發(fā)泡工藝對(duì)泡沫鋁夾芯板孔結(jié)構(gòu)及壓縮性能的影響

韓楠丁，張曉光，孫 溪，黃 鵬，祖國胤

（東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110819）

泡沫鋁是以鋁為基體的新型輕質(zhì)多孔復(fù)合材料，內(nèi)部由大量的氣孔或孔壁支架組合而成.與傳統(tǒng)金屬材料相比，泡沫鋁夾芯板具有低密度、高比剛度、高比強(qiáng)度的特點(diǎn)，可作為結(jié)構(gòu)材料使用［1］；同時(shí)又具有很多優(yōu)良的理化特性，如高阻尼、吸能、吸音、隔音、電磁屏蔽、阻燃、減震等［2－3］，可作為良好的功能材料使用.目前，泡沫鋁夾芯板已在軌道交通、汽車制造、航天航空等領(lǐng)域得到部分應(yīng)用［4－5］，被認(rèn)為是一種結(jié)構(gòu)功能一體化的新型復(fù)合材料［6－8］，具有很高的研究價(jià)值和很廣泛的應(yīng)用前景.

現(xiàn)階段，泡沫鋁夾芯板的主要制備方法有膠粘連接法、釬焊連接法、激光束焊接、擴(kuò)散連接法以及粉末冶金法［9－12］，粉末冶金法可以使面板與泡沫鋁芯層形成具有較高結(jié)合強(qiáng)度的冶金結(jié)合，并因其近終成型的特點(diǎn)成為泡沫鋁夾芯板制備的主要方法.祖國胤等［13－14］研究開發(fā)的包套軋制－粉末冶金發(fā)泡法短流程技術(shù)能夠制備出高孔隙率、泡孔均勻的高性能泡沫鋁夾芯板材料，并在工程化方面取得了良好進(jìn)展.

發(fā)泡條件對(duì)泡沫鋁夾芯板孔徑結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能起著決定性作用.本文采用包套軋制－粉末冶金發(fā)泡法制備了泡沫鋁夾芯板，重點(diǎn)研究了發(fā)泡條件對(duì)孔徑結(jié)構(gòu)、芯層組織、力學(xué)性能的影響規(guī)律，分析了夾芯板在準(zhǔn)靜態(tài)壓縮載荷下的變形特點(diǎn)，為后續(xù)夾芯板的大批量生產(chǎn)提供理論指導(dǎo).

1 實(shí) 驗(yàn)

采用包套軋制－粉末冶金發(fā)泡法制備泡沫鋁夾芯板，工藝流程如圖1所示.

圖1 泡沫鋁夾芯板制備工藝流程圖Fig.1 Flow chart of preparation process of AFSP

選取表1所列成分及比例進(jìn)行混合，其中TiH2粉末需在470℃／1.5 h下進(jìn)行預(yù)處理來提高分解溫度.粉末配比完成后在SYH-600型三維混料機(jī)上混料3 h，球料比為2∶1.將混好的粉末裝入制備好的3003鋁合金型腔殼體內(nèi)，對(duì)頭尾部進(jìn)行密封.密封后的型腔殼體在Ф450 mm二輥軋機(jī)上進(jìn)行軋制，通過冷軋、熱軋復(fù)合過程制得泡沫鋁夾芯板板坯.將軋后板坯通過線切割去掉頭、尾及邊部低致密區(qū)，制得發(fā)泡預(yù)制坯.將發(fā)泡預(yù)制坯及模具裝入馬弗爐內(nèi)，在610～630℃下發(fā)泡12～18 min，即制得成品泡沫鋁夾芯板.

表1 粉末成分及比例Table 1 Powder composition and ratio

本文采用孔隙率計(jì)算公式及Image Pro Plus軟件對(duì)樣品孔隙率及孔徑尺寸進(jìn)行測(cè)量計(jì)算，使用X射線衍射儀及掃描電子顯微鏡對(duì)樣品芯層物相組成及分布進(jìn)行分析.在RGM－4100電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行準(zhǔn)靜態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)，參考國家標(biāo)準(zhǔn)《金屬材料 延性實(shí)驗(yàn) 多孔狀和蜂窩狀金屬壓縮試驗(yàn)方法》（GB／T 31930— 2015），樣品尺寸為Φ60 mm×H mm，壓縮速率為2 mm／min.使用數(shù)碼相機(jī)對(duì)壓縮全過程進(jìn)行拍照記錄.

