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    優(yōu)化后的氣相色譜法(GC法)同時測定工作場所中空氣的多種乙酸酯類化合物

    2021-12-20 06:11:02
    化工時刊 2021年8期
    關(guān)鍵詞:酯類化合物二硫化碳氣相色譜儀

    孫 明

    (蘇交科集團(江蘇)安全科學(xué)研究院有限公司,江蘇 南京 211100)

    乙酸甲酯、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯、乙酸異戊酯等均為乙酸酯類化合物,無色透明狀液體,均微溶于水[1]。乙酸酯類化合物主要應(yīng)用于增塑劑、油墨、表面活性劑、油漆及涂料等方面[2],其化合物蒸氣與空氣混合后具有易燃易爆的危險性[3]。其化合物蒸氣對眼及上呼吸道有刺激性,人體吸入后會麻醉神經(jīng),引發(fā)頭痛、嘔吐等癥狀[4],導(dǎo)致呼吸道疾病。因此,乙酸酯類化合物在職業(yè)衛(wèi)生和工作場所檢測方面,具有重要意義[5]。

    本文通過研究固體吸附和溶劑解吸的檢測條件,建立工作場所空氣或環(huán)境空氣中9種乙酸酯類化合物的分析檢測[6]。

    1 材料與方法

    1.1 儀器

    氣相色譜儀(Agilent 8890,F(xiàn)ID檢測器),智能綜合大氣采樣器(青島動力,DL-6200),超聲波清洗器(昆山舒美,KQ100E),活性炭吸附管(中科中環(huán)/ZKZH,6×80 mm),氣相色譜進樣瓶(Agilent),色譜柱(DB-WAX,60 m×0.32 mm×1.8 μm)、色譜柱(DB-624,60 m×0.25 mm×1.4 μm)和 色譜柱(DB-624,30 m×0.32 mm×1.8 μm)。

    1.2 試劑

    甲醇、二硫化碳、乙腈、丙酮均為色譜純;9 種乙酸酯類化合物有證標(biāo)準物質(zhì)(中檢計量,濃度為1 000 μg/mL);9 種乙酸酯類化合物混合標(biāo)準氣體(中檢計量,1 000 mg/m3);混合標(biāo)準使用液;混合標(biāo)準溶液。

    1.3 乙酸酯類化合物標(biāo)準氣體稀釋及采集

    將氮氣和濃度為1 000 mg/m39種乙酸酯類化合物標(biāo)準混合氣體鋼瓶,連接上動態(tài)稀釋儀,調(diào)節(jié)稀釋倍數(shù)和氣體濃度,自動配氣后,傳送至氣樣袋。對采樣管進行加熱,通過采樣孔伸入至模擬廢氣袋中,開啟大氣采樣儀,進行采樣。

    1.4 測定方法

    1.4.1 色譜條件優(yōu)化試驗

    試驗選取三種不同色譜柱,對乙酸酯類化合物標(biāo)準溶液進行進樣分析,試驗設(shè)定2、4、6、8、10、20、50 mg/L 標(biāo)準系列濃度,其他條件保持一致。通過改變色譜柱的類型,對色譜出峰時間、峰形及響應(yīng)值比較,確定最佳色譜柱的類型。通過設(shè)定不同的升溫速率,測定乙酸酯類化合物系列濃度,對出峰時間、峰型及響應(yīng)值比較,選出最合適的升溫程序。

    1.4.2 吸附試驗

    采用活性炭型吸附劑吸附乙酸酯類化合物標(biāo)準溶液,在4 ℃下儲存?zhèn)溆?,在相同的采樣時間下,設(shè)定不同的采樣流量,后經(jīng)解吸劑解吸,最后氣相色譜儀測定,選擇最優(yōu)采樣流量。通過改變采樣時間,其他條件不變,選擇最佳采樣流量。

