爆炸沖擊對(duì)高階煤微晶結(jié)構(gòu)的影響特征*

梁為民，晁延恒，信豪杰，龔 健，武 杰

(1.河南理工大學(xué) 土木工程學(xué)院，河南 焦作 454000；2.晉煤集團(tuán)煤與煤層氣共采國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西 晉城 048000)

0 引言

通過(guò)采取一定的措施改善低滲煤層的透氣性，提高煤層抽采效率，從而降低煤與瓦斯突出和瓦斯爆炸事故的發(fā)生，是實(shí)現(xiàn)煤礦安全生產(chǎn)的主要手段。深孔爆破技術(shù)是主要措施之一，大量學(xué)者在沖擊荷載下對(duì)煤體宏觀-微觀破壞特征進(jìn)行了研究。張文清等[1]運(yùn)用分離式霍普金森壓桿研究軟硬程度不同的型煤和原煤2種煤樣在沖擊荷載作用下的動(dòng)態(tài)抗壓強(qiáng)度、峰值應(yīng)變、動(dòng)態(tài)增長(zhǎng)因子等隨應(yīng)變率變化的特征；褚懷保等[2]研究了煤體在爆破沖擊荷載作用下?lián)p傷斷裂過(guò)程，并得出了損傷斷裂過(guò)程可分為快速發(fā)展、穩(wěn)態(tài)發(fā)展和緩慢發(fā)展3個(gè)階段，煤體爆破損傷斷裂是爆炸應(yīng)力波、爆生氣體、瓦斯氣體和遠(yuǎn)場(chǎng)應(yīng)力共同作用的結(jié)果；梁為民等[3]采用分離式霍普金森壓桿系統(tǒng)對(duì)煤樣進(jìn)行沖擊，并對(duì)受不同沖擊荷載的煤樣進(jìn)行液氮吸附實(shí)驗(yàn)，分析沖擊荷載對(duì)煤樣微觀孔隙結(jié)構(gòu)的影響；趙洪寶等[4]用自制的落錘式?jīng)_擊加載裝置對(duì)煤樣進(jìn)行沖擊，分析沖擊荷載作用次數(shù)、單次沖擊能量大小、沖擊能量的累計(jì)效果等因素對(duì)煤樣內(nèi)部微結(jié)構(gòu)數(shù)量、尺度的影響。

煤體是由芳香環(huán)、脂肪側(cè)鏈及含氧官能團(tuán)組成的復(fù)雜大分子結(jié)構(gòu)[5]，其微晶結(jié)構(gòu)是影響煤儲(chǔ)層物性的內(nèi)在因素之一[6]，可通過(guò)X射線衍射技術(shù)測(cè)得其微晶結(jié)構(gòu)特征。曲星武等[7]運(yùn)用XRD技術(shù)對(duì)不同變質(zhì)程度的煤樣進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)隨著煤樣變質(zhì)程度的增加，煤的芳香核相應(yīng)增大，面層間距相應(yīng)減小并逐漸趨向于某一定值；王麗等[8]運(yùn)用X射線衍射技術(shù)，分析了7種不同煤化程度煤樣的大分子結(jié)構(gòu)，得出了隨著煤化程度的增加煤微晶結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律；蘇現(xiàn)波等[9]從煤化躍變?nèi)胧?，運(yùn)用X射線衍射技術(shù)分析煤樣在煤化過(guò)程中不同躍變時(shí)期的分子結(jié)構(gòu)參數(shù)變化；李小明等[10]通過(guò)對(duì)比構(gòu)造-熱變煤、異常熱變煤、區(qū)域變質(zhì)煤3種不同變質(zhì)類型煤的微晶結(jié)構(gòu)參數(shù)，分析不同構(gòu)造作用對(duì)煤基本結(jié)構(gòu)單元的影響；張琢等[11]運(yùn)用X射線衍射技術(shù)分析焦炭在高溫條件處理下微晶結(jié)構(gòu)有序度變化趨勢(shì)。目前，受沖擊荷載煤體對(duì)瓦斯氣體的吸附、透氣性的研究已經(jīng)從宏觀的裂隙進(jìn)入微觀的微、納孔水平[12]，但對(duì)于煤體受沖擊荷載后微晶結(jié)構(gòu)的改變及其對(duì)瓦斯的吸附性能的研究尚鮮有報(bào)導(dǎo)。在沖擊載荷作用下，煤的微晶結(jié)構(gòu)將發(fā)生變化，因此，研究爆炸沖擊前后煤體微晶結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律對(duì)揭示煤體對(duì)瓦斯氣體的吸附有著重要意義。

