碳質(zhì)灰?guī)r熱力特性試驗(yàn)研究

田云雷　陳世萬(wàn)　左雙英

摘要：針對(duì)巖石熱力特性問(wèn)題，以聲發(fā)射監(jiān)測(cè)為主要手段，研究了加溫冷卻和實(shí)時(shí)加溫加載兩種條件下碳質(zhì)灰?guī)r熱損傷過(guò)程的聲發(fā)射演化。研究表明：① 加熱過(guò)程中，灰?guī)r在50 ℃開(kāi)始出現(xiàn)聲發(fā)射，至320 ℃左右時(shí)沿層理面炸裂，產(chǎn)生較大聲響和沖擊力，聲發(fā)射出現(xiàn)突增，灰?guī)r表現(xiàn)出“熱脆性”損傷;② 灰?guī)r在兩種加熱處理?xiàng)l件下，聲發(fā)射撞擊數(shù)都會(huì)出現(xiàn)局部顯著增加階段，可為確定起裂應(yīng)力和損傷應(yīng)力提供支持;③ 實(shí)時(shí)加溫加載條件下，隨溫度升高灰?guī)r單軸抗壓強(qiáng)度降低;但在加溫冷卻條件下，300 ℃處理冷卻后，灰?guī)r單軸抗壓強(qiáng)度有所增加;④ 兩種加熱條件下，灰?guī)r的起裂應(yīng)力和損傷應(yīng)力隨溫度增加而降低。

關(guān)鍵詞：巖石熱力性質(zhì); 聲發(fā)射; 灰?guī)r; 巖石強(qiáng)度

中圖法分類(lèi)號(hào)： TU45

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

DOI：10.16232/j.cnki.1001-4179.2021.10.029

0引 言

近年來(lái)，高放射性核廢料的地下深埋處置、地?zé)崮荛_(kāi)發(fā)、地下熱儲(chǔ)能等概念和實(shí)踐的發(fā)展[1-2]，使得巖石熱力性質(zhì)問(wèn)題成為巖石力學(xué)與工程領(lǐng)域研究熱點(diǎn)之一。陳颙等[3]運(yùn)用聲發(fā)射手段，對(duì)花崗巖及碳酸鹽巖的熱力閾值進(jìn)行了研究，指出碳酸鹽巖在110～120 ℃之間形成熱裂紋連通。吳剛等[4-5]研究了室溫至1 200 ℃后砂巖力學(xué)性質(zhì)變化，從熱應(yīng)力、礦物成分等方面探討了砂巖高溫劣化機(jī)制。他研究了室溫至800 ℃溫度作用后石灰?guī)r物理力學(xué)性質(zhì)，分析了加溫后石灰?guī)r縱波橫波波速、單軸峰值應(yīng)力和峰值應(yīng)變等方面的變化，探討了石灰?guī)r高溫劣化影響因素。謝衛(wèi)紅等[6]通過(guò)帶掃描電鏡的高溫疲勞試驗(yàn)系統(tǒng)，實(shí)時(shí)觀測(cè)高溫和荷載同時(shí)作用下石灰?guī)r的細(xì)觀結(jié)構(gòu)變化，并采用位錯(cuò)理論分析了巖石熱變形的微觀損傷特性。徐小麗等[7]研究了高溫后花崗巖的力學(xué)性質(zhì)及微孔隙特征，指出在800℃后，花崗巖強(qiáng)度迅速劣化，且其破壞形式由室溫下拉裂脆性破壞轉(zhuǎn)變?yōu)楦邷叵吕舭氪嘈?、塑性破壞的特征。趙亞永等[8]研究了高溫后砂巖、花崗巖、大理巖的力學(xué)特性，并對(duì)三類(lèi)巖石進(jìn)行了細(xì)觀結(jié)構(gòu)觀測(cè)以及細(xì)觀力學(xué)分析。

