣硬度升高.在經(jīng)過二次深冷、二次回火處理后,試樣表面硬度為775 HV,心部硬度為545 HV,分別較原始組織提升了345 HV，115 HV,有效硬化層深度達(dá)到0.81 mm.

圖2 不同熱處理工序后試樣組織硬度梯度圖

2.2 微觀組織形貌分析

選取圖1中“滲碳淬火”、“二次淬火”、“二次回火”三個(gè)熱處理工序后的試樣進(jìn)行微觀組織形貌分析.如圖3所示,經(jīng)過滲碳淬火后,在不同滲層深度的組織中均可觀察到大量碳化物,其尺寸由表及里逐漸減小,而在0.1 mm處碳化物沿界面呈鏈狀或網(wǎng)狀分布.經(jīng)二次淬火后,0.1 mm處粗大的、鏈狀或網(wǎng)狀碳化物部分消失,而在0.3 mm處可觀察到碳化物的粗化現(xiàn)象且數(shù)量密度下降;經(jīng)二次回火處理后,滲層組織中得到了大量細(xì)小、彌散的碳化物,但在不同滲層深度處均發(fā)現(xiàn)了碳化物沿某些界面的擇優(yōu)析出行為,且因擴(kuò)散速率優(yōu)勢其尺寸也較大.在圖3中,較高的碳化物顆粒密度導(dǎo)致基體組織難以分辨.

圖3 不同熱處理后實(shí)驗(yàn)鋼在不同位置處的組織SEM圖

2.3 微觀組織定性及定量分析

對(duì)于難以解析的殘留奧氏體、碳化物類型和各相含量等需要利用X射線衍射實(shí)驗(yàn)來測定.首先對(duì)XRD衍射數(shù)據(jù)做定性分析,確定微觀組織物相組成.以“滲碳+二次淬火”后,滲層深度為0.1 mm的試樣為例,說明本實(shí)驗(yàn)中物相組成的確定過程,如圖4所示.圖4包含實(shí)測衍射圖譜、定性分析過程中選用物相的PDF卡片號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)圖譜的衍射峰峰位及各物相所對(duì)應(yīng)的RIR值,其中物相的PDF卡片號(hào)與標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜用于定性分析,RIR值用于定量分析.實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)“滲碳+二次淬火”處理后,滲層組織中物相包括馬氏體、奧氏體、M23C6和M6C,可以清楚觀察到實(shí)測衍射圖譜與標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜中的衍射峰吻合良好.Hetzner等[9]在研究中發(fā)現(xiàn),滲碳熱處理后的CSS-42L鋼表層及表層以下的碳化物全部為M23C6,并沒有出現(xiàn)M7C3,與本研究的結(jié)果吻合.在此不排除該衍射圖譜中還有一些衍射峰沒有識(shí)別或標(biāo)識(shí)出來,尤其是含量極少的碳化物,這是由于當(dāng)衍射峰峰強(qiáng)度很小或者當(dāng)其衍射峰與其他物相衍射峰有所重合時(shí),含量較少的物相難以識(shí)別,可以被忽略不計(jì).

圖4 二次淬火處理后實(shí)驗(yàn)鋼滲層深度0.1 mm處XRD 定性物相分析圖

通過對(duì)XRD衍射圖譜中各物相的衍射峰進(jìn)行擬合精修,再做定量分析便可得到其相對(duì)含量.此過程中各物相衍射峰的選擇十分重要,碳化物盡量選擇低衍射角度范圍內(nèi)清晰明了的衍射峰,避免碳化物衍射峰與其他衍射峰重合帶來計(jì)算誤差.在不同熱處理工序、不同滲層深度的數(shù)據(jù)的定量分析過程中,物相衍射峰的選擇保持一致.圖5展示了低衍射角度范圍內(nèi)M23C6與M6C衍射峰的定性分析結(jié)果,包括各衍射峰的晶面指數(shù).本實(shí)驗(yàn)在定量分析過程中,M23C6選擇晶面指數(shù)為(420),(422),(440),(822)的衍射峰,M6C選擇晶面指數(shù)為(331),(422),(511)的衍射峰.