2 結(jié)果與討論

2.1 發(fā)泡工藝對(duì)樣品發(fā)泡效果的影響

將軋制預(yù)制坯放置入馬弗爐內(nèi)，在一定溫度和時(shí)間下進(jìn)行保溫發(fā)泡.加熱過程中芯層粉末中的TiH2開始分解釋放氫氣，其他成分受熱融化，體系轉(zhuǎn)變?yōu)楣?液共存狀態(tài).當(dāng)釋放氣體產(chǎn)生的驅(qū)動(dòng)力大于芯層熔體黏度的阻力時(shí)，開始萌生氣泡，隨著氣體的進(jìn)一步釋放，發(fā)生泡孔長大、合并和再長大，最終形成具有閉孔結(jié)構(gòu)的泡沫鋁夾芯板［15］.

關(guān)于泡沫鋁夾芯板制備時(shí)發(fā)泡溫度與發(fā)泡時(shí)間的選擇在相關(guān)文獻(xiàn)中已有報(bào)道［16－18］，但由于芯層粉末基體成分及制備工藝的不同，對(duì)于最佳發(fā)泡工藝的選擇也不相同.而相同的發(fā)泡預(yù)制坯在不同發(fā)泡溫度和時(shí)間下所得樣品的發(fā)泡效果也相差很大.通過系統(tǒng)性實(shí)驗(yàn)探索發(fā)現(xiàn)，采用技術(shù)路線制備的預(yù)制坯在620℃／15 min條件下發(fā)泡效果最佳.

圖2為6塊同一工藝下制得的預(yù)制坯在不同發(fā)泡工藝下發(fā)泡后的泡沫鋁夾芯板實(shí)物圖.樣品均通過模具限制發(fā)泡高度為25 mm.由右側(cè)虛線框內(nèi)可以看出，由于芯層的熔化、TiH2的分解及模具的限制，泡沫鋁夾芯板邊部產(chǎn)生芯層外溢現(xiàn)象.根據(jù)外溢程度對(duì)比發(fā)現(xiàn)，隨著發(fā)泡溫度的升高和發(fā)泡時(shí)間的延長，TiH2分解產(chǎn)生的氣體隨之增多，芯層熔體黏度下降，最終導(dǎo)致芯層外溢程度增加.由左側(cè)實(shí)線框可以發(fā)現(xiàn)，發(fā)泡后樣品邊部仍存在較厚的致密鋁層，隨著發(fā)泡溫度的升高與發(fā)泡時(shí)間的延長，樣品邊部致密鋁層變小，對(duì)應(yīng)樣品的成材率提高.對(duì)制得的泡沫鋁夾芯板計(jì)算孔隙率及孔徑尺寸，統(tǒng)計(jì)計(jì)算結(jié)果見表2.

表2 不同發(fā)泡工藝條件下的夾芯板樣品孔隙參數(shù)Table 2 Sample parameters under different foaming temperature and time

圖2 不同發(fā)泡工藝樣品泡孔截面圖Fig.2 Cell cross-sections of AFSP at different foaming processes

圖3體現(xiàn)了發(fā)泡溫度對(duì)夾芯板孔隙率和孔徑尺寸的影響.由圖3（a）可知，隨著發(fā)泡溫度的升高，泡沫鋁夾芯板的芯層孔隙率也隨之增長.這是因?yàn)楫?dāng)發(fā)泡溫度較高時(shí)，達(dá)到穩(wěn)定發(fā)泡階段，分解釋放的氣體更多，同時(shí)芯層熔體受溫度影響?zhàn)ざ认陆担瑲馀莓a(chǎn)生的阻力減小，最終導(dǎo)致孔隙率升高.通過計(jì)算可得，發(fā)泡溫度由620℃升高至630℃時(shí)孔隙率增長量小于發(fā)泡溫度由610℃升高至620℃時(shí).這一現(xiàn)象說明，發(fā)泡溫度為620℃時(shí)，芯層粉末中的大部分TiH2已發(fā)生分解，發(fā)泡過程已接近完成.繼續(xù)升高溫度至630℃時(shí)，只有被粉末包裹在內(nèi)部的少量TiH2繼續(xù)進(jìn)行分解，此時(shí)對(duì)芯層孔隙率的增長量影響較小.

