果蔬農(nóng)藥殘留檢測樣本制備與質(zhì)量控制技術(shù)研究

孟 擺 羅婷婷 金保元 邢爾凡

（瑞麗市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測站，云南 瑞麗678600）

為了確保農(nóng)產(chǎn)品安全，我國對農(nóng)藥安全性進(jìn)行了嚴(yán)格管理，農(nóng)藥登記需進(jìn)行2年18項(xiàng)急性、亞慢性和慢性等安全試驗(yàn)，不批準(zhǔn)存在致癌致畸等安全隱患的產(chǎn)品登記。為了能更好地完成農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測工作，需相關(guān)人員按照規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)制作檢測樣本，并在農(nóng)產(chǎn)品檢測工作中提高對檢測控制工作的重視［1］。目前，我國社會范圍內(nèi)所應(yīng)用的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)雖能在短暫的時間內(nèi)檢測出農(nóng)藥殘留情況，但在具體實(shí)施操作時往往難以形成嚴(yán)格的質(zhì)量控制程序，最終會導(dǎo)致果蔬農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果無法滿足相關(guān)規(guī)定。鑒于此，本文結(jié)合實(shí)際就果蔬農(nóng)藥殘留檢測樣本制備與質(zhì)量控制優(yōu)化問題進(jìn)行探究。

1 做好果蔬農(nóng)藥殘留檢測樣本制備與質(zhì)量控制前期準(zhǔn)備工作

1.1 準(zhǔn)備好溶劑

在果蔬農(nóng)藥殘留檢測工作中溶劑、試劑、吸附劑的純度和適用范圍不僅會影響果蔬農(nóng)藥殘留的檢測結(jié)果，而且會影響氣象色譜儀中的色譜柱。因此，在果蔬農(nóng)藥殘留檢測工作中需相關(guān)人員按照規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)來檢測空白試劑、吸附劑的可用性，溶劑濃縮劑量需在100～200 mL，定容劑量為1 mL［2］。在分析測定結(jié)果時，需做好防護(hù)措施，避免出現(xiàn)交叉感染的問題，以最大限度地保證檢測結(jié)果的安全性、準(zhǔn)確性?？紤]到低濃度溶液的穩(wěn)定性較差、易揮發(fā)，因此檢測時要先進(jìn)行單個試驗(yàn)，然后總結(jié)單個試驗(yàn)結(jié)果完成多點(diǎn)校正試驗(yàn)。

1.2 果蔬農(nóng)藥殘留檢測樣本的制備

①選擇適合的農(nóng)藥速測卡。農(nóng)藥速測卡是用對農(nóng)藥高度敏感的膽堿酯酶和顯色劑做成的酶試紙，可快速檢測蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯這兩大類用量較大、毒性較高的殺蟲劑的殘留情況，選用的酶對甲胺磷敏感，抗干擾性強(qiáng)，操作簡便，不需配制試劑，不需技術(shù)培訓(xùn)，產(chǎn)品易貯存，攜帶方便。使用農(nóng)藥速測卡是現(xiàn)場檢測的有效方法。②樣本制備。為了確保檢測的精準(zhǔn)性，所選擇的樣品需具備代表性，選擇好樣本后要使用科學(xué)的方式進(jìn)行檢測［3］。果蔬樣本一般在當(dāng)?shù)夭杉?，并在樣品采集前做好?jì)劃，準(zhǔn)備好一系列的材料設(shè)備。在原產(chǎn)地采集樣品要率先確定單元，如果產(chǎn)地面積在1～10 hm2，則采樣單元應(yīng)在3～5 hm2。