在研究巖石力學(xué)性質(zhì)的方法手段上，聲發(fā)射技術(shù)已廣泛應(yīng)用到巖石損傷監(jiān)測(cè)中。田勇等[9]研究了應(yīng)用聲發(fā)射特征信號(hào)判斷灰?guī)r起裂應(yīng)力和損傷應(yīng)力，并結(jié)合裂紋擴(kuò)展特性，定義了損傷演化區(qū)間和損傷加劇區(qū)間。郭清露等[10]研究了不同溫度作用后大理巖三軸壓縮應(yīng)力-應(yīng)變?nèi)^(guò)程曲線，并結(jié)合聲發(fā)射定位與聲發(fā)射撞擊數(shù)，探討了經(jīng)歷不同溫度后大理巖的特征應(yīng)力的確定，基于聲發(fā)射參數(shù)推導(dǎo)了單軸受壓大理巖本構(gòu)模型。李二兵等[11]結(jié)合聲發(fā)射數(shù)據(jù)，分析比較了甘肅省北山花崗巖在高溫作用后的三軸壓縮和實(shí)時(shí)高溫狀態(tài)下的單軸壓縮兩種試驗(yàn)條件下的強(qiáng)度及變形特性，探討了溫度對(duì)花崗巖力學(xué)性質(zhì)的影響。王冬梅[12]基于聲發(fā)射定位技術(shù)展現(xiàn)了碳質(zhì)頁(yè)巖受力過(guò)程裂隙發(fā)育擴(kuò)展全過(guò)程。陳世萬(wàn)等[13]開(kāi)展了北山花崗巖的室內(nèi)熱破裂模擬試驗(yàn)，采用聲發(fā)射、波速層析成像等手段，研究了花崗巖熱破裂過(guò)程。

上述文獻(xiàn)針對(duì)巖石熱力問(wèn)題進(jìn)行了廣泛而深入的研究，但主要研究對(duì)象為花崗巖及砂巖兩類(lèi)不具層理面的類(lèi)均質(zhì)巖石，針對(duì)具有層理面的灰?guī)r類(lèi)型較少，且少有加溫冷卻全過(guò)程巖石聲發(fā)射信號(hào)采集過(guò)程，主要是研究加溫冷卻后花崗巖及砂巖力學(xué)性質(zhì)，實(shí)時(shí)加溫加載過(guò)程較少。本文借鑒上述文獻(xiàn)研究思路與方法，以層狀碳質(zhì)灰?guī)r為研究對(duì)象，以聲發(fā)射為主要監(jiān)測(cè)手段，研究了其在高溫條件下熱損傷破裂過(guò)程，分析比較了實(shí)時(shí)加溫加載以及加溫冷卻后層狀碳質(zhì)灰?guī)r力學(xué)性質(zhì)的變化及其與聲發(fā)射特征信號(hào)的關(guān)系。

1試驗(yàn)設(shè)備及試驗(yàn)方法

1.1試樣準(zhǔn)備及試驗(yàn)設(shè)備

1.1.1試樣準(zhǔn)備

試樣采自貴州省黔西南采石場(chǎng)，自然狀態(tài)下呈灰黑色，層狀，性脆，表面可見(jiàn)鮞粒，主要成分為Al2O3，CaO，SiO2，含大量有機(jī)碳質(zhì)成分。制樣直徑、長(zhǎng)度為50 mm×100 mm的圓柱體（見(jiàn)圖1），平行度及表面平度控制在誤差范圍內(nèi)，試樣符合巖石試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。室溫下飽和縱波波速為5.76 km/s。平均密度為2.63 g/cm3。

1.1.2試驗(yàn)設(shè)備

加溫設(shè)備為GR-TF立管式高溫加熱爐以及自主設(shè)計(jì)的單軸實(shí)時(shí)加溫加載系統(tǒng)兩種裝置，最高工作溫度為1 100 ℃，可編程控制升溫速率。聲發(fā)射系統(tǒng)采用美國(guó)物理聲學(xué)公司的PCI-2 E5.40聲發(fā)射檢測(cè)系統(tǒng)。采用多通道溫度監(jiān)測(cè)儀實(shí)時(shí)量測(cè)巖石表面溫度（見(jiàn)圖2）。

