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    糖尿康片超微粉制備工藝與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究*

    2021-12-01 11:18:18王亞寧劉風(fēng)林
    光明中醫(yī) 2021年21期
    關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

    王亞寧 劉風(fēng)林 楊 娜

    糖尿康片[豫藥制字Z20120840(汴)]是開封市中醫(yī)院經(jīng)河南省食品藥品監(jiān)督管理局審批的醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑,主要由黃芪、玄參、黃連等6味藥物組成,臨床應(yīng)用于氣陰兩虛型2型糖尿病,在20余年的應(yīng)用中,療效確切[1]。受醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑條件的影響,本制劑最初的制備工藝是鬼箭羽提取成浸膏,而其他五味藥均是原粉入藥,然后進(jìn)行常規(guī)的中藥片劑生產(chǎn),因此,服用量相對較大。特別是對于病情相對嚴(yán)重的患者來說,服藥的依從性受了很大的影響,進(jìn)而也影響了患者疾病的轉(zhuǎn)歸[2,3]。隨著其應(yīng)用人群的不斷擴(kuò)大,越來越多的患者反映糖尿康片服用量較大,雖然其具有“純中藥制劑療效好、不良作用小”等優(yōu)點(diǎn)[4],但仍然不能滿足廣大病友的需求,因此,本研究旨在探索并建立糖尿康片超微粉制備工藝的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為該制劑進(jìn)一步的研究提供依據(jù)。

    1 材料、儀器與試劑

    1.1 實(shí)驗(yàn)藥品糖尿康片由開封市中醫(yī)院制劑室提供(批號20200219、20190723)。

    1.2 對照品鹽酸小檗堿對照品(批號110781-201813),購自中國藥品生物制品檢定所。

    1.3 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑高效液相色譜儀、超聲波清洗器、三用紫外分析儀、甲醇、乙醇、鹽酸、乙腈等。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 浸出物取糖尿康片20片,粉碎后過2號篩。置于帶塞錐形瓶中精密加水100 ml后進(jìn)行冷浸。在前6 h的浸泡過程中經(jīng)常振搖,然后再靜置18 h后??焖賾?yīng)用干燥的濾器進(jìn)行過濾,精密量取20 ml續(xù)濾液置已提前處理好的蒸發(fā)皿(干燥恒重)中,水浴蒸干,放置于恒溫干燥箱內(nèi)干燥3 h,然后放置于干燥皿中冷卻半小時,然后快速精密稱定、計(jì)算[5]。

    2.2 TLC鑒別本品內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥材為黃連:取本品2片,用研缽研碎后置于錐形瓶中,加乙醇10 ml后密塞,超聲15 min,濾過,將濾液置于蒸發(fā)皿中,水浴蒸干。用2 ml乙醇溶解殘?jiān)吹霉┰嚻啡芤?。精密稱取鹽酸小檗堿對照品0.5 mg,置1 ml容量瓶中,加甲醇少量溶解,然后加甲醇置刻度,即得0.5 mg/ml的對照品溶液。照薄層色譜法,分取上述溶液各2 μl,點(diǎn)于硅膠G薄層板上,置層析缸內(nèi)展開(乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水為10∶7∶1∶1),取出晾干于365nm紫外光下檢視[5]。

    2.3 含量測定本品的內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥材為黃連,其測定目標(biāo)成分為鹽酸小檗堿[6]。

    2.3.1 色譜條件與系統(tǒng)性實(shí)驗(yàn)色譜柱為DiarnonsilTM Cl8、流動相為0.033 mol/L 磷酸二氫鉀溶液:乙腈(70∶30),設(shè)定流速(1.0 ml/min),檢測波長(265 nm),柱溫(25 ℃),進(jìn)樣量為每次10 μl,理論塔板數(shù)(以鹽酸小檗峰計(jì)算)不小于4000。

    2.3.2 對照品溶液的制備精密稱定鹽酸小檗堿對照品9.95 mg,置于50 ml容量瓶中,先用少量鹽酸甲醇溶液(1∶99)溶解后,再稀釋至刻度作為貯備液(0.199 mg/ml)。精密量取1 ml上述貯備液置于10 ml 容量瓶,用流動相稀釋至刻度,即得對照品溶液。

    2.3.3 供試品溶液的制備取糖尿康片10片,研碎過3號篩,糖密稱取0.40 g至錐形瓶中,加入鹽酸甲醇溶液(1∶99)25 ml,密塞。精密稱定重量后,放置水浴鍋中加熱(溫度60 ℃、時間15 min),然后超聲30 min后取出,放至室溫后精密稱定重量,用鹽酸甲醇溶液(1∶99)補(bǔ)足損失的重量(與第1次相比)。混勻后過濾,精密量取1 ml續(xù)濾液置10 ml容量瓶,用流動相稀釋至刻度,即得供試品溶液。

    2.3.4 供試品溶液的制備取樣品10片,研細(xì),過3號篩,精密稱定0.4 g,加入鹽酸:甲醇溶液(1∶99)25 ml,精密稱定重量,60 ℃水浴中加熱 15 min,取出,超聲處理 30 min,室溫放置過夜,精密稱定重量,用鹽酸∶甲醇溶液(1∶99)補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過濾,精密量取續(xù)濾液1 ml,置10 ml 量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.3.5 測定分別將對照品溶液和供試品溶液注入液相色譜儀中,以峰面積按外標(biāo)法進(jìn)行測定并計(jì)算。

