鈮鈦微合金化對δ-相變誘導(dǎo)塑性鋼組織和拉伸性能的影響

王俊峰, 王 利

(寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院(技術(shù)中心)，汽車用鋼開發(fā)與應(yīng)用技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(寶鋼)，上海 201900)

0 引 言

近20 a來，鋼質(zhì)車身輕量化的發(fā)展主要通過提高汽車用鋼的比強(qiáng)度(強(qiáng)度與密度之比)來實(shí)現(xiàn)；先進(jìn)高強(qiáng)鋼如淬火配分(QP)鋼、中錳鋼、相變誘導(dǎo)塑性(TRIP)鋼、雙相鋼等的開發(fā)也是從提高強(qiáng)度的角度來提高比強(qiáng)度，從而實(shí)現(xiàn)車身的輕量化[1-2]。但是，鋼板的強(qiáng)度不可能無限提高。高鋁低密度鋼為提高鋼的比強(qiáng)度提供了新的思路[3-4]。其中，δ-TRIP鋼因具有良好的力學(xué)性能、低密度等優(yōu)勢，有望成為最具應(yīng)用前景的輕量化材料[5]；但是，δ-TRIP鋼組織中存在的粗大δ鐵素體惡化了該鋼的性能，從而限制了該鋼的應(yīng)用范圍。因此，如何通過改善δ-TRIP鋼組織中的δ鐵素體，精準(zhǔn)調(diào)控各相相對含量來實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的強(qiáng)塑性成為該鋼發(fā)展和應(yīng)用的關(guān)鍵。

鈮鈦微合金化作為組織調(diào)控的有效手段，可以通過控制碳氮化物在不同熱加工階段的析出而起到細(xì)晶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化的效果，進(jìn)而提高材料的強(qiáng)度；近年來鈮鈦微合金化已成功應(yīng)用于鐵鋁輕質(zhì)鋼和中高錳含量輕質(zhì)高強(qiáng)鋼[6-7]，但是鮮見鈮鈦微合金化對δ-TRIP鋼組織與性能影響的報(bào)道。因此，作者在δ-TRIP鋼中添加鈮與鈦元素，研究了鈮鈦微合金化對δ-TRIP鋼顯微組織與拉伸性能的影響，為δ-TRIP鋼的成分優(yōu)化提供理論依據(jù)與試驗(yàn)參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)鋼為在500 kg真空感應(yīng)爐中熔煉并澆注成的δ-TRIP鋼錠，實(shí)測化學(xué)成分見表1，其中2#試驗(yàn)鋼中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.03%的鈮元素與0.092%的鈦元素。將鋼錠經(jīng)1 250 ℃保溫1 h后粗軋，終軋溫度900 ℃，得到厚度為32 mm的板坯，軋后空冷至室溫。將板坯加熱至1 200 ℃保溫2.5 h，在880 ℃以上經(jīng)過4道次軋制獲得厚度為3.4 mm的熱軋板，水冷至700 ℃保溫1 h后隨爐冷卻以模擬卷取過程。將熱軋板酸洗后冷軋，得到厚度為1.2 mm的軋硬板，在軋硬板上截取尺寸為450 mm×150 mm×1.2 mm的試樣，采用SIROLI SIMULATOR型連退模擬裝置對其進(jìn)行退火處理，即以5 ℃·s-1加熱速率升溫至830 ℃保溫60 s后，以40 ℃·s-1冷卻速率快冷至430 ℃保溫180 s，隨后以30 ℃·s-1速率冷卻至室溫。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

