溫度及盒厚對(duì)PS特性的影響

黃 想， 尹海斌， 程志偉， 徐文磊， 石雄鷹

(武漢京東方光電科技有限公司，湖北 武漢)

1 引 言

液晶顯示器(Liquid Crystal Display，LCD)近幾十年發(fā)展迅速，應(yīng)用廣泛[1-4]。行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)也日益激烈，各大面板生產(chǎn)商均面臨巨大競(jìng)爭(zhēng)壓力，因此對(duì)產(chǎn)品性能提升需求也迫在眉睫。LCD的盒厚(Cell Gap，CG)主要由液晶量(Liquid Crystal，LC)決定，柱狀隔墊物(Photo Spacer，PS)起到輔助支撐的作用。為保證LCD顯示器可以在不同的外界環(huán)境溫度下正常使用，LCD在制作時(shí)往往會(huì)選取合適的液晶安全區(qū)間(LC Margin)，并制定相應(yīng)的中心液晶量[5-7]。當(dāng)屏幕出現(xiàn)液晶不足時(shí)，PS處于極限壓縮狀態(tài)，不再發(fā)生形變，盒厚完全由PS支撐，此時(shí)會(huì)出現(xiàn)低溫氣泡不良(低溫Bubble)；反之，當(dāng)屏幕出現(xiàn)液晶過充時(shí)，PS處于未受力狀態(tài)，PS無壓縮量，盒厚完全由LC支撐，屏幕豎起放置時(shí)，LC受重力作用流動(dòng)至屏幕底部，呈現(xiàn)發(fā)黃現(xiàn)象，此時(shí)出現(xiàn)的不良稱為重力Mura(亮度不均勻造成痕跡的一種缺陷)。在這之間的LC量為液晶安全范圍，此時(shí)PS及LC均對(duì)盒厚有支撐作用，該區(qū)間被稱為液晶安全范圍。評(píng)估LC Margin的方式通常為制作-6%～+6%液晶量的樣品，將所有樣品投入LC Margin評(píng)價(jià)，在高低溫實(shí)驗(yàn)條件下判斷重力Mura及低溫Bubble的臨界LC值，并根據(jù)最大最小值選取中心液晶量[8]。PS作為一種高分子材料，其彈性回復(fù)特性及楊氏模量在維持液晶盒厚變化過程中起著至關(guān)重要的作用[9-10]。LC Margin可以保證部分工藝波動(dòng)不對(duì)顯示品質(zhì)造 成影響。

我們?cè)鴪?bào)道了關(guān)于基底膜層對(duì)于PS彈性回復(fù)率(ER)的影響[11]，但目前鮮有關(guān)于溫度與PS楊氏模量之間關(guān)系的報(bào)道。因此，本文針對(duì)溫度對(duì)PS特性的影響進(jìn)行了相關(guān)研究，主要探究了不同環(huán)境溫度對(duì)PS楊氏模量的影響。以此為基礎(chǔ)，進(jìn)一步探究了工藝制程溫度對(duì)PS彈性回復(fù)率的影響。同時(shí)，本文還研究了PS在不同液晶盒厚，處于不同壓縮量時(shí)的彈性回復(fù)速率問題。該研究結(jié)果可為后續(xù)開發(fā)高性能PS材料提供一定的理論基礎(chǔ)及參考。

2 實(shí)驗(yàn)與表征

2.1 樣品制作流程

本文樣品制作分為實(shí)驗(yàn)室制作及G10.5產(chǎn)線制作，其中實(shí)驗(yàn)室制作樣品基底(Substrate)為白玻璃(Bare Glass)，產(chǎn)線制作樣品基底為正常彩膜(Color Filter，CF)層。

樣品制作規(guī)格為PS高度(Height)3.0 μm，PS頂部尺寸(Top Size)18.5 μm×19.0 μm，PS底部尺寸(Bottom Size)33.0 μm×34.0 μm。

2.2 測(cè)試設(shè)備

測(cè)試設(shè)備主要有SNU 3D顯微鏡(SIS-2000，SNU Precision)；微納米硬度計(jì)(HM-2000XYp，F(xiàn)ischer)；動(dòng)態(tài)超顯微硬度計(jì)(DUH-211S，Shimadzu)；小型光刻機(jī)(MA6，Karl-Suss)。

2.3 測(cè)試方法

2.3.1 PS形貌表征

利用SNU 3D顯微鏡對(duì)PS規(guī)格進(jìn)行表征，其結(jié)果為PS高度3.0 μm，PS頂部尺寸18.5 μm×19 μm，PS底部尺寸33.0 μm×34.0 μm。3D形貌圖如圖1(a)所示，圖1(b)為PS的俯視2D圖。

圖1 PS 3D形貌。(a)3D形貌圖；(b)俯視2D圖。Fig.1 PS 3D pattern profile. (a) 3D pattorn profile; (b) Top view of 2D morphology.