泡沫鋁在發(fā)泡過程中，泡孔主要經(jīng)歷萌生、長大、合并、再長大的過程.與620℃發(fā)泡的樣品相比，610℃和630℃發(fā)泡的樣品芯層中直徑小于3 mm的泡孔數(shù)量更多.由圖3（b）可知，隨著發(fā)泡溫度的增加，平均孔徑呈先增大后下降的趨勢(shì).發(fā)泡溫度為620 ℃時(shí)，平均孔徑最大，達(dá)到3.48 mm.這是因?yàn)闇囟容^高時(shí)芯層粉末具有更高的升溫速率，但是TiH2分解溫度低于芯層粉末的固－液轉(zhuǎn)變溫度，在受熱過程中TiH2不斷進(jìn)行分解產(chǎn)生微小泡孔，芯層熔體在壓強(qiáng)作用下流動(dòng)性變差，小泡孔不能及時(shí)合并導(dǎo)致孔徑尺寸下降；溫度較低時(shí)，芯層粉末處于固－液狀態(tài)，受溫度影響流動(dòng)性較差，不利于微小泡孔的合并，導(dǎo)致最終平均孔徑偏小.

圖3 發(fā)泡溫度對(duì)孔隙率和孔徑尺寸的影響Fig.3 Effect of foaming temperature on porosity and pore size

圖4反映了發(fā)泡時(shí)間對(duì)孔隙率和孔徑尺寸的影響.4塊發(fā)泡預(yù)制坯為同一板坯上切割而得，所得數(shù)據(jù)可近似認(rèn)為是在620℃發(fā)泡時(shí)同一發(fā)泡過程中不同時(shí)間節(jié)點(diǎn)的發(fā)泡狀態(tài).由圖4（a）可見，在620℃進(jìn)行發(fā)泡時(shí)，隨著發(fā)泡時(shí)間的延長，夾芯板芯層孔隙率也隨之增大.當(dāng)發(fā)泡時(shí)間從12 min延長至15 min時(shí)，孔隙率由87.1% 提高到89.5%，此時(shí)孔隙率具有較高的增長速率.繼續(xù)延長發(fā)泡時(shí)間至18 min和21 min，孔隙率增長速率明顯降低，這一現(xiàn)象說明，當(dāng)發(fā)泡時(shí)間達(dá)到15 min時(shí)，TiH2已發(fā)生較為充分的分解，發(fā)泡時(shí)間繼續(xù)延長，只有包覆在粉末內(nèi)部的極少量TiH2分解釋放H2，芯層孔隙率上升幅度趨緩.

由圖4（b）可知，泡沫鋁夾芯板芯層孔徑隨著發(fā)泡時(shí)間延長而增大.這是由于隨著發(fā)泡時(shí)間的延長，TiH2充分發(fā)生分解，同時(shí)芯層熔體黏度逐漸降低，因表面張力而產(chǎn)生的附加壓力進(jìn)一步減弱.根據(jù)Laplace方程，小直徑的泡孔氣體壓力明顯要比大直徑的小，小直徑的泡孔將穿過液膜進(jìn)入到大泡孔內(nèi)發(fā)生合并，大部分小泡孔消失，大泡孔繼續(xù)長大.結(jié)合大量的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，發(fā)泡時(shí)間是影響泡孔直徑的直接因素.

圖4 發(fā)泡時(shí)間對(duì)孔隙率和孔徑尺寸的影響規(guī)律Fig.4 Effect of foaming time on porosity and pore size

2.2 泡孔物相成分分析

對(duì)不同發(fā)泡工藝下的泡沫鋁夾芯板芯層進(jìn)行XRD物相檢測(cè)，結(jié)果如圖5所示.不同工藝條件制得的樣品峰值角度與強(qiáng)度高度重合，說明改變發(fā)泡溫度與發(fā)泡時(shí)間對(duì)芯層物相組成及其含量影響不大.泡沫結(jié)構(gòu)中Al為基體，Mg和Si部分溶解形成Mg2Si相，Cu在發(fā)泡時(shí)被液相溶解，與Al形成了Al2Cu相.