本文通過(guò)室外煤體爆炸試驗(yàn)，獲取不同沖擊荷載作用下煤樣的動(dòng)態(tài)力學(xué)參數(shù)，并通過(guò)XRD試驗(yàn)分析沖擊前后煤樣微晶參數(shù)變化特征，研究爆炸沖擊荷載作用下煤體微晶結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律，為探究煤儲(chǔ)層破壞及煤層瓦斯抽采提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)系統(tǒng)及基本原理

1.1 工業(yè)分析

試驗(yàn)煤樣取自河南趙固二礦二1煤層，堅(jiān)固性系數(shù)f=1.34，對(duì)煤樣進(jìn)行工業(yè)分析測(cè)試，工業(yè)分析依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《煤的工業(yè)分析方法》(GB/T 212—2008) 進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)在河南理工大學(xué)瓦斯防治技術(shù)及裝備研究所完成，選取煤樣粒徑為0.074～0.2 mm，測(cè)試結(jié)果見表1。

表1 工業(yè)分析測(cè)定結(jié)果Table 1 Industrial analysis results %

1.2 煤樣制備

首先在煤塊上取芯，取芯所用設(shè)備為金都HZ-15型電動(dòng)取芯機(jī)(取芯直徑50 mm)。將鉆取的煤芯在TCHR-Ⅱ型切磨機(jī)上切割成高度為25 mm試塊；而后采用SHM-200型雙端面磨石機(jī)對(duì)切割出來(lái)的煤樣端部進(jìn)行磨平處理，平整度控制在±0.02 mm范圍，端面的垂直軸線最大偏差不大于0.2°(如圖1所示)，將加工好的煤樣裝入密封袋，并進(jìn)行編號(hào)。本試驗(yàn)煤樣共分為5組，每組3個(gè)煤樣，分別標(biāo)號(hào)為C0，C1，C2，C3，C4。

圖1 煤樣制備Fig.1 Coal sample preparation

1.3 爆炸試驗(yàn)系統(tǒng)

本試驗(yàn)系統(tǒng)由爆炸裝置、采集裝置和計(jì)算機(jī)構(gòu)成。其中爆炸裝置由鋼制底座、圓筒和墊片構(gòu)成；采集裝置由半導(dǎo)體應(yīng)變片、超動(dòng)態(tài)應(yīng)變儀構(gòu)成。試驗(yàn)時(shí)將鋼制底座放置在平地，將貼有應(yīng)變片(應(yīng)變片通過(guò)導(dǎo)線與超動(dòng)態(tài)應(yīng)變儀相連)的鋼柱放入圓筒中并在上部放置厚度為10 mm的墊片，將煤樣放置在墊片上面并再放置1塊墊片，最后將炸藥放置在頂端并固定好，如圖2所示，在起爆時(shí)，為了保證安全性，起爆位置距爆破裝置距離在10 m以上。