圖5 低衍射角度內(nèi)的碳化物定性分析圖

圖6是在“滲碳淬火”、“二次淬火”、“二次回火”三個(gè)熱處理工序后,不同滲層深度位置處試樣的X射線衍射圖譜,圖7是圖6的局部放大圖.如圖所示,在不同滲層深度位置處,二次淬火處理后的奧氏體衍射峰均最強(qiáng),即殘留奧氏體含量最高.而在二次淬火后再進(jìn)行回火處理,圖譜中奧氏體衍射峰減小,代表此時(shí)組織中殘留奧氏體含量減少.此外,與M6C相比,M23C6型碳化物的衍射峰強(qiáng)度較高,其硬度值在976～1 650 HV區(qū)間,對(duì)于材料硬度的提升有明顯作用[10].該實(shí)驗(yàn)鋼碳化物主要分布在滲層深度為0.1～0.3 mm的區(qū)域即滲碳表層,在滲層深度0.5 mm處碳化物的衍射峰強(qiáng)度明顯減小.與二次淬火后實(shí)驗(yàn)鋼衍射圖譜相比,在經(jīng)過二次回火處理后,馬氏體衍射峰峰強(qiáng)增加,奧氏體衍射峰峰強(qiáng)減小,這代表著經(jīng)過二次回火處理后,馬氏體含量增加,奧氏體含量減小.

如圖6和圖7所示,經(jīng)過不同工序熱處理后,馬氏體與奧氏體的衍射峰峰位均有偏移,由布拉格方程以及晶面間距和晶面指數(shù)的關(guān)系可知,這代表著馬氏體與奧氏體相的晶格參數(shù)發(fā)生變化,反映出相中碳含量發(fā)生變化.奧氏體中碳含量Cγ與奧氏體晶格參數(shù)aγ的關(guān)系式可采用式(1)[11]描述:

aγ=3.546 7+0.046 7Cγ.

(1)

經(jīng)過滲碳處理后,實(shí)驗(yàn)鋼滲層組織屬于高碳組織,淬火后的馬氏體為BCT結(jié)構(gòu).文獻(xiàn)[12]給出了適用于較高碳含量的馬氏體的正方度c/a與碳含量CM的關(guān)系式:

c/a=1+0.045CM.

(2)

通過圖譜精修可得到馬氏體與奧氏體晶格參數(shù),結(jié)合式(1)和式(2)便可計(jì)算得到各物相中碳含量.

由于馬氏體晶體結(jié)構(gòu)的特殊性,在計(jì)算其晶格常數(shù)時(shí),需要先對(duì)馬氏體衍射峰進(jìn)行分峰、擬合.在本實(shí)驗(yàn)中選取(110)α,(200)α,(211)α三個(gè)馬氏體衍射峰,與PDF號(hào)為00-044-1290的馬氏體相的標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜相對(duì)照,進(jìn)行分峰、擬合操作,之后再通過晶胞精細(xì)化得到體心正方結(jié)構(gòu)的馬氏體的晶格常數(shù).在計(jì)算奧氏體晶格常數(shù)時(shí),本實(shí)驗(yàn)選取(111)γ,(200)γ,(220)γ,(311)γ,(222)γ五個(gè)衍射峰進(jìn)行晶胞參數(shù)精修,當(dāng)組織中殘留奧氏體含量較少,即衍射峰較小時(shí)舍掉(220)γ與(222)γ衍射峰,降低數(shù)據(jù)誤差.

表2是對(duì)圖6所示的X射線衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行物相定量分析所獲得各物相的質(zhì)量分?jǐn)?shù).如表2所示,無論是什么條件下,組織中的碳化物均以M23C6型碳化物為主.經(jīng)過滲碳處理后,在滲層深度0.1 mm處,由于奧氏體衍射峰強(qiáng)度太小而無法精確擬合做晶胞精細(xì)化,故此處忽略.經(jīng)過二次淬火處理后,試樣表層組織中殘留奧氏體質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為22.7%,而在滲層深度0.5 mm處為42.6%.可以看出二次淬火后,組織中殘留奧氏體含量大幅度增加.經(jīng)過全工藝處理后,實(shí)驗(yàn)鋼在滲層深度0.1 mm處碳化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.2%,殘留奧氏體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.4%,馬氏體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為84.4%;當(dāng)滲層深度為0.5 mm時(shí),碳化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.1%,殘留奧氏體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.2%,碳化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少,與圖3中微觀組織相對(duì)應(yīng).由表2可知主要是M23C6型碳化物含量減少.