2 做好果蔬農(nóng)藥殘留檢測流程的控制

一是流轉(zhuǎn)控制。采集樣品在送往實(shí)驗(yàn)室的過程中需對其進(jìn)行必要的清理，并使用聚乙烯袋子作為基本包裝，包裝后要將樣品放置在樣品實(shí)驗(yàn)室?？紤]到樣品檢測方式的不同，樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后需出示流轉(zhuǎn)單和樣品檢測通知單，并由專門的人員簽字確認(rèn)。二是樣品制備。對于塊根或者根莖類樣品，需剔除上面的附著物；對于葉類樣品，則需去除其腐爛部位，并采取四分的方式對蔬菜樣品進(jìn)行處理［4］。在樣品制備過程中，要注意減少外來物質(zhì)對樣品制備可能產(chǎn)生的污染，并由管理人員及時對樣品的使用狀態(tài)進(jìn)行檢查和確認(rèn)。三是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采取定量和定性結(jié)合的方式分析果蔬農(nóng)藥殘留物，且所有的檢驗(yàn)物品均需通過購買的方式獲得。

3 科學(xué)選擇果蔬農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)

3.1 農(nóng)藥殘留生物測定技術(shù)

農(nóng)藥殘留生物測定技術(shù)是指借助指示生物的生理生化反應(yīng)來判斷農(nóng)藥殘留和污染情況。例如，可將敏感家蠅作為測定材料，根據(jù)家蠅接觸被測試樣品后的中毒反應(yīng)來顯示這個樣品中殺蟲劑的殘留情況；還可通過病菌生長受抑制情況來檢測土壤中的磺酰脲類除草劑殘留含量。

3.2 農(nóng)藥殘留的理化檢驗(yàn)技術(shù)

第一，氣相色譜檢驗(yàn)技術(shù)。氣相色譜檢測技術(shù)采用氣體作為流動性的檢測液體，在揮發(fā)性農(nóng)藥檢測工作中起到了十分重要的作用，具備高選擇性、高分離效能、高靈敏度的特點(diǎn)，是當(dāng)前果蔬農(nóng)藥殘留檢測工作中常用的方法之一。第二，液相色譜法。液相色譜法能有效分離檢測積極性較強(qiáng)、分子量較大的農(nóng)藥，也可用來分離不易氣化或者受熱易分解的農(nóng)藥。液相色譜檢測方式與其他檢測方式相比具備較強(qiáng)的靈敏度，在檢測時能提升檢測效率、檢測靈敏度、檢測速度等［5］。第三，色質(zhì)聯(lián)用檢測技術(shù)。氣相或者液相和質(zhì)譜聯(lián)合使用會充分展示出色譜的高分離效能，且能精準(zhǔn)地檢測出化合物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，適合應(yīng)用在農(nóng)藥代謝物、降解物檢測工作中。第四，超臨界流體色譜。超臨界流體色譜檢測方式是以超臨界流體作為基本流動相的色譜體系，超臨界流體是指物質(zhì)在溫度和壓力臨界點(diǎn)時的狀態(tài)，基于這種方式在檢測果蔬農(nóng)藥殘留時會顯示出高靈敏度、高效率的檢測特點(diǎn)。

3.3 常用農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)

第一，酶抑制方式。在果蔬農(nóng)藥檢測工作中，有機(jī)磷、氨基甲酸酯均是一種神經(jīng)性的乙酰膽堿酯酶抑制物，可借助物質(zhì)的受抑制程度來檢測有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥含量。伴隨果蔬農(nóng)藥檢測工作的深入開展，酶抑制方式農(nóng)藥檢測相繼出現(xiàn)了速測卡、速測儀等，在使用這種方式檢測時，果蔬中的水分、碳水化合物、脂類物質(zhì)、蛋白質(zhì)等殘留物不會對檢測造成干擾，檢測方便，精準(zhǔn)性較高。同時，從檢測操作上來看，這種檢測方式對儀器設(shè)備的要求較低，值得廣泛推廣使用。第二，免疫分析方式。免疫檢測分析方式借助化學(xué)物質(zhì)在物體內(nèi)部產(chǎn)生免疫抗體的基本原理，免疫檢測時需將大、小分子農(nóng)藥化合物結(jié)合在一起形成抗原，抗原會在動物體內(nèi)產(chǎn)生抗體［6］。第三，速測靈檢測方式。這種檢測方式會利用具有較強(qiáng)催化作用的金屬離子催化劑，使各個有機(jī)磷農(nóng)藥在催化作用下水解變成磷酸和醇，水解后的產(chǎn)物會和顯色劑發(fā)生反應(yīng)，根據(jù)顏色變化可判定檢測結(jié)果，這種檢測方式避免了常規(guī)化學(xué)檢測方式的缺點(diǎn)。從實(shí)際應(yīng)用情況來看，這種檢測方式主要針對甲胺磷、對硫磷等毒性較高的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行測定。

