氣體活塞式壓力計基準(zhǔn)量值傳遞自動化研究

曾 麟， 楊遠(yuǎn)超， 悅 進， 黃 謙

(1.湖南省計量檢測研究院，湖南 長沙 410014；2.中國計量科學(xué)研究院，北京 100029)

1 引 言

活塞式壓力計是復(fù)現(xiàn)SI導(dǎo)出單位Pa(帕斯卡)最重要的基標(biāo)準(zhǔn)器之一[1]，一般壓力量值傳遞體系以活塞式壓力計為基準(zhǔn)[2～5]，同時活塞式壓力計也是進行國際比對以及壓力計量科學(xué)研究和測試必備的計量標(biāo)準(zhǔn)器[6,7]，相當(dāng)量的活塞式壓力計須直接溯源至國家壓力基準(zhǔn)，給中國計量科學(xué)研究院(NIM)保存的基準(zhǔn)活塞帶來極大的工作量。對活塞式壓力計開展量值傳遞的傳統(tǒng)方法為壓力平衡法(crossfloat)[8,9,17]，簡稱CF；該方法類似傳統(tǒng)的天平，需要人工調(diào)整小砝碼的加載量，直至標(biāo)準(zhǔn)活塞和被測活塞產(chǎn)生的壓力達到平衡，并通過肉眼判斷是否達到平衡，該方法費時費力效率低下[10,11]，且容易受主觀因素影響。文獻[12]提出了油介質(zhì)活塞的傳感器輔助校準(zhǔn)方法(transducer-aided crossfloat, TAC)，使用高精度壓力傳感器測量活塞產(chǎn)生的壓力，用傳感器的示值來判斷壓力平衡狀態(tài)，該方法比傳統(tǒng)方法提升了客觀性，并可自動化采集傳感器的示值[13]。近年來，NIM與美國標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院(NIST)進一步發(fā)展了TAC方法，基于高精度壓力傳感器在小壓力范圍內(nèi)的優(yōu)異線性，以及短時穩(wěn)定性，在標(biāo)準(zhǔn)活塞和被測活塞稍微偏離平衡的狀態(tài)下，用傳感器的示值直接測量壓力差，省去了精確調(diào)整平衡的過程，該方法極大地提升了活塞校準(zhǔn)的效率；基于該方法研制了氣體活塞式壓力計自動化校準(zhǔn)系統(tǒng)[14,15]。作為后續(xù)工作的一部分，本文應(yīng)用該自動校準(zhǔn)系統(tǒng)對NIM的氣體活塞基準(zhǔn)進行了量值傳遞研究，通過與傳統(tǒng)方法的結(jié)果進行對比，驗證了自動校準(zhǔn)系統(tǒng)的可靠性。通過提升傳感器的分辨率，進一步降低了校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度，并發(fā)現(xiàn)了由于活塞底座發(fā)熱導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差，使得氣體活塞基準(zhǔn)的量傳水平得到進一步提升。

2 測量原理

氣體活塞式壓力計產(chǎn)生的壓力為：

(1)

式中：m為砝碼、活塞及連接件的質(zhì)量；g為重力加速度；ρa和ρ分別為空氣和砝碼的密度；A為活塞有效面積；α為活塞熱膨脹系數(shù)；t和t0分別為活塞溫度和參考溫度20℃。

活塞校準(zhǔn)的原理是通過標(biāo)準(zhǔn)活塞產(chǎn)生的壓力確定被測活塞產(chǎn)生的壓力，進而計算出被測活塞的有效面積。傳統(tǒng)的CF方法是將標(biāo)準(zhǔn)活塞和被測活塞的壓力管路直接相連，并使它們產(chǎn)生的壓力平衡。而TAC方法利用壓力傳感器在短時間內(nèi)的穩(wěn)定性，在標(biāo)準(zhǔn)活塞和被測活塞的壓力不平衡、但接近平衡的狀態(tài)，比較測量它們的壓力差值，從而確定被測活塞產(chǎn)生的壓力。

pc=γp+b(t)

(2)

(3)

式中：γ為傳感器校準(zhǔn)系數(shù)，一般非常接近1；b(t)為傳感器隨時間的漂移，一般來說，在非常短的時間內(nèi)傳感器具有極好的穩(wěn)定性，而且在實際測量時可固定采樣時間間隔，因此采用多次比較測量可消除傳感器漂移的影響。記:

(4)

β即標(biāo)準(zhǔn)和被測活塞的相對壓差，聯(lián)立以上式(1)～式(4)，可得被測活塞有效面積：

(5)

