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    煅燒溫度對(duì)莫來石質(zhì)多孔陶瓷材料性能的影響

    2021-12-17 06:11:44胡其國王明華李小龍
    耐火材料 2021年6期
    關(guān)鍵詞:莫來石氣孔率物相

    胡其國 王明華 邵 晴 李 濟(jì) 李小龍

    江西陶瓷工藝美術(shù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 江西景德鎮(zhèn) 333001

    莫來石質(zhì)多孔陶瓷具有孔隙率高、熱導(dǎo)率低、抗熱震性能好、耐酸堿腐蝕、質(zhì)輕、力學(xué)強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用在高溫隔熱材料、過濾材料、催化劑載體、建筑保溫材料等方面[1-2]。

    目前,制備多孔陶瓷的工藝主要有添加造孔劑法[3]、發(fā)泡法[4]、直接壓制成型法[5]等。粉煤灰是燃煤發(fā)電廠的一種固體廢棄物,富含SiO2、Al2O3,主要由球形的富鐵微珠、沉珠、空心漂珠、不規(guī)則顆粒與殘?zhí)冀M成;其物相組成主要為石英、莫來石和玻璃相[6]。

    在本工作中,以粉煤灰漂珠為球形多孔模板,鋁礬土為鋁源,AlF3和V2O5為添加劑,在不引入其他造孔劑的條件下,采用固相燒結(jié)法制備莫來石質(zhì)多孔陶瓷材料,主要研究了煅燒溫度對(duì)莫來石質(zhì)多孔陶瓷材料性能的影響。

    1 試驗(yàn)

    試驗(yàn)用粉煤灰漂珠的化學(xué)組成(w)為:SiO259.53%,Al2O331.3%,K2O 1.31%,Na2O 0.47%,CaO 1.08%,MgO 0.9%,F(xiàn)e2O33.21%,TiO21.23%,灼減0.97%,粒徑為0.147~0.095 mm(100~160目);試驗(yàn)用鋁礬土為工業(yè)原料,化學(xué)組成(w)為:SiO28.4%,Al2O383.94%,F(xiàn)e2O31.7%,K2O 0.37%,Na2O 0.16%,CaO 0.16%,TiO24.14%,灼減1.13%,粒徑≤0.074 mm(200目);添加劑V2O5和AlF3均為化工原料。

    按照莫來石的理論組成進(jìn)行原料配比計(jì)算,對(duì)應(yīng)的粉煤灰漂珠與鋁礬土的配料組成(w)為:粉煤灰漂珠34%、鋁礬土66%;添加劑V2O5和AlF3的量(w)分別為4%和3%(外加)。

    按配料組成進(jìn)行稱量。先將鋁礬土和添加劑V2O5、AlF3球磨30 min,在粉煤灰漂珠中噴灑5%(w)的PVA溶液;接著將混合均勻的鋁礬土和添加劑V2O5、AlF3加入到外表面裹有結(jié)合劑的粉煤灰漂珠中,并不斷攪拌得到前期泥料并陳腐6 h。采用擠制成型制成φ1.5 cm×3 cm的圓柱形素坯。將素坯置于電爐中,以5℃·min-1升溫速率升溫至1 100、1 200、1 300和1 350℃,均保溫2 h后隨爐冷卻。

    試樣的體積密度和顯氣孔率按照GB/T 2997—2015進(jìn)行檢測(cè),試樣的耐壓強(qiáng)度按照GB/T 1964—1996進(jìn)行測(cè)試。采用德國Bruker AXSD8-Advance型X射線衍射儀進(jìn)行物相組成分析,采用日本FEJSM-6700F型掃描電子顯微鏡觀察試樣的顯微形貌。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 物相組成

    圖1給出了試樣經(jīng)1 100、1 200、1 300和1 350℃煅燒后的XRD圖譜。從圖1可知,在1 100℃時(shí),試樣中的物相為石英、莫來石和剛玉;在1 200℃時(shí),石英和剛玉的衍射峰有所減弱,而莫來石的衍射峰相對(duì)增強(qiáng),這是由于在該溫度下SiO2與Al2O3發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成莫來石所致;1 300℃時(shí),石英的衍射峰基本消失,莫來石的衍射峰強(qiáng)度繼續(xù)增強(qiáng),說明SiO2繼續(xù)參與了莫來石的合成;而在1 350℃時(shí),只檢測(cè)到莫來石和剛玉的衍射峰,但相比1 300℃時(shí),試樣中剛玉和莫來石兩物相的衍射峰強(qiáng)度并未發(fā)生較大的改變,說明在此溫度區(qū)間莫來石的反應(yīng)可能已趨于停止。

    圖1 不同溫度煅燒后試樣的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of samples calcined at different temperatures

    2.2 顯微結(jié)構(gòu)

    圖2為試樣經(jīng)1 200、1 300和1 350℃煅燒后的SEM照片。

    圖2 不同溫度煅燒后試樣的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM pictures of samples calcined at different temperatures

    可以看出:在1 200℃時(shí),漂珠的表面局部出現(xiàn)了花紋狀的斑點(diǎn),球體表面比較致密,見圖2(a);當(dāng)溫度升高至1 300℃時(shí),斑點(diǎn)減少,有大量細(xì)小短柱狀的物質(zhì)出現(xiàn),見圖2(b);在1 350℃下,花紋狀的斑點(diǎn)已經(jīng)消失,在此溫度下可能產(chǎn)生了大量的液相,熔化的斑點(diǎn)之間相互貫通、黏結(jié),因而使得莫來石晶體開始發(fā)生共熔,輪廓逐漸變得模糊,見圖2(c)。因此,1 350℃對(duì)于該試樣燒成的溫度可能過高。

    2.3 顯氣孔率和體積密度

    不同溫度處理后試樣的顯氣孔率和體積密度見圖3。從圖3可以看出:隨著煅燒溫度的升高,試樣的顯氣孔率先增大后減小,而體積密度則先減小后增大,在1 300℃分別達(dá)到最大值和最小值,為68.4%與0.72 g·cm-3。

    圖3 不同溫度煅燒后試樣的顯氣孔率和體積密度Fig.3 Apparent porosity and bulk density of samples calcined at different temperatures

    2.4 耐壓強(qiáng)度

    圖4示出了不同溫度煅燒后試樣的耐壓強(qiáng)度。由圖4可以看出,試樣的耐壓強(qiáng)度隨煅燒溫度的升高先減小后增大,在1 300℃時(shí)最小,為14.6 MPa。研究表明[9]:耐壓強(qiáng)度主要與試樣的致密度、物相組成、顯微結(jié)構(gòu)以及晶體形貌等因素有關(guān)。在本工作中,煅燒溫度的升高使漂珠表面結(jié)構(gòu)以及試樣致密度發(fā)生了改變,在物相組成差別不大的情況下,耐壓強(qiáng)度主要受其顯氣孔率影響,顯氣孔率越大,耐壓強(qiáng)度越低。而試樣在1 300℃時(shí)的顯氣孔率最高,因而其耐壓強(qiáng)度最低。

    3 結(jié)論

    (1)隨著煅燒溫度從1 100℃升高至1 350℃,試樣的顯氣孔率先增大后減少,體積密度和耐壓強(qiáng)度先減少后增大。

    (2)隨著煅燒溫度從1 100℃升高至1 350℃,試樣中莫來石相的衍射峰逐漸增強(qiáng),石英衍射峰逐漸減弱直至消失。

    (3)當(dāng)煅燒溫度為1 300℃時(shí),可獲得輕質(zhì)、多孔、耐壓強(qiáng)度較高的試樣。

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