高效液相色譜儀在蔬菜水果農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用

使用高效液相色譜儀對(duì)蔬菜水果農(nóng)殘情況進(jìn)行檢測(cè)，并分析檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，準(zhǔn)確分析蔬菜水果農(nóng)藥殘留情況，提高農(nóng)殘檢測(cè)水平?；诖耍疚氖褂酶咝б合嗌V儀對(duì)蔬菜水果中的10種農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果表明，農(nóng)藥殘留檢測(cè)加標(biāo)回收率在90%左右，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差在0.47%～8.08%，相關(guān)系數(shù)在0.999 9左右。在高效液相色譜儀的應(yīng)用下，有機(jī)溶劑用量少，農(nóng)殘檢測(cè)精度較高，可應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，具有一定的推廣與應(yīng)用價(jià)值。蔬菜水果的農(nóng)藥殘留問題對(duì)食品安全會(huì)產(chǎn)生直接影響，因此，關(guān)注蔬菜水果農(nóng)殘檢測(cè)，提高檢測(cè)精度，對(duì)蔬菜水果農(nóng)藥應(yīng)用、市場(chǎng)發(fā)展等具有促進(jìn)作用[1]。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

可選擇安捷倫1260高效液相色譜儀為主要設(shè)備，并配備紫外、熒光檢測(cè)器、超純水機(jī)、渦旋混合器、食品料理機(jī)等。以甲醇、乙腈為色譜純，QuEChERS萃取試劑包、15 mL分散固相萃取凈化管、0.2尼龍濾膜，柱后衍生試劑包等為主，對(duì)蔬菜水果農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行檢驗(yàn)與分析[2]。

1.2試驗(yàn)方法

樣品制備，抽取1 000 g樣本，并將可進(jìn)食部分切碎，拌合均勻后分裝保存，將其制作為待測(cè)樣品，放置在-18°C的冰箱中保存。

進(jìn)行樣品提取與凈化處理，稱取10 g樣品放置在50 mL離心管中，并加入10 mL乙腈，渦旋混合為30 s后，并加入QuEChERS萃取試劑包，快速進(jìn)行振散，混拌均勻，渦旋1 min后，以 8000r/min的速度進(jìn)行冷凍離心處理，時(shí)間為5min。選擇6 mL上清液加入到15 mL分散固相萃取凈化管中，渦旋混合時(shí)間為1 min，在進(jìn)行離心處理后，選取2 mL上清液在50°C水浴氮吹到近干的狀態(tài)，加入1 mL的50%甲醇水進(jìn)行攪拌，過膜待測(cè)處理。

在利用高效液相色譜儀進(jìn)行農(nóng)殘檢測(cè)過程中，在混合液總額處理與控制基礎(chǔ)上，注意離心處理時(shí)間，分析色譜柱變化，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)不同農(nóng)藥的殘留情況進(jìn)行檢驗(yàn)與分析，對(duì)進(jìn)一步優(yōu)化蔬菜水果農(nóng)殘檢測(cè)水平方面有積極作用[3]。

2結(jié)果與討論

在本次研究中，選擇8種蔬菜水果進(jìn)行農(nóng)殘檢測(cè)分析，并選擇10種氨基酸酯類農(nóng)藥進(jìn)行監(jiān)測(cè)與分析，從而實(shí)現(xiàn)農(nóng)殘檢驗(yàn)的可行性與有效性。結(jié)合高效液相色譜儀的應(yīng)用特點(diǎn)，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室條件，以此實(shí)現(xiàn)對(duì)蔬菜水果多種農(nóng)藥殘留情況的分析，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及食品安全質(zhì)量等方面具有積極作用。

3蔬菜水果農(nóng)殘檢測(cè)中高效液相色譜儀應(yīng)用注意事項(xiàng)

3.1儀器與設(shè)備準(zhǔn)備

在利用高效液相色譜儀進(jìn)行蔬菜水果農(nóng)殘檢測(cè)過程中，需分析設(shè)備選擇、高效液相色譜儀檢驗(yàn)精度、渦旋振蕩處理等因素，進(jìn)一步提高蔬菜水果農(nóng)殘檢測(cè)精度與有效性。在高效液相色譜儀實(shí)際應(yīng)用過程中，可從渦旋振蕩、高壓處理等角度進(jìn)行分析，在進(jìn)行色譜變化分析基礎(chǔ)上，還需結(jié)合高效液相色譜儀及離心處理工藝對(duì)蔬菜水果農(nóng)殘檢測(cè)過程進(jìn)行優(yōu)化，進(jìn)一步提高農(nóng)殘檢測(cè)水平。

3.2優(yōu)化農(nóng)殘檢測(cè)過程與標(biāo)準(zhǔn)

在對(duì)蔬菜水果進(jìn)行農(nóng)殘檢測(cè)過程中，則需針對(duì)溶液配比、農(nóng)藥種類方面進(jìn)行優(yōu)化，提升高效液相色譜儀在蔬菜水果農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用效果。在樣品溶液配制過程中，需對(duì)高速云江過濾、靜置處理、乙腈層處理等進(jìn)行處理，以此達(dá)到農(nóng)殘檢測(cè)分析的目的。例如在利用甲醇+乙腈混合溶液的過程中，則需按照7：3的方式進(jìn)行配比，其流速需控制在1 mL/min，進(jìn)行農(nóng)殘檢測(cè)與測(cè)定分析。在利用高效液相色譜儀進(jìn)行數(shù)據(jù)信息處理與溶液配比優(yōu)化時(shí)，則可根據(jù)不同農(nóng)藥的保留時(shí)間、流動(dòng)相溶試劑比例、波長(zhǎng)檢測(cè)結(jié)果等因素，從農(nóng)藥殘留分離、凈化處理等角度進(jìn)行分析。

3.3農(nóng)殘檢測(cè)的輔助措施

在進(jìn)行農(nóng)殘檢測(cè)時(shí)，根據(jù)農(nóng)殘種類、農(nóng)殘危害等，對(duì)高效液相色譜儀的實(shí)際應(yīng)用、檢測(cè)數(shù)據(jù)整理分析，提升蔬菜水果農(nóng)殘檢測(cè)精度。此外，將蔬菜水果樣品放入高效液相色譜儀樣品盤中時(shí)，需對(duì)溫度進(jìn)行控制，提高農(nóng)殘分離精度。通過對(duì)樣品保留時(shí)間、混合溶液配比等因素進(jìn)行調(diào)整，可以確定不同農(nóng)藥的保留時(shí)間及最佳混合溶液配比，確定最佳農(nóng)殘分離方案，保證蔬菜水果農(nóng)殘檢測(cè)準(zhǔn)確性、有效性。

參考文獻(xiàn)

[1]楊春華.蔬菜與水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的質(zhì)量控制措施[J].農(nóng)業(yè)與技術(shù)，2020，40（13）：29-30.

[2]袁青.淺談常規(guī)蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)[J].種子科技，2020，38（11）：105-106.

[3]陳曲.淺析蔬菜農(nóng)藥殘留原因及檢測(cè)方法[J].中國(guó)果菜，2019，39（11）：49-51.

（1浙江省寧?？h農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理站范鵬志，安家琦；2浙江省寧?？h長(zhǎng)街鎮(zhèn)人民政府張鈺）