火試金檢測系統(tǒng)穩(wěn)定性分析

(甘肅辰州礦產(chǎn)開發(fā)有限公司 甘肅 合作 747000)

采樣、加工、化驗(yàn)是地質(zhì)找礦及礦床評價(jià)工作中很重要的環(huán)節(jié)。在采樣技術(shù)比較成熟，化驗(yàn)分析方法可靠的情況下，樣品加工質(zhì)量是影響檢測結(jié)果合格率的主要因素，而樣品加工制備過程中的破碎縮分粒度和樣品振磨細(xì)碎時(shí)間是影響加工質(zhì)量的重要因素。如果樣品加工制備質(zhì)量不好，則會(huì)直接影響到化驗(yàn)分析的結(jié)果，也會(huì)給地質(zhì)找礦方案的制定乃至礦床質(zhì)量評價(jià)帶來嚴(yán)重的影響，甚至可能造成經(jīng)濟(jì)損失。

甘肅辰州金銻礦礦石成分復(fù)雜，金的含量低，顆粒小，其粒度大小相差懸殊，且分布極不均勻，這些特點(diǎn)給樣品的加工以及化驗(yàn)分析工作造成困難。如果樣品加工制備質(zhì)量不合格，則會(huì)直接影響到化驗(yàn)分析的結(jié)果，分析試樣的粒度要求，除特殊規(guī)定外，一般應(yīng)小于0.100mm，我們規(guī)定是-160至-200目。甘肅辰州每半年對化驗(yàn)結(jié)果有內(nèi)外抽檢，抽檢結(jié)果顯示甘肅辰州原礦、尾礦檢測結(jié)果相對湖南辰州質(zhì)檢中心結(jié)果整體偏低，探礦樣結(jié)果合格率亦達(dá)不到地質(zhì)工作規(guī)范要求的規(guī)定內(nèi)檢95%，外檢90%以上。針對樣品檢測的波動(dòng)性情況，進(jìn)行了一系列的檢查工作來排查檢測結(jié)果不穩(wěn)定原因。從藥劑到設(shè)備再到人員操作進(jìn)行了排查，首先是對藥劑的排查，把之前的化學(xué)純藥劑都換成分析純，試驗(yàn)中顯示藥劑前后結(jié)果無差別，其次是對熔樣溫度的排查，熔樣溫度能夠達(dá)到要求，其次是對設(shè)備以及人員操作還有樣品制備過程的排查，選取了10個(gè)尾礦樣、10個(gè)原礦樣進(jìn)行了相關(guān)的內(nèi)檢和外檢工作，現(xiàn)將具體情況分析如下：

一、原礦尾礦抽樣分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果詳見下表：表1

原礦尾礦抽樣結(jié)果 外檢單位：湖南辰州質(zhì)檢中心

說明:合格率=(20-3)/20*100%=85.00%。

上表顯示我們的合格率是不達(dá)標(biāo)的，上表有20個(gè)樣品，10個(gè)尾礦10個(gè)原礦，基本結(jié)果與外檢結(jié)果對比，其中有13個(gè)偏低，6個(gè)偏高,1個(gè)相同?？梢钥闯鰺o論是內(nèi)檢與原樣檢測對比，還是外檢與內(nèi)檢對比都存在波動(dòng)性，偏高、偏低或者吻合的情況都存在，規(guī)律性不強(qiáng)。

二、探礦樣分析

根據(jù)地質(zhì)工作相關(guān)規(guī)范要求，在2017年內(nèi)部進(jìn)行樣品檢驗(yàn)，抽檢金145個(gè)，合格率為81.38%，未達(dá)到公司規(guī)定合格率90%以上的要求。并在年初和年中，分兩批次將118個(gè)樣品送往辰州礦業(yè)質(zhì)檢中心進(jìn)行外檢，其報(bào)出的合格率為85.59%，亦未達(dá)到公司規(guī)定合格率90%以上的要求。

表2 2017年內(nèi)檢金結(jié)果統(tǒng)計(jì)表

表3 2017年外檢金結(jié)果統(tǒng)計(jì)表

由上述兩個(gè)表可以看出內(nèi)檢不合格樣品的74%以上是品位在10.00以下的，外檢不合格樣品的70%以上是品位在10.00以下的。針對樣品檢測的波動(dòng)性情況，進(jìn)行了一系列的工作，我們特別選取了36個(gè)地質(zhì)樣品，進(jìn)行了相關(guān)的內(nèi)檢和外檢對比工作。現(xiàn)將具體情況分析如下：

表4 73個(gè)地質(zhì)樣品原樣檢測、內(nèi)檢、外檢對比分析

由上表可以看出無論是內(nèi)檢與原樣檢測對比，還是外檢與內(nèi)檢對比都存在波動(dòng)性，偏高、偏低或者吻合的情況都存在，規(guī)律性不強(qiáng)。但是不合格的全是10.00以下的樣品，根據(jù)這種情況我們又特別選取了20個(gè)原礦樣品在公司本部質(zhì)檢中心進(jìn)行十萬分位天平和百萬分位天平的對比檢測?，F(xiàn)將具體情況分析如下：