退火后的縱截面(沿軋制方向)試樣經(jīng)鑲嵌、研磨、拋光，用體積分?jǐn)?shù)4%硝酸酒精溶液腐蝕后，采用Axio Imager A2m型光學(xué)顯微鏡(OM)和ULTRATM 55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察組織和析出相的微觀形貌。利用電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)對殘余奧氏體分布、晶界分布進(jìn)行表征，通過HKL數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和Channel5分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析，得到奧氏體與鐵素體晶粒尺寸分布及晶界取向角分布等信息。通過磁性法[8]計(jì)算殘余奧氏體含量。采用掃描電子顯微鏡附帶的能譜分析儀(EDS)對析出相的微區(qū)化學(xué)成分進(jìn)行分析。在退火后的試樣上平行于軋制方向制取透射電鏡試樣，將試樣研磨至厚度為80 μm，沖孔成直徑為3 mm的小圓片，在體積分?jǐn)?shù)5%高氯酸酒精溶液中進(jìn)行電解雙噴拋光，采用JEOL 2100F型場發(fā)射透射電鏡(TEM)觀察析出相的微觀結(jié)構(gòu)。按照ASTM E 8M-04，在退火后的試樣上平行于軋制方向加工出標(biāo)距為50 mm的拉伸試樣，在Instron 5581型萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為3 mm·min-1，由真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線求導(dǎo)得到應(yīng)變硬化率-真應(yīng)變曲線；采用ULTRATM 55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察斷口形貌以及斷口附近的截面形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可以看出：1#試驗(yàn)鋼與2#試驗(yàn)鋼的組織都沿軋制方向呈帶狀分布，均主要由粗大的δ鐵素體條帶與細(xì)小α鐵素體/殘余奧氏體條帶組成。其中，δ鐵素體條帶來源于試驗(yàn)鋼凝固組織中的枝晶部分，而α鐵素體/殘余奧氏體條帶來源于凝固組織中枝晶間的高溫奧氏體分解產(chǎn)物。在熱軋過程中，組織中的枝晶部分和枝晶間產(chǎn)物沿軋制方向延展而形成條帶組織。δ鐵素體在熱軋和隨后退火過程中很難發(fā)生相變及再結(jié)晶，因此其尺寸比較粗大；枝晶間產(chǎn)物在退火過程中發(fā)生相變，最終形成α鐵素體和殘余奧氏體。鈮鈦微合金化未改變δ-TRIP鋼組織呈帶狀分布的特點(diǎn)，這可能是由于δ鐵素體在退火過程中很難發(fā)生相變及再結(jié)晶，鈮與鈦通過析出碳化物釘軋晶界所起到細(xì)化晶粒作用減弱所致。試驗(yàn)鋼組織中的殘余奧氏體主要呈塊狀，計(jì)算得到1#試驗(yàn)鋼與2#試驗(yàn)鋼中殘余奧氏體的體積分?jǐn)?shù)分別為21.4%和19.1%。1#試驗(yàn)鋼組織中鐵素體晶粒尺寸介于0.5～17 μm之間，晶粒尺寸大于6 μm的占比為6.94%；2#試驗(yàn)鋼組織中鐵素體晶粒尺寸范圍為0.5～12 μm，晶粒尺寸大于6 μm的占比僅為3.25 %，尺寸介于1～2 μm之間的晶粒明顯多于1#試驗(yàn)鋼中的。計(jì)算得到，1#試驗(yàn)鋼組織中δ鐵素體、α鐵素體和殘余奧氏體的平均晶粒尺寸分別為6.6，1.23，0.97 μm，而1#試驗(yàn)鋼組織中δ鐵素體、α鐵素體和殘余奧氏體的平均晶粒尺寸分別為6.0，1.17，0.98 μm。由此可知，鈮鈦微合金化可細(xì)化試驗(yàn)鋼組織中的鐵素體晶粒，縮小鐵素體晶粒尺寸的變化范圍，但不會改變鐵素體晶粒的尺寸分布。

將試驗(yàn)鋼中大于15°的晶界定義為大角度晶界，小于15°的晶界定義為小角度晶界。由圖2可知：鈮鈦微合金化后試驗(yàn)鋼鐵素體，尤其是δ鐵素體中存在大量的小角度晶界，統(tǒng)計(jì)得到小角度晶界占比由未微合金化的24%提高到73%。鈮與鈦的添加使試驗(yàn)鋼基體組織中形成大量析出相，釘扎晶界使鐵素體的回復(fù)和再結(jié)晶不充分[9-10]，因此形成大量小角度晶界。

圖2 不同試驗(yàn)鋼的晶界形貌及取向角分布

研究發(fā)現(xiàn)，在含鈮與鈦的微合金鋼的凝固或熱軋過程中析出的碳化物尺寸通常較粗大，而在臨界區(qū)退火與隨后冷卻過程中析出的碳化物尺寸則較細(xì)小[11-13]。因此，有必要對2#試驗(yàn)鋼中析出相的析出行為進(jìn)行分析。觀察發(fā)現(xiàn)，2#試驗(yàn)鋼中的析出相主要分為兩類：第一類析出相呈矩形，數(shù)量較少但尺寸較大(約5 μm)，EDS分析結(jié)果表明該類析出相主要為(Nb, Ti)(C, N)相，如圖3所示。這些含鈦的大尺寸碳氮化物熔點(diǎn)較高，形成于凝固過程中，具有很好的熱穩(wěn)定性，在隨后熱處理過程中很難溶解；這類碳氮化物的存在會減弱鈮與鈦的析出強(qiáng)化作用，并惡化鋼的塑性。另一類析出相呈橢圓形，數(shù)量較多，尺寸較小，介于50～200 nm之間，該類析出相具有面心立方結(jié)構(gòu)，結(jié)合EDS分析結(jié)果可知為Ti(C, N)相，如圖4所示。這些析出相主要分布于鐵素體基體上，除了起到析出強(qiáng)化外，還起到釘扎亞晶界或位錯的作用。

