食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量控制方式分析

諶志新

（廣電計(jì)量檢測(cè)（江西）有限公司，江西南昌 330096）

食品安全與社會(huì)安定和大眾健康聯(lián)系緊密，隨著政府對(duì)食品安全監(jiān)管的不斷加強(qiáng)，需要食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供科學(xué)、準(zhǔn)確、客觀、公正的檢測(cè)數(shù)據(jù)，保障食品安全，因而嚴(yán)密的質(zhì)量控制和管理措施對(duì)于食品安全檢測(cè)尤為重要，質(zhì)量管理是實(shí)驗(yàn)室綜合能力有效提升，保證檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要手段[1]。本文從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的各項(xiàng)措施進(jìn)行分析，以此提升食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的工作水平，進(jìn)一步保證食品檢驗(yàn)工作質(zhì)量。通過(guò)制定內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃并予以實(shí)施，對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的準(zhǔn)確性以及人員技術(shù)水平、儀器運(yùn)行狀態(tài)等因素進(jìn)行有效控制。

1 內(nèi)部質(zhì)量控制方式

1.1 留樣復(fù)測(cè)

質(zhì)控人員通過(guò)實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)（Laboratory Information Management System，LIMS）系統(tǒng)中調(diào)度任務(wù)書(shū)查詢復(fù)測(cè)項(xiàng)目，從查詢的樣品編號(hào)中選取陽(yáng)性檢出、穩(wěn)定、含量不易發(fā)生變化而且在保質(zhì)期內(nèi)的樣品，按正常流程下單進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試。質(zhì)控人員對(duì)留樣復(fù)測(cè)的結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，若留樣結(jié)果與之前出具結(jié)果相差超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)方法要求或內(nèi)部控制程序允許的偏差，則要進(jìn)行分析并消除影響[2]。

1.2 加標(biāo)回收

1.2.1 日常檢測(cè)任務(wù)的加標(biāo)回收

由檢測(cè)主管根據(jù)檢測(cè)要求，如抽檢監(jiān)測(cè)工作管理制度等，安排相關(guān)人員進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)試，加標(biāo)量應(yīng)根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目和樣品的情況合理添加，并將加標(biāo)量和結(jié)果記錄于原始記錄中。

1.2.2 內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃中的加標(biāo)回收

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制負(fù)責(zé)人在執(zhí)行加標(biāo)回收前，應(yīng)準(zhǔn)備好相關(guān)樣品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控人員對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)（檢測(cè)人員應(yīng)回避），實(shí)驗(yàn)室按照正常流程進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控人員對(duì)加標(biāo)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。在此過(guò)程中，應(yīng)注意以下4點(diǎn)。①加標(biāo)回收應(yīng)在基質(zhì)樣品的基礎(chǔ)上進(jìn)行加標(biāo)回收，盡量不選取無(wú)基質(zhì)樣品進(jìn)行加標(biāo)。②加標(biāo)量必須根據(jù)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和樣品合理的添加。對(duì)殘留類(lèi)或非法添加的項(xiàng)目，如農(nóng)殘或獸殘等，加標(biāo)量應(yīng)盡量在1～2倍檢出限附近；對(duì)于有制定最高限量的項(xiàng)目，應(yīng)在最高限量或低于最高限量高于檢出限間適宜濃度進(jìn)行加標(biāo)，如重金屬等；對(duì)于添加劑等含量較高的項(xiàng)目，添加量應(yīng)在曲線中間點(diǎn)附近。杜絕為提高回收率，將加標(biāo)量提升至不合理的濃度[3]。③加標(biāo)樣的體積應(yīng)該不超過(guò)樣品體積的5%。④當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限高于判定標(biāo)準(zhǔn)限值時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用空白樣品，添加判定限值的加標(biāo)量，以評(píng)估實(shí)驗(yàn)室是否能判定限值下有效檢出的目標(biāo)物。

1.3 人員比對(duì)、儀器比對(duì)、方法比對(duì)及標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試