1.2試驗(yàn)方法

（1） 為研究高溫下灰?guī)r熱破裂演化特征，首先開(kāi)展高溫下灰?guī)r聲發(fā)射特征試驗(yàn)。在試樣表面安裝溫度傳感器，在波導(dǎo)桿上安裝聲發(fā)射傳感器;然后以5 ℃/min的速率將巖石加熱至預(yù)定溫度并保溫2 h，之后自然冷卻至室溫。全程記錄溫度和聲發(fā)射數(shù)據(jù)，并在自然冷卻48 h后進(jìn)行單軸加載，同時(shí)記錄聲發(fā)射，研究溫度處理后灰?guī)r力學(xué)性質(zhì)的變化。

（2） 開(kāi)展高溫下單軸壓縮試驗(yàn)，以探究高溫下灰?guī)r力學(xué)性質(zhì)演化特征。在試樣表面布置溫度傳感器，在特制壓頭上布置聲發(fā)射傳感器以傳導(dǎo)熱力加載過(guò)程中微破裂信號(hào)。以5 ℃/min的速率將巖石加熱至預(yù)定溫度，保溫1 h后進(jìn)行實(shí)時(shí)加載并記錄聲發(fā)射。

（3） 為探究特制壓頭對(duì)灰?guī)r聲發(fā)射信號(hào)影響，將特制壓頭與灰?guī)r一同壓縮，并分別放置聲發(fā)射探頭，如圖3（a）所示，對(duì)放置在特制壓頭上探頭的聲發(fā)射數(shù)據(jù)進(jìn)行降噪處理，并與直接放置在灰?guī)r上探頭的聲發(fā)射數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，如圖3（b）所示。兩者聲發(fā)射信號(hào)特征趨勢(shì)相同，特制壓頭聲發(fā)射撞擊數(shù)在降噪處理后較直接放置探頭的聲發(fā)射小。

2試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1加溫過(guò)程中現(xiàn)象及聲發(fā)射演化特征

2.1.1試驗(yàn)現(xiàn)象

如圖4所示，隨著處理溫度的升高，試樣表面出現(xiàn)焦灰色，顏色由灰黑色變?yōu)闇\灰色?；?guī)r加熱至320℃左右時(shí)，發(fā)生炸裂，不同層理傾角試樣炸裂面均沿層理面，炸裂時(shí)發(fā)生巨大聲響，釋放的能量可將不直接接觸的爐蓋彈起。

2.1.2加溫過(guò)程中聲發(fā)射撞擊數(shù)分析

圖5為灰?guī)r加溫過(guò)程中聲發(fā)射撞擊數(shù)隨溫度的演化特征。圖5（a）和圖5（b）加熱速率為5 ℃/min，圖5（c）加熱速率為2 ℃/min。在較低溫度時(shí)，幾乎都未有聲發(fā)射信號(hào);當(dāng)溫度升高至50 ℃左右開(kāi)始出現(xiàn)少量聲發(fā)射，之后聲發(fā)射歸于平靜;臨近破裂溫度320 ℃左右時(shí)，聲發(fā)射撞擊數(shù)陡增。加熱過(guò)程聲發(fā)射演化規(guī)律表明，溫度對(duì)灰?guī)r的熱損傷并非漸進(jìn)發(fā)展，而是達(dá)到破裂溫度時(shí)的突變，表現(xiàn)為顯著的突發(fā)急劇損傷，類(lèi)比力學(xué)損傷過(guò)程，可稱這種現(xiàn)象為“熱脆性”。

2.2巖石熱損傷隨溫度演化規(guī)律

巖石加載過(guò)程中聲發(fā)射活動(dòng)是巖石內(nèi)微破裂演化和裂紋擴(kuò)展的直接反映，為分析巖石內(nèi)部破裂和強(qiáng)度性質(zhì)提供了直接信息[14]。圖6所示為不同溫度條件下灰?guī)r聲發(fā)射隨單軸壓縮過(guò)程的演化特征。