圖5 芯層粉末XRD能譜圖Fig.5 XRD spectrum of core powder

對(duì)泡沫鋁夾芯板樣品進(jìn)行EDS分析，發(fā)現(xiàn)發(fā)泡工藝對(duì)元素分布的影響不大.以610℃／18 min發(fā)泡樣品為例，如圖6所示.根據(jù)線掃描結(jié)果可知，面板與芯層間發(fā)生了大量的元素?cái)U(kuò)散，使得芯層與面板之間形成了良好的冶金結(jié)合界面.

圖6 泡沫鋁夾芯板EDS線掃描結(jié)果Fig.6 EDSline scan results of AFSP

隨機(jī)選取夾芯板芯層泡壁位置進(jìn)行SEM面掃描及EDS分析，結(jié)果如圖7.其中，Al較均勻分布在芯層泡壁，其他元素在Al間發(fā)生偏析，電鏡下顯示為亮白與灰白色的晶界，Cu主要富集在亮白色晶界處（a處）.結(jié)合XRD物相分析，可以判定Cu主要在晶界處與Al形成Al2Cu相，Mg與Si均勻彌散分布于灰白色晶界處（b處），兩元素分布位置相似.結(jié)合XRD檢測(cè)結(jié)果，可知b處有Mg2Si相形成.

圖7 泡沫鋁夾芯板EDS面掃描結(jié)果Fig.7 EDSscan results of AFSP

2.3 發(fā)泡工藝對(duì)壓縮性能的影響

為研究發(fā)泡工藝對(duì)泡沫鋁夾芯板力學(xué)性能的影響，本文對(duì)厚度為7 mm的發(fā)泡預(yù)制坯在三種不同發(fā)泡條件下進(jìn)行發(fā)泡，對(duì)制得的泡沫鋁夾芯板進(jìn)行了準(zhǔn)靜態(tài)壓縮試驗(yàn)，重點(diǎn)分析了夾芯板在壓縮載荷下的失效過程及發(fā)泡條件對(duì)夾芯板壓縮強(qiáng)度、吸能密度的影響.發(fā)泡條件及壓縮試樣基本參數(shù)如表3所列.

表3 壓縮試樣基本參數(shù)Table 3 Basic parameters of compressed sample

3組樣品在壓縮載荷下具有相同的失效過程，以1＃樣品為例進(jìn)行介紹.圖8為1＃樣品在壓縮載荷下的應(yīng)力－應(yīng)變曲線及相應(yīng)壓縮過程實(shí)物變化圖（圖中σpl為平臺(tái)應(yīng)力，σ1.3為平臺(tái)結(jié)束點(diǎn)應(yīng)力，eple為平臺(tái)結(jié)束點(diǎn)應(yīng)變）.由圖可知，對(duì)樣品施加壓縮載荷后，樣品先發(fā)生彈性變形，應(yīng)力迅速達(dá)到第一峰值應(yīng)力，此階段為彈性變形階段.應(yīng)力迅速達(dá)到峰值后，由于部分缺陷的存在，缺陷處應(yīng)力集中發(fā)生塑性變形并導(dǎo)致應(yīng)力釋放，曲線處應(yīng)力下降并出現(xiàn)第一個(gè)下降峰值o點(diǎn)，缺陷的存在也導(dǎo)致材料彈性模量降低.隨著壓縮的進(jìn)行，應(yīng)力又開始緩慢上升，當(dāng)變形達(dá)到a點(diǎn)時(shí)，屈曲孔棱產(chǎn)生明顯的塑性鉸，孔壁及孔棱斷裂撕裂.當(dāng)樣品剪切強(qiáng)度低于抗壓強(qiáng)度時(shí)，夾芯板芯層延與面板呈45°位置開始斷裂，出現(xiàn)了明顯的變形帶，孔層的坍塌導(dǎo)致應(yīng)力得到又一次的釋放.當(dāng)壓縮變形進(jìn)行到b點(diǎn)時(shí)，變形帶貫穿整個(gè)樣品，坍塌泡孔上下表面相互擠壓摩擦使得階段性應(yīng)力繼續(xù)升高.與此同時(shí)，在距離此變形帶1～2個(gè)泡孔位置將又出現(xiàn)新的變形帶，將繼續(xù)進(jìn)行上述的變形破壞模式，每一次變形帶的坍塌都將引起一次應(yīng)力波動(dòng).當(dāng)變形帶通過坍塌破壞基本被壓實(shí)后，就會(huì)產(chǎn)生平行與面板處于芯層中間位置的變形帶，如d點(diǎn)所示.d點(diǎn)后，剩余部分未變形的孔開始屈曲，出現(xiàn)大量孔壁撕裂.孔壁的撕裂比孔壁延伸和屈曲需要更大的載荷，因此應(yīng)力開始上升，直至e點(diǎn)處.o～e區(qū)間內(nèi)，樣品在壓縮過程中不斷發(fā)生泡孔的屈曲、破碎及上下表面摩擦，吸收大量能量，使應(yīng)力在此區(qū)間內(nèi)波動(dòng)，體現(xiàn)了泡沫鋁夾芯板的吸能特性，此階段稱為應(yīng)力平臺(tái)階段.e點(diǎn)后平臺(tái)階段結(jié)束，芯層泡孔完全壓實(shí)，應(yīng)力快隨增長，被稱為致密化階段.