圖2 自制爆炸裝置Fig.2 Self-made blasting device

1.4 XRD試驗(yàn)原理

X射線的本質(zhì)是電磁波，當(dāng)X射線照射到晶體上時(shí)，原子周圍的電子將產(chǎn)生相干散射和非相干散射，在相鄰散射相位差為波長(zhǎng)整數(shù)倍的方向上，將出現(xiàn)X射線衍射線。試驗(yàn)采用理學(xué)D/max-2500PC型X射線衍射儀，發(fā)散狹縫為1°，波長(zhǎng)1.540 ?，工作電壓40 kV，工作電流100 mA，起始角度2°，終止角度為45°，步長(zhǎng)為0.02°，掃描速度2°/min。煤的微晶結(jié)構(gòu)主要包含4個(gè)參數(shù)，可用晶體的計(jì)算方法來(lái)計(jì)算其微晶結(jié)構(gòu)參數(shù)。

面層間距計(jì)算如式(1)：

(1)

單元堆砌度計(jì)算如式(2)：

(2)

單元延展度計(jì)算如式(3)：

(3)

單元堆砌層數(shù)計(jì)算如式(4)：

(4)

式中：d002為面層間距，?；Lc為單元堆砌度，?；La為單元延展度，?；Nc為單元堆砌層數(shù)，層；λ為X射線的波長(zhǎng)，0.154 05 nm；θ002和θ100分別為002峰和100峰的衍射角，(°)；FWHM002和FWHM100分別為002峰和100峰對(duì)應(yīng)的半高寬，(°)；K1和K2根據(jù)德拜-謝樂(lè)公式(Debye-scherrer)，分別取0.9和1.84；π為常數(shù)，3.14。

2 爆炸沖擊應(yīng)力-應(yīng)變

試驗(yàn)時(shí)保留C0為原煤，對(duì)剩余4組煤樣C1，C2，C3，C4分別使用10，20，30，50 g 4種不同炸藥量進(jìn)行沖擊試驗(yàn)，測(cè)得各組煤樣的應(yīng)力隨時(shí)間的變化如圖3所示。爆炸產(chǎn)生的強(qiáng)大沖擊波作用于煤體，沖擊波產(chǎn)生的壓力大于煤體的抗壓強(qiáng)度，煤體發(fā)生壓縮破壞；沖擊波在傳播過(guò)程中衰減為應(yīng)力波并進(jìn)入煤體內(nèi)部，在應(yīng)力波作用下，介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)產(chǎn)生徑向位移，產(chǎn)生徑向壓縮和切向拉伸，當(dāng)切向拉伸應(yīng)力超過(guò)介質(zhì)的動(dòng)抗拉強(qiáng)度時(shí)產(chǎn)生徑向裂隙。由圖3可知，不同炸藥量爆炸時(shí)對(duì)煤體的沖擊應(yīng)力隨時(shí)間變化相似，近似呈“V”型形態(tài)，即：沖擊應(yīng)力隨時(shí)間急劇增大至峰值后又急劇減小。而且隨著炸藥量增大，爆炸時(shí)產(chǎn)生的沖擊應(yīng)力也越大，與炸藥量近似呈線性關(guān)系，這與朱婧菲[13]、高強(qiáng)[14]等的研究相一致。但在達(dá)到峰值應(yīng)力時(shí)的拐角處，峰值應(yīng)力并沒(méi)有出現(xiàn)顯著增加，也可能是由于爆轟氣體無(wú)法進(jìn)入煤體裂隙，爆轟氣體的尖劈效應(yīng)無(wú)法發(fā)揮，裂隙不能進(jìn)一步發(fā)展，所以峰值應(yīng)力無(wú)大的變化。

圖3 爆炸沖擊應(yīng)力Fig.3 Blast impact stress diagram

3 XRD試驗(yàn)與分析

3.1 脫礦處理

對(duì)爆炸沖擊后煤樣進(jìn)行XRD衍射試驗(yàn)，試驗(yàn)前需進(jìn)行脫礦處理。選取過(guò)200目(74 μm)篩的分析煤樣5 g，放入玻璃容器中，加入1～2 mL的無(wú)水乙醇，隨后加入適量5 mol/L的鹽酸，充分?jǐn)嚢枋姑簶优c鹽酸完全混合，將玻璃容器用60 ℃的恒溫水加熱50 min后取出，用濾紙過(guò)濾后，將經(jīng)鹽酸處理過(guò)的煤樣加入40 mL氫氟酸，用同樣方法加熱處理，最后用蒸餾水將煤樣洗滌干凈，將處理過(guò)的煤樣進(jìn)行真空干燥5～6 h后取出使用。