    1.4.3 解吸試驗

    使用優(yōu)化后的采樣方式和采樣時間進行采樣,使用不同解吸劑解吸,確定最佳解吸劑。通過改變解吸時間,其他條件不變,確定出最佳解吸時間。

    2 結(jié)果

    2.1 乙酸酯類化合物儀器條件優(yōu)化

    2.1.1 檢測器選擇

    FID檢測器對揮發(fā)后的乙酸酯類化合物均有響應(yīng),其線性范圍較寬,高靈敏度的FID檢測器可以滿足本實驗要求。

    2.1.2 色譜柱的選擇

    通過測試DB-WAX、DB-624和 DB-624對靈敏度和色譜峰型的影響大小,當(dāng)使用DB-624后,9種乙酸酯化合物能夠完全分離,基線很穩(wěn)定,幾乎沒有拖尾現(xiàn)象,所以本實驗選擇DB-624,見圖1。

    1-乙酸甲酯;2-乙酸乙烯酯;3-乙酸乙酯;4-乙酸丙酯;5-乙酸乙丙酯; 6-乙酸丁酯;7-乙酸異丁酯;8-乙酸戊酯;9-乙酸異戊酯

    2.1.3 升溫程序優(yōu)化

    初始溫度35 ℃,保持5 min后,以15 ℃/min升溫至80 ℃,保持2 min,再以2 ℃/min升溫至100 ℃,總共耗時35 min;分流比為25∶1。優(yōu)化后的升溫程序,能有效分離組分,分離效果見圖2。

    圖2 優(yōu)化升溫程序后乙酸酯化合物氣相色譜圖Fig. 2 Gas chromatogram of acetate compounds after optimization of temperature program

    2.2 采樣條件優(yōu)化

    2.2.1 采樣流量優(yōu)化

    用微量進樣器分別注入10 μL的1 000 mg/L的9種乙酸酯類標(biāo)準溶液,進7支規(guī)格相同的活性炭采樣管中,分別以0.2 L/min、0.4 L/min、0.6 L/min、0.8 L/min和1 L/min,調(diào)節(jié)大氣采樣器流量,采樣時間45 min。將吸附劑轉(zhuǎn)移至5 mL帶塞試管中,加1.00 mL二硫化碳后,超聲解吸5 min,靜置30 min后,進行氣相色譜儀分析。

    5種不同的采樣流量未對采集物產(chǎn)生明顯的影響(見圖3);當(dāng)采樣流量調(diào)整到0.6 L/min時,發(fā)現(xiàn)乙酸丙酯采集效率,低于采樣流量為0.4 L/min、0.8 L/min 的采樣量,其他化合物的采集效率均最高,所以,0.6 L/min為最佳采樣流量。

    圖3 不同采樣流量下乙酸酯類化合物收集效果圖Fig. 3 collection effect of acetate compounds at different sampling flow rates

    2.2.2 采樣時間優(yōu)化

    用微量進樣器分別注入10 μL的1 000 mg/L的9種乙酸酯類標(biāo)準溶液,進7支規(guī)格相同的活性炭采樣管中,在0.6 L/min流量下,模擬大氣采樣時間分別為10、20、30 min。將吸附劑轉(zhuǎn)移至5 mL帶塞試管中,加1.00 mL二硫化碳后,超聲解吸5 min,再靜置20 min后,進行氣相色譜儀分析。

    在10~30 min采樣時間的試驗范圍內(nèi),不同采樣時間對活性炭采集測定化合物無明顯影響(見圖4),在40 min采樣時間內(nèi),活性炭吸附管已經(jīng)達到吸附飽和,因飽和脂肪族酯類化合物采樣時間至少20 min 以上,所以,30 min為最佳采樣時間。

    圖4 不同的采樣時間下乙酸酯類化合物采集效率Fig. 4 collection efficiency of acetate compounds under different sampling time

    2.3 解吸試驗條件優(yōu)化

    2.3.1 解吸劑類型的優(yōu)化

    為計算解吸效率,用微量進樣器分別注入10 μL的1 000 mg/L的9種乙酸酯類標(biāo)準溶液,進7支規(guī)格相同的活性炭采樣管中,在0.5 L/min流量下,模擬大氣采樣30 min。將吸附劑轉(zhuǎn)移至5 mL帶塞試管中,加1.00 mL丙酮、二硫化碳、乙腈、甲醇解吸溶劑分別解吸30 min后,進行氣相色譜儀分析。