圖8 泡沫鋁夾芯板壓縮過程應(yīng)力－應(yīng)變曲線及實(shí)物圖Fig.8 Compression process stress-strain curve and physical diagram

壓縮強(qiáng)度第一峰值對(duì)應(yīng)壓縮時(shí)的彈性極限，反映材料在彈性變形階段的最大應(yīng)力；平臺(tái)應(yīng)力反映的是泡沫鋁芯層發(fā)生大量破碎階段的應(yīng)力水平，應(yīng)力平臺(tái)的存在也反映了泡沫鋁夾芯板在壓縮過程可吸收一定的能量，吸收能量計(jì)算公式為：

式中：W為夾芯板壓縮過程總吸能量，MJ／m3；σ為壓縮過程應(yīng)力，MPa；ε為壓縮過程應(yīng)變；εm為致密化應(yīng)變，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T31930—2015及泡沫鋁高孔隙率的特點(diǎn)，取εm值為0.6.

通過計(jì)算機(jī)采集數(shù)據(jù)并繪制應(yīng)力－應(yīng)變曲線和吸能量－應(yīng)變曲線，如圖9所示.在620℃，15 min下發(fā)泡得到的2＃樣品具有最高的第一峰值應(yīng)力、平臺(tái)應(yīng)力及吸能量，分別為6.80 MPa、5.52 MPa及2.82 MJ／m3.相對(duì)于3＃樣品，2＃樣品孔隙率較?。慌c1＃樣品比較，2＃樣品具有更大的孔徑尺寸及孔隙壁厚，因此2＃樣品可以承受更大的破壞載荷，力學(xué)性能較高.

圖9 不同發(fā)泡條件下泡沫鋁夾芯板樣品的壓縮曲線Fig.9 Compression curves of AFSP under different foaming conditions

3 結(jié) 論

（1）在600～640℃發(fā)泡時(shí)間12 min時(shí)，可獲得具有良好芯層結(jié)構(gòu)的泡沫鋁夾芯板.隨著發(fā)泡溫度的升高，因TiH2分解率增大，孔隙率隨之升高，孔徑呈先增大后下降的趨勢(shì)；隨著發(fā)泡時(shí)間的延長，芯層孔隙率及孔徑均隨之增加.

（2）發(fā)泡工藝對(duì)泡沫鋁夾芯板芯層組織物相組成及分布影響不大，發(fā)泡后夾芯板芯層Al基體晶界處富集著大量Mg2Si相和CuAl2相.

（3）發(fā)泡工藝對(duì)泡沫鋁夾芯板壓縮性能影響顯著.過長的發(fā)泡時(shí)間及過高的發(fā)泡溫度均將導(dǎo)致芯層孔隙率升高，密度降低，夾芯板力學(xué)性能變差.本文中在620℃發(fā)泡15 min制得的泡沫鋁夾芯板具有最佳的綜合力學(xué)性能.