以滲層深度為0.3 mm處為例,從表3可看出:奧氏體中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)在滲碳淬火、二次淬火和全工藝處理后分別為1.000%,1.017%和0.985%,而馬氏體碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.203%,0.273%和0.208%.可以看出,在各工序后的馬氏體碳含量均明顯小于奧氏體.有研究[13-14]表明,淬火處理后馬氏體中固溶碳原子主要聚集在板條界面以及位錯(cuò)線附近,致使馬氏體晶格膨脹的碳原子含量是非常少的.

圖6 實(shí)驗(yàn)鋼在不同滲層深度的XRD圖

圖7 實(shí)驗(yàn)鋼在不同滲層深度的XRD圖局部放大圖

圖8是根據(jù)表2與表3數(shù)據(jù)繪制的試樣中相含量與各相中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化曲線.如圖8a所示,奧氏體含量隨滲碳熱處理工序呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢.滲碳淬火處理后,奧氏體中碳含量相較于名義碳含量增加,馬氏體相變點(diǎn)溫度降低,經(jīng)過淬火處理后,部分奧氏體會(huì)保留在組織中形成殘留奧氏體.

經(jīng)過二次淬火處理后,由于其溫度高于滲碳溫度,部分碳化物回溶,導(dǎo)致奧氏體碳含量增加,馬氏體相變點(diǎn)溫度更低,使得淬火后組織中殘留奧氏體含量顯著增大,同時(shí)碳化物含量降低.在此需要指出的是,二次淬火溫度的選擇不僅會(huì)影響各相含量與成分,還會(huì)導(dǎo)致碳化物與基體晶粒尺寸的變化,因此在實(shí)際應(yīng)用中需進(jìn)行綜合權(quán)衡以確定合理的二次淬火溫度.

經(jīng)過兩次深冷與回火處理后,組織中殘留奧氏體含量明顯下降,這主要是-196 ℃的深冷處理使得未轉(zhuǎn)變的奧氏體進(jìn)一步向馬氏體轉(zhuǎn)變,降低了組織中殘留奧氏體含量[15].

研究[16]表明,深冷處理只會(huì)影響組織中殘留奧氏體的含量,而對(duì)碳化物的含量、尺寸、形態(tài)沒有明顯影響,因此在二次“深冷+回火”工藝過程中碳化物的改變發(fā)生在回火處理過程中.回火處理的溫度為500 ℃,屬于高溫回火,在該過程中馬氏體會(huì)發(fā)生回復(fù),使得部分碳原子以碳化物的形式析出,從而基體中的碳化物含量增加,起到析出強(qiáng)化的作用[17].各相含量隨滲層深度的變化趨勢與滲層碳梯度相對(duì)應(yīng).

如圖8b所示,經(jīng)過二次淬火處理后,奧氏體與馬氏體中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)均呈現(xiàn)出逐漸增大的趨勢,這是由于二次淬火溫度比滲碳溫度更高所造成的,即碳化物回溶,致使奧氏體中碳含量增加,淬火后生成的馬氏體中碳含量也增加.經(jīng)過兩次深冷與回火處理后,馬氏體與奧氏體中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小,這是由于高溫回火過程中馬氏體回復(fù)與殘留奧氏體分解,使得馬氏體與殘留奧氏體相中碳含量降低,碳原子以碳化物的形式析出,起到析出強(qiáng)化的作用,實(shí)驗(yàn)鋼的硬度提升.

表2 實(shí)驗(yàn)鋼微觀組織中各相含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

表3 實(shí)驗(yàn)鋼滲層組織中相的碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

圖8 實(shí)驗(yàn)鋼中相質(zhì)量分?jǐn)?shù)與相中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化圖

3 結(jié) 論

1) 經(jīng)過滲碳淬火處理后,實(shí)驗(yàn)鋼滲碳表層及次表層組織中含有大量的碳化物以及少量的殘留奧氏體,其中碳化物類型為M23C6和M6C型.隨滲層深度的增加,碳化物含量減少,殘留奧氏體含量增加.

2) 經(jīng)過二次淬火后,部分碳化物回溶于基體中導(dǎo)致馬氏體與殘留奧氏體中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加;未溶碳化物在較高的二次淬火溫度下發(fā)生粗化和長大.

3) 經(jīng)過兩次深冷與回火處理后,實(shí)驗(yàn)鋼中發(fā)生馬氏體回復(fù)與殘留奧氏體分解,碳原子以碳化物的形式析出,提升了實(shí)驗(yàn)鋼的硬度,而馬氏體與殘留奧氏體中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低.