在達(dá)到第一次聲發(fā)射高峰之前，灰?guī)r實(shí)時(shí)加溫加載聲發(fā)射信號(hào)較加溫冷卻后多，撞擊數(shù)累計(jì)值更多，表明溫度對(duì)灰?guī)r造成了熱損傷，而冷卻后灰?guī)r表現(xiàn)出“愈合”特性。結(jié)合圖6（i），在第一次聲發(fā)射高峰到第二次聲發(fā)射高峰之間的階段，實(shí)時(shí)加溫加載聲發(fā)射撞擊數(shù)突增，其撞擊數(shù)累計(jì)圖表現(xiàn)為上凸形狀，而加溫冷卻后灰?guī)r聲發(fā)射撞擊數(shù)累計(jì)圖在此階段表現(xiàn)為近似直線形狀，不似實(shí)時(shí)加溫加載一樣劇烈，表明在這一階段，在實(shí)時(shí)加溫加載過(guò)程中，由于溫度與荷載同時(shí)作用，其內(nèi)部微裂紋發(fā)育快速而劇烈，積聚的彈性能釋放同時(shí)造成應(yīng)力重分布，最終使其破裂階段釋放的彈性能較加溫冷卻后低，聲發(fā)射信號(hào)不似加溫冷卻后一樣強(qiáng)烈。在第二次聲發(fā)射高峰直至破裂階段，加溫冷卻后灰?guī)r聲發(fā)射信號(hào)突然上升，撞擊數(shù)增加幅度比實(shí)時(shí)加溫加載大?？傮w來(lái)說(shuō)，實(shí)時(shí)加溫加載條件下灰?guī)r初始損傷較加溫冷卻后較大，使得灰?guī)r聲發(fā)射信號(hào)在達(dá)到第一次聲發(fā)射高峰之前較為活躍;而第一次聲發(fā)射高峰到第二次聲發(fā)射高峰這一階段，實(shí)時(shí)加溫加載聲發(fā)射撞擊數(shù)累計(jì)值呈上凸形狀激增，而加溫冷卻后聲發(fā)射撞擊數(shù)累計(jì)值呈近似直線，說(shuō)明此階段實(shí)時(shí)加溫加載損傷大于加溫冷卻后損傷;在第二次聲發(fā)射高峰至破裂階段，加溫冷卻后灰?guī)r聲發(fā)射撞擊數(shù)急劇上升，表現(xiàn)為脆性破裂，而加溫加載灰?guī)r由于在第二階段的應(yīng)力重分布與彈性能的釋放，導(dǎo)致在這一階段表現(xiàn)出相對(duì)延性。

2.3不同溫度處理?xiàng)l件下灰?guī)r單軸抗壓強(qiáng)度

表1為不同溫度處理?xiàng)l件下灰?guī)r的單軸抗壓強(qiáng)度值，圖7為其平均值。

加溫冷卻后，灰?guī)r的單軸抗壓強(qiáng)度先減小后增加，在300 ℃溫度處理后，其單軸抗壓強(qiáng)度平均值較200 ℃處理后增加26.84 MPa，相較室溫（25 ℃）條件下增加10.60 MPa。其平均值曲線擬合公式為y=0.001 6x2-0.45x+120.03（R2=0.99）

在實(shí)時(shí)加溫加載條件下，灰?guī)r的單軸抗壓強(qiáng)度持續(xù)降低，300 ℃實(shí)時(shí)加溫加載條件下其單軸抗壓強(qiáng)度相較室溫減少33.01 MPa。其平均值曲線擬合公式為y=854.03/x+75.4（R2=0.94）。

由于加溫至320 ℃左右時(shí)灰?guī)r存在沿著層面炸裂的現(xiàn)象，故將溫度范圍控制在了300 ℃以內(nèi)。實(shí)時(shí)加溫加載條件下，灰?guī)r層間黏結(jié)力受溫度影響而降低，溫度增加，層間黏結(jié)力越小。且由于存在大量有機(jī)碳質(zhì)組分，在加熱時(shí)釋放的氣體在層間起到潤(rùn)滑作用，導(dǎo)致層間易錯(cuò)動(dòng)，形成發(fā)育于層間且沿軸向發(fā)展的微裂紋，最終隨著加溫加載進(jìn)一步擴(kuò)展直至破裂。