    2.3.6 線性關(guān)系考察精密量取對照品貯備液0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml、1.4 ml,分別置 10 ml 量瓶中,用流動相稀釋至刻度,則上述對照品的濃度分別為11.94 μg/ml、15.92 μg/ml、19.90 μg/ml、23.88 μg/ml、27.86 μg/ml,以上述色譜條件進(jìn)樣(各20 μl),按上述色譜條件進(jìn)樣,進(jìn)樣量分別為 0.2388 μg、0.3184 μg、0.3980 μg、0.4776 μg、0.5572 μg。

    2.3.7 精密度實(shí)驗(yàn)以上述對照品溶液進(jìn)行重復(fù)進(jìn)樣5次。

    2.3.8 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)以上述供試品溶液每隔2 h進(jìn)行進(jìn)樣,共6次。

    2.3.9 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)以上述方法分別制備5份供試品溶液,進(jìn)行測定。

    2.3.10 加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱定適量已知含量的樣品6份,分別精密加入12 ml對照品溶液,照上述方法測定并計(jì)算回收率。

    2.3.11 樣品含量測定取2批次樣品,照上述供試品制備方法制備并測定其中鹽酸小檗堿含量。

    2.3.12 空白實(shí)驗(yàn)取陰性模擬制劑(不含黃連),照上述方法制備供試品并進(jìn)行測定。

    3 結(jié)果

    3.1 浸出物糖尿康片冷浸物平均含量為0.3220 g。見表1。

    表1 糖尿康片浸出物含量

    3.2 線性關(guān)系以鹽酸小檗堿的進(jìn)樣量 X(μg)對峰面 Y進(jìn)行線性回歸(n=5),得回歸方程:Y=4.3223×107X-1.7298×105,r=0.9999。結(jié)果表明:鹽酸小檗堿在 0.2388~0.5572 μg 范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好。

    3.3 精密度實(shí)驗(yàn)鹽酸小檗堿峰面積的RSD值為1.24%(n=5)。見表2。

    表2 精密度實(shí)驗(yàn)

    3.4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)鹽酸小檗堿的 RSD 為 1.46%(n=6)。見表3。

    表3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    3.5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)5份供試品測得鹽酸小檗堿的RSD 為 0.95%(n=5)見表4。

    表4 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    3.6 加樣回收率實(shí)驗(yàn)取6組樣品,依法進(jìn)行回收率測定。見表5。

    表5 6組樣品加樣回收率測定

    3.7 樣品含量測定取3批樣品,按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,按上述色譜條件測定其中鹽酸小檗堿含量。見表6。

    表6 3批樣品鹽酸小檗堿含量測定

    3.8 空白實(shí)驗(yàn)照上述方法制備陰性溶液(不含黃連),照TLC法測定,于365 nm紫外光下檢視與對照品溶液相應(yīng)的位置上,未呈現(xiàn)相同的熒光斑點(diǎn)。

    4 討論

    糖尿康片是由開封市中醫(yī)院龐國明主任醫(yī)師在多年的臨床經(jīng)驗(yàn)和參考前人治療糖尿病經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,總結(jié)出的經(jīng)驗(yàn)方。本研究在糖尿康片一般制法的基礎(chǔ)上,應(yīng)用超微粉碎對其原料進(jìn)行處理后按一般工藝制片,對新工藝下糖尿康片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究,探討其穩(wěn)定性、可行性。

    本組實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,應(yīng)用冷浸法處理糖尿康片,其浸出物的平均含量為0.3220 g,RSD為0.63%,說明經(jīng)超微粉碎處理,其浸出物含量較穩(wěn)定;此外,線性實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,鹽酸小檗堿對照品在 0.2388~0.5572 μg 范圍內(nèi)的線性關(guān)系較為良好。而且以對照品溶液進(jìn)行重復(fù)進(jìn)樣5次,其RSD值為1.24%,表明該儀器精密度良好;在相同的色譜條件下,于室溫0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h后依次進(jìn)樣進(jìn)行測定,其RSD 為 1.46%,提示鹽酸小檗堿供試品在12 h內(nèi)較為穩(wěn)定;以同一樣品重復(fù)制作5份供試品溶液,測定其鹽酸小檗堿含量,RSD為1.50%,提示該實(shí)驗(yàn)有較好的重復(fù)性;精密稱定適量已知含量的樣品6份,分別精密加入對照品溶液,測得鹽酸小檗堿的平均回收率為100.35%,RSD值為0.17%。最后對2批糖尿康片分別進(jìn)行測定,2批次糖尿康片中鹽酸小檗堿的平均含量分別為2.82 mg和2.84 mg,總平均含量為每片2.83 mg。

    綜上所述,應(yīng)用本次實(shí)驗(yàn)方法制備供試品效果好,干擾成分少,各組分的分離能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,此次研究中建立的質(zhì)量控制方法對超微粉制備的糖尿康片切實(shí)可行,其方法簡單,且精密度、重復(fù)性良好,結(jié)果差異小,準(zhǔn)確度高,適用于此工藝下制備的糖尿康片質(zhì)量控制。

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