    通過試驗得出,解吸溶劑為二硫化碳時,對9 種乙酸酯類化合物有最高的解吸效率,解吸效率在90.5%~97.5%,見圖5。所以,二硫化碳作為最優(yōu)解吸溶劑。

    圖5 不同解吸溶劑對乙酸酯類化合物解吸效率影響Fig. 5 Effect of different desorption solvents on desorption efficiency of Acetate Compounds

    2.3.2 解吸時間的優(yōu)化

    為了選了最優(yōu)解吸時間,用微量進樣器分別注入10 μL的1 000 mg/L的9種乙酸酯類標(biāo)準溶液,進7支規(guī)格相同的活性炭采樣管中,在0.5 L/min流量下,模擬大氣采樣40 min。將吸附劑轉(zhuǎn)移至5 mL帶塞試管中,加2.00 mL二硫化碳后,解吸時間分別為10、20、30、40、50 min。

    在解吸時間30 min時,9種乙酸酯類化合物解吸達到了平衡,回收率在92.5%~98.5%,見圖6。所以,30 min為最佳解吸時間。

    圖6 不同解吸時間對解析效率的影響Fig. 6 Effect of desorption time on desorption efficiency

    2.4 方法學(xué)驗證

    2.4.1 標(biāo)準曲線

    將9種濃度為1 000 mg/L的乙酸酯類化合物標(biāo)準儲備液,在二硫化碳分別稀釋后,配制成濃度均為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mg/L的混合標(biāo)準溶液,采用最優(yōu)的色譜條件分析,計算出標(biāo)準方程和相關(guān)系數(shù),見表1。9種乙酸酯類化合物在0.5~20 mg/L內(nèi)有線性關(guān)系。

    表1 乙酸酯類化合物回歸方程與檢出限

    2.4.2 儀器檢出限

    通過以上試驗后,9種乙酸酯類化合物的儀器檢出限分別為0.263 mg/L、0.235 mg/L、0.125 mg/L、0.122 mg/L、0.255 mg/L、0.225 mg/L、0.285 mg/L、0.125 mg/L、0.158 mg/L。

    2.4.3 方法檢出限

    進行測定9種0.5 mg/m3的乙酸酯類化合物氣體樣品,在0.6 L/min流量下,模擬大氣采樣30 min,經(jīng)二硫化碳解吸30 min后,進行氣相色譜儀分析,開展7次平行測定。

    按照以下公式計算方法檢出限:

    MDL=t(n-1,099)×S

    式中:MDL——方法的檢出限,mg/m3;

    n——平行測定的次數(shù);

    t——自由度為n-1,單側(cè)t分布(置信度為99%);

    S—n次平行測定后的標(biāo)準偏差。

    9種乙酸酯類化合物的方法檢出限見表2,最低檢測濃度可達0.002 2 mg/m3,采用本方案進行監(jiān)測,能夠滿足《石油化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準》中的監(jiān)測要求。

    表2 9種乙酸酯類化合物方法檢出限

    2.4.4 方法回收率和精密度

    將1.0、5.0、10.0 mg/L的混合標(biāo)準溶液加進空白活性炭管采樣管(3組×6支)中,在0.6 L/min流量下,模擬大氣采樣30 min,經(jīng)二硫化碳解吸30 min 后,進行氣相色譜儀測定,5次測定結(jié)果見表3。9種乙酸酯類化合物在1.0、5.0、10.0 mg/L的添加濃度下,回收率為 89.41%~98.61%,相對標(biāo)準偏差為0.58%~5.96%,表明該方法具有較好的精密度。

    表3 9種乙酸酯類化合物方法回收率和相對標(biāo)準偏差

    3 結(jié)論

    本方法建立的固體吸附-溶劑解吸氣相色譜法測定9種乙酸酯類化合物的方法,分析數(shù)據(jù)結(jié)果可以滿足檢測要求,節(jié)約分析時間、準確高效、降低檢測費用,實用性強,為工作場所空氣或環(huán)境空氣檢測乙酸酯類化合物提供了檢測依據(jù)和技術(shù)支持,定量檢測結(jié)果符合國家職業(yè)衛(wèi)生檢測標(biāo)準,適合在使用多種有毒物質(zhì)的工作環(huán)境測定。

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