3溫度對(duì)灰?guī)r強(qiáng)度影響機(jī)制分析

3.1不同溫度條件下灰?guī)r強(qiáng)度特征參數(shù)

Martin等[15]結(jié)合巖石變形與強(qiáng)度特征，提出了2個(gè)表征巖石強(qiáng)度的特征值，起裂應(yīng)力σci和損傷應(yīng)力σcd，其中σci為應(yīng)巖石從彈性變形階段到穩(wěn)定破裂階段的臨界值，σcd為應(yīng)巖石從穩(wěn)定破裂階段到非穩(wěn)定破裂階段的臨界值。Eberhardt等[16]結(jié)合聲發(fā)射研究指出，σci可以對(duì)應(yīng)于巖石聲發(fā)射信號(hào)第1次激增時(shí)的巖石應(yīng)力，σcd對(duì)應(yīng)于巖石第2次聲發(fā)射信號(hào)激增點(diǎn)。本文選用撞擊數(shù)來(lái)研究不同溫度條件下灰?guī)r特征值。根據(jù)圖7不同溫度條件下灰?guī)r聲發(fā)射撞擊數(shù)兩次高峰對(duì)應(yīng)點(diǎn)的應(yīng)力為起裂應(yīng)力和損傷應(yīng)力，得到表2。

從表2可以看出，室溫條件下灰?guī)r起裂應(yīng)力值為峰值強(qiáng)度的27%，不同溫度下加溫冷卻后，灰?guī)r起裂應(yīng)力值分別為各自強(qiáng)度的27%，14%，14%。實(shí)時(shí)加溫加載條件下，灰?guī)r起裂應(yīng)力值分別為各自強(qiáng)度的38%，19%，12%。

室溫條件下灰?guī)r損傷應(yīng)力值為峰值強(qiáng)度的71%。不同溫度加溫冷卻后，灰?guī)r損傷應(yīng)力值分別為各自強(qiáng)度的72%，72%，82%。實(shí)時(shí)加溫加載條件下，灰?guī)r損傷應(yīng)力值分別為各自強(qiáng)度的72%，72%，72%。

如圖8為不同溫度條件下灰?guī)r起裂應(yīng)力與損傷應(yīng)力對(duì)應(yīng)的軸向應(yīng)變。室溫條件下灰?guī)r起裂應(yīng)力點(diǎn)對(duì)應(yīng)的軸向應(yīng)變?yōu)?.6%，加溫冷卻后灰?guī)r各溫度起裂應(yīng)力點(diǎn)對(duì)應(yīng)應(yīng)變分別為0.47%，0.41%，0.46%。實(shí)時(shí)加溫加載灰?guī)r各溫度起裂點(diǎn)對(duì)應(yīng)應(yīng)變分別為0.57%，0.43%，0.34%。室溫條件下灰?guī)r損傷應(yīng)力點(diǎn)對(duì)應(yīng)的應(yīng)變?yōu)?.86%，加溫冷卻后灰?guī)r各溫度損傷應(yīng)力點(diǎn)對(duì)應(yīng)應(yīng)變分別為0.86%，0.76%，0.79%。實(shí)時(shí)加溫加載灰?guī)r各溫度損傷應(yīng)力點(diǎn)對(duì)應(yīng)的應(yīng)變分別為0.78%，0.76%，0.72%。

3.2灰?guī)r熱損傷破壞機(jī)制分析

黃再興[17]從理論上建立了低沖擊下金屬微裂紋成核的位錯(cuò)模型，并考慮了溫度與晶粒尺寸的影響。謝衛(wèi)紅等[6]結(jié)合熱裂紋成核位錯(cuò)機(jī)制，分析了巖石熱損傷變形。由于灰?guī)r內(nèi)部各組分之間熱膨脹率及熱彈性性質(zhì)的不同，引起各組分之間熱膨脹不協(xié)調(diào)[4]，產(chǎn)生位錯(cuò)源，如果位錯(cuò)受到阻礙，則形成位錯(cuò)積塞，在積塞點(diǎn)形成熱應(yīng)力集中。如果熱應(yīng)力進(jìn)一步增加，則積塞點(diǎn)被突破，微裂紋成核，擴(kuò)展到下一積塞點(diǎn)，重復(fù)此過(guò)程，則形成熱應(yīng)力損傷。