實(shí)驗(yàn)室主管根據(jù)內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控計(jì)劃每月安排內(nèi)部比對(duì)測(cè)試給組內(nèi)相關(guān)人員，人員比對(duì)、儀器比對(duì)、方法比對(duì)的樣品須選擇陽(yáng)性樣品。采用購(gòu)買(mǎi)的樣品按照實(shí)驗(yàn)室正常流程進(jìn)行測(cè)試，并根據(jù)檢測(cè)需求和內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃形成記錄，分別體現(xiàn)在原始記錄和內(nèi)部質(zhì)量控制記錄中。在此過(guò)程中，應(yīng)注意以下3點(diǎn)：①標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試的質(zhì)控方式應(yīng)盡可能考慮相同基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，當(dāng)無(wú)法找到相同基質(zhì)的樣品，則應(yīng)再增加加標(biāo)回收的質(zhì)控手段；②當(dāng)使用相同基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行質(zhì)控測(cè)試時(shí)，檢測(cè)結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)的允許范圍內(nèi)時(shí)，即可認(rèn)為檢測(cè)結(jié)果正常，正常報(bào)出結(jié)果即可。杜絕采用標(biāo)準(zhǔn)樣品的中間值作為真值（分母），檢測(cè)結(jié)果（分子）來(lái)計(jì)算回收率，從而采用此回收率對(duì)結(jié)果進(jìn)行折算；③當(dāng)使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品基質(zhì)與實(shí)際檢測(cè)的樣品基質(zhì)不一致時(shí)，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果僅作為參考，適當(dāng)考慮加標(biāo)回收質(zhì)控方式的代表性。

1.4 盲樣測(cè)試和空白試驗(yàn)

（1）盲樣測(cè)試。盲樣測(cè)試可以采用標(biāo)準(zhǔn)樣品、實(shí)驗(yàn)室（含其他實(shí)驗(yàn)室）已檢的陽(yáng)性樣品或者其他已知含量的樣品，按照實(shí)驗(yàn)室流程進(jìn)行檢測(cè)，質(zhì)控人員對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

（2）空白試驗(yàn)。除另有規(guī)定外，空白試驗(yàn)均指用蒸餾水代替樣品，并在同樣條件下進(jìn)行的試驗(yàn)。若相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)空白試驗(yàn)有要求，則按照標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行[4]。當(dāng)試劑空白高于接受限時(shí)，該批樣品可能受到污染，實(shí)驗(yàn)室必須重新對(duì)該批樣品進(jìn)行檢測(cè)。

1.5 平行樣測(cè)試

平行樣測(cè)試是指從抽取的一個(gè)樣品中分出同樣成分的兩份或多份樣品進(jìn)行測(cè)試。當(dāng)在重復(fù)條件下獲得兩次檢測(cè)結(jié)果相對(duì)誤差超過(guò)方法要求時(shí)，則實(shí)驗(yàn)室必須對(duì)該批樣品進(jìn)行重測(cè)。對(duì)于無(wú)法通過(guò)加標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試、留樣復(fù)測(cè)等質(zhì)量控制方式的檢驗(yàn)項(xiàng)目（感官除外），實(shí)驗(yàn)室每批樣品均需要進(jìn)行平行樣檢測(cè)。

1.6 質(zhì)控圖

質(zhì)控圖是通過(guò)將控制值按特定順序繪制在圖中并與控制限比較，判斷過(guò)程和結(jié)果是否處于控制狀態(tài)。即將控制樣品與待測(cè)樣品放在一個(gè)分析批中同時(shí)進(jìn)行分析，然后將控制樣品的結(jié)果（即控制值）繪制在控制圖上?？梢詮目刂茍D中控制值的分布及變化趨勢(shì)評(píng)估分析過(guò)程是否受控、分析結(jié)果是否可以接受。因此，實(shí)驗(yàn)室的化學(xué)分析可適當(dāng)應(yīng)用質(zhì)控圖作為內(nèi)部質(zhì)量控制方式。質(zhì)控圖的應(yīng)用參見(jiàn)《化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制指南——控制圖的應(yīng)用》（CNAS—GL39：2016）中的要求。在此過(guò)程中應(yīng)注意以下4點(diǎn)：①預(yù)備數(shù)據(jù)的收集量至少20個(gè)以上，且每個(gè)數(shù)據(jù)不應(yīng)同一天形成；②不應(yīng)采用加標(biāo)回收率作為質(zhì)控圖的預(yù)備數(shù)據(jù)；③化學(xué)分析中，理化、無(wú)機(jī)和有機(jī)均應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)采用質(zhì)控圖作為內(nèi)部質(zhì)量控制，盡量采用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品、空白樣品以及待測(cè)常規(guī)樣品的控制樣品類(lèi)型；④控制樣品應(yīng)具有良好的穩(wěn)定性、有足夠的量（滿足預(yù)備數(shù)據(jù)收集后，至少能持續(xù)3個(gè)月以上的控制）、有合適的分析濃度并便于保存。當(dāng)控制樣品使用完畢后（如有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用完），實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用新的控制樣品，重新收集預(yù)備數(shù)據(jù)，重新制作質(zhì)控圖。

2 結(jié)果評(píng)價(jià)方式

檢測(cè)人員測(cè)試完畢后，質(zhì)控人員對(duì)于結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，當(dāng)出現(xiàn)不合格時(shí)，應(yīng)登記在不符合工作評(píng)價(jià)表中，進(jìn)行記錄并分發(fā)給實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照不符合檢測(cè)和校準(zhǔn)工作的控制程序的要求進(jìn)行整改，分析根本原因并采取糾正措施。