3.2 XRD圖譜

圖4為原煤和不同沖擊荷載作用后煤樣的XRD衍射圖譜。從圖4可以看出，與原煤相比，沖擊荷載過(guò)后煤樣的002峰與100峰峰形變得更陡且尖銳，且對(duì)稱性更加明顯，衍射峰位置向θ值大的一邊偏移，并且這種變化隨著沖擊荷載的增大呈現(xiàn)越來(lái)越明顯的趨勢(shì)，這與Qian等[15]的研究相一致。根據(jù)胡德生[16]的研究，002峰表示微晶中芳香碳層片在空間的平行定向和方位定向的程度,此峰越高越窄表示層片定向程度越好；100峰表示芳香碳層片的大小，此峰越高越窄表示層片直徑越大(芳香核的縮合度越高)。這表明受沖擊荷載后煤樣的分子結(jié)構(gòu)定向程度更好，芳香核縮合度更高，微晶結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定有序。002峰由002帶和γ帶組成，002帶和芳香環(huán)層間的堆垛有關(guān)，對(duì)應(yīng)的是由縮聚芳香核所形成的芳香微晶，而γ帶則是由與縮聚芳香核相連的脂肪烴支鏈、各種官能團(tuán)和脂環(huán)烴即所謂的支鏈微晶所引起的[17]。在沖擊荷載作用下，含氧官能團(tuán)、脂環(huán)烴支鏈發(fā)生脫落，芳香結(jié)構(gòu)增多，脂肪組結(jié)構(gòu)減少。一方面，由于含氧官能團(tuán)、脂環(huán)烴的存在會(huì)使甲烷氣體分子的吸附位點(diǎn)減少，進(jìn)一步將導(dǎo)致單個(gè)晶胞中吸附的甲烷分子數(shù)減少[18]；另一方面，含氧官能團(tuán)、脂環(huán)烴的脫落將使得煤樣芳香層片在空間的排列更加規(guī)則，微晶結(jié)構(gòu)更有序，微晶參數(shù)的變化說(shuō)明受沖擊荷載的煤樣有向高階煤演化的特征。

圖4 爆炸沖擊前后煤樣X(jué)RD衍射圖譜Fig.4 XRD diffraction pattern of coal sample before and after blasting impact

3.3 微晶參數(shù)變化

煤的微晶參數(shù)是標(biāo)志煤結(jié)構(gòu)及其有序化程度的重要參數(shù)。通過(guò)表2可知，與原煤相比，受沖擊煤樣的面層間距(d002)表現(xiàn)出減小的趨勢(shì)，這是因?yàn)樵跊_擊荷載作用下，微晶結(jié)構(gòu)在高應(yīng)變率作用下造成含氧官能團(tuán)、脂肪族和側(cè)鏈的脫落，在空間上增加了芳香層堆疊的數(shù)量，減少了芳香層之間的垂直距離，使煤的微晶結(jié)構(gòu)排列更加緊密，從而導(dǎo)致面層間距d002減小。因而煤的側(cè)鏈和含氧官能團(tuán)的大量脫落是致使面層間距減小的主要原因。與原煤相比，受沖擊煤樣的單元堆砌度(Lc)表現(xiàn)出增大的趨勢(shì)，這是由于沖擊荷載作用下含氧官能團(tuán)和側(cè)鏈脫落，脫落的無(wú)定形結(jié)構(gòu)在壓力作用下在豎向空間上重新排列，向有序的微晶結(jié)構(gòu)發(fā)展，增加了芳香層堆疊數(shù)量，導(dǎo)致煤的Lc增大。與原煤相比受沖擊煤樣的單元延展度(La)也表現(xiàn)出增大的趨勢(shì)，La增大反映了芳香體系增大的過(guò)程，產(chǎn)生這種情況的原因與Lc相似，都是由于脫落的含氧官能團(tuán)等在空間上的重新排布，無(wú)定性結(jié)構(gòu)一部分在垂直方向上增加了芳香層的單元堆砌度，另一部分在水平方向上增加了芳香層單元的延展度。與原煤相比，受沖擊煤樣的(La/Lc)參數(shù)表現(xiàn)出增加的趨勢(shì)，(La/Lc)參數(shù)反映了芳香碳的形態(tài)。