2.3.2 PS彈性回復(fù)率表征

利用動(dòng)態(tài)超顯微硬度計(jì)對(duì)PS ER進(jìn)行表征，其測(cè)量方式為：載入壓力(Loading Force)100,150,200,400 mN，壓力載入速度(Loading Speed)4.4 mN/s，保壓保持時(shí)間(Loading Holding Time)5 s，卸壓保持時(shí)間5 s(Unloading Holding Time)。

2.3.3 楊氏彈性模量表征

利用微納米硬度計(jì)對(duì)PS 楊氏彈性模量進(jìn)行表征，其測(cè)量方式為：載入壓力0.7 mN，壓力載入速度0.05 mN/s，保壓保持時(shí)間5 s，卸壓保持時(shí)間5 s。

3 結(jié)果與討論

3.1 環(huán)境溫度對(duì)PS楊氏模量的影響

楊氏彈性模量(E)是表示固體材料抗形變能力的物理量，其公式如式(1)所示：

(1)

其中：σ為應(yīng)力，ε為應(yīng)變，F(xiàn)為負(fù)載力，A為受力面積，ΔL為形變量，L為材料長度。

該物理參數(shù)與PS 特性息息相關(guān)，而PS 特性又對(duì)TFT-LCD的產(chǎn)品性能有著十分重要的影響，如抗黑斑能力(Black Gap)[12-13]、液晶安全區(qū)間范圍(LC Margin)等。因此，本文對(duì)溫度與PS材料楊氏彈性模量的關(guān)系進(jìn)行了研究，其結(jié)果如圖2所示。從圖2中可以看出，隨著測(cè)量環(huán)境溫度從20 ℃升高到80 ℃，PS的楊氏彈性模量也從5 939 MPa降低到4 876 MPa，二者呈現(xiàn)反比關(guān)系。

圖2 PS楊氏彈性模量與溫度的關(guān)系Fig.2 Relationship between PS Young’s modulus and ambient temperature

PS彈性回復(fù)率公式如式(2)所示：

(2)

通常PS在對(duì)盒時(shí)，會(huì)被壓縮一定壓入量，從而使得一部分塑性形變被壓縮掉，而PS在一定盒厚變化范圍內(nèi)的高度變化，可看作為完全彈性形變。根據(jù)公式(1)，當(dāng)PS材料發(fā)生完全彈性形變時(shí)，PS的尺寸(Size)即為橫截面積A，PS的高度(Height)即為材料長度L，可設(shè)定相同的負(fù)載力F，PS材料的Hmax(Hmax為PS 彈性回復(fù)測(cè)試時(shí)一定負(fù)載力下的最大壓入深度)可以看作為形變量ΔL。根據(jù)公式(1)可明顯看出，ΔL與E呈反而推測(cè)當(dāng)溫度升高時(shí)，PS的楊氏彈性模量比，從下降伴隨著Hmax的增大。

接下來繼續(xù)對(duì)不同環(huán)境溫度下的PS進(jìn)行彈性回復(fù)率測(cè)量，并對(duì)不同溫度下的PSHmax進(jìn)行分析，其結(jié)果如圖3所示。本文測(cè)試了兩種負(fù)載力下的Hmax。從圖3中可以看到，當(dāng)下壓力為100 mN時(shí)，不同溫度下的Hmax無明顯差異，而當(dāng)下壓力為150 mN時(shí)，Hmax呈現(xiàn)隨著溫度升高而略微增大的趨勢(shì)。該結(jié)果與前文的推測(cè)相符合。另一方面，在PS ER特性上，兩種條件下的ER結(jié)果相差較小，無明顯差異。但是也可以看到，隨著溫度的升高，兩種條件下的ER整體都呈上升的趨勢(shì)，說明隨溫度升高，PS形變能力增強(qiáng)，這也與楊氏模量——固體材料抗形變的能力隨溫度升高而降低的結(jié)果相匹配。

圖3 PS Hmax和ER與溫度的關(guān)系圖Fig.3 Diagram of PS ER and Hmax at different temperature

3.2 工藝溫度對(duì)PS 特性的影響

本實(shí)驗(yàn)選取后烘溫度為230 ℃及240 ℃的G10.5玻璃各一張，并在每片玻璃大板上選取3個(gè)位置的玻璃制成樣片進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖4(a)、(b)所示。兩種后烘溫度下的PS特性值如表1所示。