在本文試驗(yàn)中，結(jié)合巖石在320 ℃會(huì)沿層理面炸裂的現(xiàn)象，可以推測(cè)位錯(cuò)源在300 ℃以內(nèi)主要聚集在灰?guī)r層理間。在實(shí)時(shí)加溫加載過(guò)程中，灰?guī)r受熱導(dǎo)致層間物質(zhì)黏聚力降低，同時(shí)又受軸向荷載，層間微裂紋在熱應(yīng)力及軸向應(yīng)力雙重作用下萌生，并平行于主應(yīng)力方向擴(kuò)展最終貫通破壞，使得在實(shí)時(shí)加溫加載條件下灰?guī)r單軸抗壓強(qiáng)度隨溫度升高而降低。對(duì)于加溫冷卻后灰?guī)r單軸抗壓強(qiáng)度提高的現(xiàn)象，則可能灰?guī)r內(nèi)某組分在熱膨脹作用下試件內(nèi)部微裂隙逐漸閉合，提高了試件密實(shí)度，導(dǎo)致其單軸抗壓強(qiáng)度提高。

4結(jié) 論

（1） 加熱過(guò)程中聲發(fā)射監(jiān)測(cè)結(jié)果表明，灰?guī)r中的熱損傷不是漸進(jìn)演化，而是在臨界溫度（約320 ℃）時(shí)突然出現(xiàn)，使灰?guī)r出現(xiàn)炸裂，表現(xiàn)為顯著的“熱損傷脆性”。

（2） 加溫冷卻后加載與實(shí)時(shí)加溫加載條件下灰?guī)r力學(xué)性質(zhì)差異明顯。實(shí)時(shí)加溫加載下灰?guī)r強(qiáng)度低于加溫冷卻后灰?guī)r強(qiáng)度。實(shí)時(shí)加溫加載下灰?guī)r強(qiáng)度隨著溫度的升高而降低，100 ℃條件下降低明顯，更高溫度條件下其強(qiáng)度略低于100 ℃;而300 ℃加溫冷卻后灰?guī)r強(qiáng)度出現(xiàn)了強(qiáng)化現(xiàn)象。

（3） 不同溫度條件下灰?guī)r單軸加載過(guò)程中聲發(fā)射演化均較清晰地揭示了灰?guī)r的起裂應(yīng)力、損傷應(yīng)力。兩種加熱處理?xiàng)l件下，起裂應(yīng)力都隨溫度增加而降低;300 ℃除外，兩種加熱處理?xiàng)l件下?lián)p傷應(yīng)力都隨溫度增加而降低。

（4） 應(yīng)用熱裂紋成核位錯(cuò)機(jī)制分析了灰?guī)r實(shí)時(shí)加溫加載條件下熱-力損傷破裂模式：由于層間位錯(cuò)源于軸向應(yīng)力相互作用，導(dǎo)致層間裂紋萌生及向最大主應(yīng)力方向發(fā)展，最終破壞。

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（編輯：鄭 毅）

Abstract：To study thermal-mechanical properties of carbonaceous limestone，we carried out acoustic emission（AE）monitoring test of limestone under two heating processes，the heating and cooling then loading process and the simultaneous heating and loading process.The results show that：① AE events began to emergein heating process at 50 ℃.The limestone burst into pieces around 320 ℃ along the bedding plane with loud noise，meanwhile AE events increased significantly，characterized as ‘thermo-brittleness damage.② AE increasing stages can be identified during the two loading processes，which is helpful to determination of crack initiation stress and crack damage stress.③ The strength of limestone decreased with increasing of temperature in the simultaneous heating-loading process.However，thelimestonessingle axial compressive strength increased after 300 ℃ temperature treated in heating-cooling process.④ For limestone in the two heating processes，crack initiation stress and crack damage stress both decreased with increasing of temperature.

Key words：thermo-mechanical properties;acoustic emission;limestone;rock strength