4 樣品檢測分析

首先，樣品提取。制作好樣品后要立即開展樣品檢測工作，實(shí)施樣品檢測時要先將樣品攪拌均勻，然后稱量樣品。如果稱量檢測的樣品處于冰凍的狀態(tài)，則需提前對樣品進(jìn)行解凍處理，解凍處理后使用勻漿機(jī)完成攪拌處理，攪拌均勻后進(jìn)行稱樣。其次，樣品凈化濃縮處理。對于有機(jī)磷類農(nóng)藥的測試樣品，可借助水浴對其進(jìn)行加熱和氮吹處理，處理過程中可使用一些高沸點(diǎn)的溶劑提升處理效率；對于氯氣類農(nóng)藥的檢測，需提前對樣品進(jìn)行凈化處理，然后手動萃取。

5 果蔬農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量保障對策

第一，加快各市縣鄉(xiāng)檢測體系建設(shè)，為果蔬農(nóng)藥殘留檢測配備氣相色譜儀、液相色譜儀、原子吸收等設(shè)備支持。各個檢測站還需配備專門的檢測人員，從而滿足整個地區(qū)的果蔬農(nóng)藥檢測需要。第二，積極開展蔬菜快速檢測，杜絕超標(biāo)蔬菜流入市場。要建立快速檢測機(jī)制、制度，適時定期、不定期深入基地、農(nóng)貿(mào)市場、超市開展蔬菜農(nóng)藥殘留快速檢測，對不合格的蔬菜拒絕上市銷售。第三，加強(qiáng)源頭監(jiān)管。各地市應(yīng)嚴(yán)格蔬菜基地管理，對本轄區(qū)范圍內(nèi)蔬菜種植專業(yè)戶進(jìn)行全面摸底造冊活動，全面了解蔬菜種植戶的生產(chǎn)動態(tài)，并將《關(guān)于嚴(yán)禁在蔬菜生產(chǎn)中違法使用禁用、限用農(nóng)藥的通知》印發(fā)至種植農(nóng)戶手中。此外，要開展蔬菜標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)培訓(xùn)，向種植農(nóng)戶認(rèn)真講解如何使用高效低毒農(nóng)藥和生物農(nóng)藥、如何掌握農(nóng)藥安全間隔期、如何測土配方施肥、如何使用降解地膜等，確保生產(chǎn)出品質(zhì)好、質(zhì)量安全的蔬菜。第四，建立健全生產(chǎn)檔案，市農(nóng)業(yè)環(huán)境部門應(yīng)狠抓標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)培訓(xùn)，積極宣傳“三品一標(biāo)”認(rèn)證工作，動員種植大戶建立生產(chǎn)檔案，按時記錄整地、播種、移栽、施肥、施藥、采收及施肥施藥量和次數(shù)等各個技術(shù)環(huán)節(jié)，保存好生產(chǎn)物資采購清單。

6 結(jié)語

蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展對我國居民的飲食安全有著重要的影響，也是我國食品質(zhì)量安全的重要保證。為此，本文以我國蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展動向?yàn)橹攸c(diǎn)，從檢測準(zhǔn)備、檢測管理、檢測技術(shù)應(yīng)用幾個方面探究了果蔬農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量優(yōu)化對策，旨在能為人們提供更多高質(zhì)量的果蔬產(chǎn)品，減少食品安全隱患的發(fā)生。