圖3 2#試驗(yàn)鋼中矩形析出相的SEM形貌及EDS譜

圖4 2#試驗(yàn)鋼中橢圓形析出相的TEM形貌，衍射花樣與EDS譜

2.2 力學(xué)性能

由表2可以看出：與1#試驗(yàn)鋼相比，2#試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別增加了65，37 MPa，而斷后伸長率由33.3%降低至30.4%。由圖5可知，在均勻變形階段(真應(yīng)變?yōu)?.03～0.20)，試驗(yàn)鋼的應(yīng)變硬化率都呈降低趨勢，但2#試驗(yàn)鋼的應(yīng)變硬化率下降的速率更快。TRIP鋼應(yīng)變硬化率的變化反映了變形過程中殘余奧氏體含量的變化[14]。測得拉伸試驗(yàn)后，1#試驗(yàn)鋼與2#試驗(yàn)鋼的殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)分別降低至4.8%，4.9%。在變形過程中，殘余奧氏體在應(yīng)變作用下逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體[1]。隨著奧氏體含量的減少，鋼的加工硬化能力減弱，導(dǎo)致應(yīng)變硬化率降低。由應(yīng)變硬化率的變化曲線可知，2#試驗(yàn)鋼具有較低的奧氏體穩(wěn)定性，這也是其均勻伸長率較低的原因。在δ-TRIP鋼變形過程中，在粗大的δ鐵素體中發(fā)生應(yīng)力集中而使其首先發(fā)生塑性變形[14]，因此屈服強(qiáng)度的增加反映了δ鐵素體的強(qiáng)化。由上述組織分析可知，鈮鈦微合金化對δ鐵素體的細(xì)化作用不明顯；同時由于鈮與鈦的含量較低，且大部分以碳化物形式析出，因此鈮與鈦的固溶強(qiáng)化效果很弱。由此可知，試驗(yàn)鋼中δ鐵素體內(nèi)形成的析出相是其屈服強(qiáng)度提高的主要原因。鈮鈦微合金化對試驗(yàn)鋼抗拉強(qiáng)度的影響不大，推測是因?yàn)榇蟪叽缣嫉锏奈龀鱿牧舜罅康拟?、鈦元素，削弱了?xì)小析出相的強(qiáng)化效果，且奧氏體含量及其穩(wěn)定性的降低也減弱了相變強(qiáng)化作用?？芍?，大尺寸(Nb, Ti)(C, N)相的存在惡化了試驗(yàn)鋼的塑性。因此，2#試驗(yàn)鋼的斷后伸長率降低。

表2 不同試驗(yàn)鋼的拉伸性能

圖5 不同試驗(yàn)鋼的應(yīng)變硬化率-真應(yīng)變曲線

由圖6可知：1#試驗(yàn)鋼和2#試驗(yàn)鋼在變形過程中的裂紋萌生和擴(kuò)展方式相似，即在變形過程中，殘余奧氏體在應(yīng)變作用下轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體[1]，變形在軟相鐵素體與硬相馬氏體界面處聚集進(jìn)而形成孔洞，導(dǎo)致微裂紋在孔洞處萌生；隨變形的進(jìn)行，裂紋沿拉伸方向擴(kuò)展，最終導(dǎo)致試樣斷裂。2#試驗(yàn)鋼中大尺寸的(Nb, Ti)(C, N)相也是裂紋萌生的位置。

圖6 不同試驗(yàn)鋼拉伸試樣斷口附近的截面SEM形貌

由圖7可知：1#試驗(yàn)鋼斷口由韌窩和少量小準(zhǔn)解理斷裂面組成，主要斷裂類型為韌性斷裂；2#試驗(yàn)鋼的斷裂類型為由韌性斷裂和解理斷裂組成的復(fù)合斷裂，斷口上存在大尺寸的解理斷裂面與二次裂紋，解理斷裂面多位于δ鐵素體上，裂紋通過沿晶或穿晶擴(kuò)展形成。

圖7 不同試驗(yàn)鋼的拉伸斷口形貌

3 結(jié) 論

(1) 試驗(yàn)鋼組織沿軋制方向呈帶狀分布，主要由δ鐵素體條帶與α鐵素體/殘余奧氏體條帶組成，鈮鈦微合金化細(xì)化了試驗(yàn)鋼中的鐵素體晶粒，使鐵素體中形成了大量小角度晶界，并降低了殘余奧氏體含量；鈮鈦微合金化試驗(yàn)鋼中形成了尺寸約5 μm的矩形(Nb, Ti)(C, N)相和尺寸為50～200 nm的橢圓形Ti(C, N)相。

(2) 與未添加鈮與鈦的試驗(yàn)鋼相比，鈮鈦微合金化試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別增加了65，37 MPa，而斷后伸長率由33.3%降低至30.4%；在拉伸過程中，鈮鈦微合金化試驗(yàn)鋼中的裂紋在鐵素體與馬氏體界面處和(Nb, Ti)(C, N)相處形核，斷裂類型為由韌性斷裂和解理斷裂組成的復(fù)合斷裂。