三、儀器設(shè)備的分析

樣品類型甘肅編號(hào)辰州編號(hào)十萬分位結(jié)果百萬分位結(jié)果原礦259(21)45-2543.003.28原礦282(22)45-2551.752.10原礦291(23)45-2562.502.82原礦315(24)45-2572.002.20原礦318(25)45-2582.002.30原礦260(26)45-2592.753.10原礦276(27)45-2602.002.48原礦292(28)45-2613.003.15原礦310(29)45-2621.752.00原礦294(30)45-2633.503.82原礦270(31)45-2643.003.52原礦285(32)45-2652.503.20原礦288(33)45-2662.002.50原礦302(34)45-2671.001.62原礦267(35)45-2672.502.98原礦319(36)45-2691.752.20原礦321(37)45-2702.002.35原礦322(38)45-2712.002.40原礦323(39)45-2722.002.28原礦324(40)45-2732.002.18

對于品位稍高的原礦(<4.0g/t)，十萬分位天平的檢測結(jié)果比百萬分位天平的檢測結(jié)果全部偏低，并且品位越低，偏差越大；分析原因是因?yàn)槭f分位天平的感量較大，從而造成檢測結(jié)果整體偏低。

四、超差原樣分析

分析整個(gè)檢測流程，我認(rèn)為可能有以下原因：

1.樣品的不均勻性和樣品的檢測代表性，這是一個(gè)普遍存在的難題，沒有很好的解決辦法。首先是取樣的代表性，然后是樣品加工均勻性、粒度，以及在檢測過程中稱取樣品的均勻性。要解決這個(gè)問題，首先應(yīng)該從取樣加工嚴(yán)格把關(guān)和管控，以減小對檢測結(jié)果的影響；其次檢測探礦樣品時(shí)，應(yīng)該采取多杯檢測，才能增加樣品的檢測穩(wěn)定性，但采用此方法會(huì)帶來工作量的增加以及檢測成本的增加。

2.樣品送達(dá)化驗(yàn)室后所處的環(huán)境因素也會(huì)對檢測結(jié)果造成影響。其中影響較大的配料室的溫度、濕度。由于樣品的粒度小，孔隙率發(fā)達(dá)，容易吸潮，在不同的溫濕度下，會(huì)吸收不同重量的水分，造成實(shí)際進(jìn)行化驗(yàn)的樣品重量存在一定偏差，并直接對檢測結(jié)果造成比較大的影響。因此樣品送達(dá)檢測室后應(yīng)該采用標(biāo)準(zhǔn)的烘干和冷卻流程，并維持配料室的溫濕度保持恒定。

3.檢測流程中不確定因素對檢測結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生影響。主要包括以下幾點(diǎn)：

(1)稱樣用天平的精度和穩(wěn)定性，應(yīng)該采用精度較高的電子天平(感量0.01g-0.001g)，保證樣品稱量的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性；

(2)檢測試劑的廠家和標(biāo)號(hào)，應(yīng)該采用質(zhì)量穩(wěn)定的檢測用試劑，并開展空白實(shí)驗(yàn)進(jìn)行檢驗(yàn)，避免頻繁更換檢測用試劑對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，同時(shí)對用量大的檢測試劑(主要是紅丹粉等)，開展空白實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)收；

(3)檢測試劑與樣品的混合攪拌過程，在樣品與檢測試劑的攪拌過程中，通常采用的是開放式的攪樣方式，由于樣品的粒度細(xì)小，存在不可避免的揚(yáng)起或飛灑，會(huì)直接對結(jié)果造成影響；

(4)熔樣電爐的溫度和熔樣時(shí)間，應(yīng)確保樣品在電爐中充分受熱熔融，并保溫足夠長時(shí)間(根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確認(rèn))，保證鉛對金元素的充分捕集，才能保證樣品的檢測準(zhǔn)確性；

(5)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)嚴(yán)格控制灰吹溫度和時(shí)間，防止灰吹不充分造成結(jié)果偏高，或者試樣損失造成結(jié)果偏低；

(6)分金過程中硝酸的配制與使用應(yīng)該規(guī)范化；

(7)金片的稱重，強(qiáng)烈建議采用精度高的百萬分位天平進(jìn)行金片的稱量，以保證樣品檢測的準(zhǔn)確性。

五、改進(jìn)措施

1.持續(xù)強(qiáng)化內(nèi)部管理和培訓(xùn)學(xué)習(xí)，對生產(chǎn)取樣加工崗位技術(shù)、火試金法測定金、整體進(jìn)行系統(tǒng)培訓(xùn)，在操作管理上加大力度，嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作，在操作的時(shí)候足夠細(xì)心，報(bào)結(jié)果的時(shí)候足夠謹(jǐn)慎。

(1)引進(jìn)新設(shè)備。經(jīng)過分析，有部分樣品粒度達(dá)不到要求，是因?yàn)闃悠反炙橹箢w粒還是比較大，導(dǎo)致分樣不是很均勻，在后期細(xì)磨時(shí)，就算細(xì)磨時(shí)間延長，樣品粒度還是達(dá)不到-160目。探礦樣在加工制備的時(shí)候，顎式破碎機(jī)粗碎(粒度d<10mm),破碎機(jī)中碎(粒度d<10mm)才能確保樣品在縮分時(shí)的代表性，也能夠達(dá)到樣品粒度要求。

(2)火試金是重量分析法，稱金重是檢測中很重要的一步，如果能夠用百萬分之一的電子天平用作稱金重，不僅是中、低品位樣品合格率能夠提高，高品位樣品也會(huì)更加精確，更有助于我們探礦分析。

六、結(jié)論

甘肅辰州火試金檢測：

1.提高樣品加工質(zhì)量是穩(wěn)定火試金檢測系統(tǒng)的重要因素。

2.采用百萬分位天平用來稱金重，會(huì)很大程度的提高檢測合格率。