2.1 實(shí)驗(yàn)間比對(duì)

根據(jù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中結(jié)果評(píng)價(jià)方式進(jìn)行評(píng)價(jià)，一般采用|Z|值或真實(shí)值偏差規(guī)定值，其中|Z|≤2為滿意，2＜|Z|＜3為可疑，|Z|＞3為不滿意；真實(shí)值范圍內(nèi)為滿意，超出真實(shí)值偏差范圍為不滿意。

2.2 加標(biāo)回收

加標(biāo)回收率應(yīng)符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》（GB/T 27404—2008）的要求，檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中若有規(guī)定回收率范圍依照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，否則按照GB/T 27404—2008附錄F回收率范圍進(jìn)行評(píng)價(jià)，如表1所示?；厥章嗜粼谝?guī)定范圍內(nèi)則為合格，超出回收率范圍則為不合格。特殊項(xiàng)目的加標(biāo)回收率確實(shí)達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)加標(biāo)回收的結(jié)果進(jìn)行適當(dāng)評(píng)估。

表1 GB/T 27404—2008關(guān)于回收率范圍要求

2.3 方法比對(duì)、儀器比對(duì)、人員比對(duì)

依據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中的精密度或允許范圍進(jìn)行評(píng)價(jià)，檢測(cè)結(jié)果精密度位于檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)精密度或允許范圍內(nèi)為合格，否則為不合格。如果方法沒(méi)有精密度或允許接受范圍的，檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)偏差按照“2.4”條款要求的范圍進(jìn)行評(píng)價(jià)。如有特殊情況，應(yīng)充分說(shuō)明。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試

依據(jù)購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)中的標(biāo)準(zhǔn)值允許偏差進(jìn)行評(píng)價(jià)，若標(biāo)準(zhǔn)樣品未給出允許誤差的，按照以下兩種情況進(jìn)行評(píng)價(jià)。①若是殘留物和污染物項(xiàng)目，檢驗(yàn)結(jié)果經(jīng)回收率校正后的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)與參考值之間的偏差不得超過(guò)殘留物和污染物定量分析的允許偏差相關(guān)規(guī)定，如表2所示。②殘留物和污染物除外的所有項(xiàng)目，檢驗(yàn)結(jié)果的平均值與參考值的偏差不得超過(guò)±10%。

表2 殘留物和污染物定量分析的允許偏差

2.5 盲樣測(cè)試

如果用于盲樣測(cè)試的樣品參考值有給出允許偏差，那么按照該偏差進(jìn)行評(píng)價(jià)；如果用于盲樣測(cè)試的樣品僅有參考值，未給出參考值的允許偏差，則按照具體情況進(jìn)行評(píng)價(jià)。

2.6 質(zhì)控圖

當(dāng)分析系統(tǒng)出現(xiàn)失控現(xiàn)象，應(yīng)立即調(diào)查原因并報(bào)告主管，必要時(shí)采取糾正措施。質(zhì)控圖異常的常見(jiàn)原因如表3所示。

表3 質(zhì)控圖異常的常見(jiàn)原因

3 結(jié)語(yǔ)

要充分識(shí)別食品檢測(cè)工作中影響質(zhì)量的因素，再根據(jù)自身的具體情況及質(zhì)量控制所要達(dá)到的預(yù)期目標(biāo)進(jìn)行選擇，使多種質(zhì)量控制方式相互補(bǔ)充，覆蓋資質(zhì)的各個(gè)檢測(cè)領(lǐng)域[5]。食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在實(shí)施內(nèi)部質(zhì)量控制時(shí)，要讓質(zhì)量控制活動(dòng)的實(shí)施者充分了解該項(xiàng)質(zhì)量控制的目的，對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行如實(shí)記錄，質(zhì)控人員要深入分析質(zhì)量控制結(jié)果，充分利用質(zhì)量控制結(jié)果挖掘隱藏問(wèn)題，并及時(shí)糾正[5]。同時(shí)，質(zhì)量控制結(jié)果也可作為外部機(jī)構(gòu)單位對(duì)相關(guān)檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果提出質(zhì)疑時(shí)的佐證，質(zhì)量控制活動(dòng)中使用的儀器設(shè)備、試劑試藥、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等也可作為識(shí)別相關(guān)儀器設(shè)備、試劑耗材等在質(zhì)量控制實(shí)施日期前是否影響檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的一項(xiàng)證據(jù)，還可作為開(kāi)展其他相關(guān)項(xiàng)目的說(shuō)明材料。