表2 煤樣X(jué)RD微晶結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 2 XRD structural parameters of coal

3.4 微晶參數(shù)變化量

由圖5可看出，隨著煤樣受沖擊荷載的增大面層間距呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)，沖擊荷載越大，煤樣面層間距減小的越多，隨著增大沖擊荷載增大，面層間距先是迅速減小，而后緩慢減小，如圖5(a)。煤樣堆砌度隨著沖擊的增大呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，增大沖擊荷載的初期堆砌度的增加量較慢，后期隨著沖擊荷載的增大，煤樣堆砌度的增加量迅速增大，如圖5(b)。煤樣延展度隨著沖擊荷載增大而增加，延展度的增加與炸藥量的增加成線性關(guān)系，如圖5(c)。煤樣(La/Lc)也表現(xiàn)出增大的趨勢(shì)，說(shuō)明在沖擊荷載作用下，煤晶核向橫向發(fā)展更快。這種變化與琚宜文等[19]關(guān)于變形變質(zhì)煤的研究一致。分析出現(xiàn)這種情況的原因?yàn)椋旱奈⒕ЫY(jié)構(gòu)中苯環(huán)的鍵能遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于側(cè)鏈中的C—H，C—O鍵和烷烴中的C—C鍵能，因此，當(dāng)受到較強(qiáng)的沖擊載荷時(shí)，側(cè)鏈會(huì)優(yōu)先斷裂脫落。

圖5 微晶結(jié)構(gòu)參數(shù)變化Fig.5 Microcrystalline structure parameter change diagram

煤樣在爆炸沖擊作用下芳香環(huán)層會(huì)沿著有利于成核芳香生長(zhǎng)，動(dòng)力變質(zhì)作用主要是通過(guò)煤的微晶結(jié)構(gòu)的變化體現(xiàn)出來(lái)，對(duì)比本次試驗(yàn)的結(jié)果，可知沖擊載荷對(duì)煤微晶結(jié)構(gòu)的有序程度有一定的促進(jìn)作用。

4 結(jié)論

1)煤樣的峰值應(yīng)變隨著爆炸沖擊荷載的增加而增加。

2)與原煤樣相比，受沖擊荷載之后煤體的XRD圖譜002峰與100峰變的更高且陡，衍射峰位置向θ值大的一邊偏移。

3)與原煤樣相比，受沖擊荷載之后煤體的微晶結(jié)構(gòu)參數(shù)發(fā)生變化，面層間距(d002)表現(xiàn)出減小的趨勢(shì)，單元堆砌度(Lc)、單元延展度(La)表現(xiàn)出增大的趨勢(shì)，受沖擊煤樣的(La/Lc)參數(shù)表現(xiàn)出增大的趨勢(shì)。

4)微晶結(jié)構(gòu)的變化也呈現(xiàn)一定的規(guī)律性，隨著煤樣受到?jīng)_擊荷載的增大，面層間距先迅速減小，而后緩慢減?。粏卧哑龆扰c單元延展度呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，前期增加緩慢，后期增加迅速。

5)受沖擊煤樣微晶結(jié)構(gòu)的變化與低階煤向高階煤演化過(guò)程中的變化相似，說(shuō)明沖擊載荷對(duì)煤微晶結(jié)構(gòu)的有序程度有一定的促進(jìn)作用。