表1 不同后烘溫度下的PS Hmax和ERTab.1 PS Hmax and ER under different oven temperature

圖4中1#、2#、3#分別代表玻璃大板不同位置的樣片，圖4(a)中的測(cè)試載入壓力為200 mN，圖4(b)中的測(cè)試載入壓力為400 mN。從圖4可以看到，在兩種載入壓力下，后烘溫度為240 ℃的樣片，其PS ER相較于后烘溫度230 ℃樣品呈現(xiàn)出略微提升的趨勢(shì)。從表1中可見，當(dāng)負(fù)載力為200 mN時(shí)，1#樣品的PS ER從88.56%上升至91.29%，同時(shí)PSHmax呈現(xiàn)略微下降的趨勢(shì)，從1.02 μm下降至0.92 μm。當(dāng)負(fù)載力為400 mN時(shí)，1#樣品PS ER提升至4.4%，2#及3#樣品提升約為1%，同樣表明后烘溫度升高可略微提升PS彈性回復(fù)率。

圖4 PS Hmax和ER與工藝溫度的關(guān)系。 (a)載入壓力為200 mN; (b) 載入壓力為400 mN。Fig.4 PS ER and Hmax at different process temperature. (a) Loading pressune of 200 mN; (b) Loading pressure of 400 mN.

3.3 盒厚對(duì)PS 特性的影響

液晶顯示面板產(chǎn)品在前期驗(yàn)證階段，會(huì)對(duì)液晶安全范圍進(jìn)行測(cè)試，得到符合要求的液晶區(qū)間，并選取中心液晶量。液晶面板盒厚主要由液晶量決定，彩膜段的PS高度在對(duì)盒前均為相同規(guī)格，因此不同盒厚中的PS主要表現(xiàn)為壓縮量不同。本小節(jié)對(duì)不同壓縮量下的PS恢復(fù)速率進(jìn)行了研究。選取液晶量分別為0%及-3%兩種165.1 cm(65 in)寸屏幕，拆解屏幕后測(cè)量其PS高度，接著用150 mN的載入壓力按壓PS并保持999 s，然后不斷重復(fù)測(cè)量被按壓PS的高度，研究PS的彈性回復(fù)速率，其結(jié)果如圖5所示。從圖5中可以看出，PS被長時(shí)間按壓后，并不是立刻就回復(fù)完成，而是緩慢回復(fù)，回復(fù)速率隨時(shí)間越來越慢。且LC為-3%的屏幕，其PS起始高度與按壓后的高度均比LC為0%的PS低。對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)分別進(jìn)行曲線擬合后可以發(fā)現(xiàn)，PS高度與PS回復(fù)速率符合冪指數(shù)關(guān)系：R2> 0.99，其曲線方程分別為LC( 0%)：y=3.347 2x0.0027；LC(-3%)：y=3.321 7x0.0015。對(duì)擬合曲線求導(dǎo)，得到方程LC(0%)：y=0.009 037 44x-0.9973；LC(-3%)：y=0.004 985 255x-0.9985。根據(jù)兩種液晶量回復(fù)速率方程的導(dǎo)數(shù)方程，可以發(fā)現(xiàn)，在相同回復(fù)時(shí)間內(nèi)，LC為0%的PS彈性回復(fù)速率更快，這表明高度較高的PS產(chǎn)生按壓不良后，會(huì)更快地恢復(fù)正常。因此后續(xù)對(duì)于較低盒厚的產(chǎn)品，要更加關(guān)注抗黑斑能力及按壓不良恢復(fù)時(shí)間。

圖5 不同盒厚PS的彈性回復(fù)速率圖Fig.5 PS recovery ratio at different cell gap

4 結(jié) 論

本文主要研究了溫度及盒厚與PS彈性回復(fù)率之間的關(guān)系，其中又包括環(huán)境溫度與制程溫度對(duì)PS彈性回復(fù)率及楊氏模量的影響。主要結(jié)論如下：(1)當(dāng)環(huán)境溫度升高時(shí)，PS材料的楊氏模量變小，在20～80 ℃溫度范圍內(nèi)，楊氏模量下降約170 MPa/10 ℃。并且當(dāng)溫度升高時(shí)，PS材料的Hmax和彈性回復(fù)率也隨之變大，這與楊氏模量的降低存在關(guān)聯(lián)性；(2)當(dāng)制程溫度由230 ℃升高到240 ℃時(shí)，PS材料的彈性回復(fù)率有輕微提升，在負(fù)載力為200 mN及400 mN時(shí)均提升約1%～2%；(3)當(dāng)相同規(guī)格PS材料處于不同盒厚的條件下，其彈性回復(fù)速率不同。高盒厚對(duì)應(yīng)PS塑性形變小，PS高度高，且彈性回復(fù)速率更快。

通過探究溫度及盒厚與PS材料楊氏模量及彈性回復(fù)率的關(guān)系，為制作更寬LC margin產(chǎn)品及后續(xù)高彈性PS材料的開發(fā)提供了新的思路及方向。