一般來說，經(jīng)過校準(zhǔn)的壓力傳感器，其γ值與1的偏差小于10-3。顯然的，將γ取為1可簡化數(shù)據(jù)計算，但需要分析由此引入的誤差，將γ=1引入的被測活塞有效面積相對誤差為：

(6)

式中：β可以通過控制砝碼質(zhì)量來調(diào)節(jié)；當(dāng)滿足δ=|β(γ-1)|≤10-6，將γ=1引入的誤差對測量結(jié)果的影響不超過1×10-6，約為工作基準(zhǔn)活塞有效面積允許誤差(3×10-5)的1/30，可完全忽略。因此將β控制在10-3以內(nèi)即可滿足要求。

3 測量程序

基于LabVIEW虛擬儀器技術(shù)開發(fā)的軟件實現(xiàn)了計算機與活塞系統(tǒng)的實時通訊，對校準(zhǔn)過程進行實時控制，實現(xiàn)了測量結(jié)果自動化處理，軟件由4大模塊依次組成：(a) 信息錄入模塊；(b) 砝碼計算模塊；(c) 校準(zhǔn)模塊；(d) 數(shù)據(jù)處理模塊，如圖1所示。

圖1 活塞式壓力計自動化校準(zhǔn)的 LabVIEW軟件系統(tǒng)Fig.1 LabVIEW software system for automated calibration of piston gauge

(a) 信息錄入模塊：將標(biāo)準(zhǔn)和被測活塞的基本信息錄入校準(zhǔn)軟件的數(shù)據(jù)庫文件中。錄入界面由4部分組成，其中重要的參數(shù)包括:1) 被測活塞：活塞溫度系數(shù)，活塞名義面積，活塞質(zhì)量和密度；2) 標(biāo)準(zhǔn)活塞：活塞溫度系數(shù)，活塞壓力形變系數(shù)，零壓活塞有效面積，活塞質(zhì)量和密度；3) 掛籃和砝碼的質(zhì)量和密度；4) 其他：工作介質(zhì)、重力加速度和高度差。

(b) 砝碼計算模塊：根據(jù)上一步驟錄入的標(biāo)準(zhǔn)和被測活塞相關(guān)數(shù)據(jù)，自動給出校準(zhǔn)點并計算砝碼加載量，校準(zhǔn)點可手動修改，根據(jù)設(shè)定的校準(zhǔn)點的名義壓力值，軟件對數(shù)據(jù)庫中砝碼的組合進行計算，自動選擇最接近設(shè)定壓力值的砝碼組合，從而可保證β盡可能小，選中的砝碼組合以高亮顯示。

(c) 校準(zhǔn)模塊：該模塊為軟件的核心部分，首先通過“選擇量程”，“標(biāo)準(zhǔn)端設(shè)定”和“被測端設(shè)定”等操作控件以及閥門控件來控制外部氣源的流入量，實現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)和被測活塞浮起至工作位置，軟件根據(jù)設(shè)定的壓力值通過閥門切換選擇合適量程的傳感器(量程分別為1.4 MPa和7 MPa)；外部氣源的控制有兩種選擇：直接與校準(zhǔn)系統(tǒng)連接或者通過外接壓力控制器與校準(zhǔn)系統(tǒng)連接；傳感器示值，活塞工作位置等數(shù)據(jù)可實時采集；通過“標(biāo)準(zhǔn)端采集”和“被測端采集”控件將傳感器與標(biāo)準(zhǔn)活塞連通或與被測活塞連通，在壓力穩(wěn)定的條件下，通過壓力傳感器分別測量標(biāo)準(zhǔn)活塞和被測活塞產(chǎn)生的壓力。以壓力傳感器連續(xù)10次采集數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表征壓力的穩(wěn)定性，一般來說，活塞壓力計產(chǎn)生的壓力在短時間內(nèi)的穩(wěn)定性優(yōu)于1×10-5，基準(zhǔn)級活塞的穩(wěn)定性甚至優(yōu)于1×10-6。在圖1所示的軟件中，可對壓力穩(wěn)定性判據(jù)條件進行設(shè)定，即當(dāng)連續(xù)10次采集數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于設(shè)定值時，認(rèn)為壓力達到穩(wěn)定條件，軟件自動執(zhí)行后續(xù)測量流程。數(shù)據(jù)采集完成后自動計算出“標(biāo)準(zhǔn)端壓力”和“被測端壓力”的平均值及它們的“相對標(biāo)準(zhǔn)偏差”，通過控件切換閥門進行下一組數(shù)據(jù)采集，從而實現(xiàn)ABABA…循環(huán)測量。校準(zhǔn)點的循環(huán)測量結(jié)束后，錄入γ值(一般取γ=1)和活塞溫度值，通過“計算”和“數(shù)據(jù)記錄”控件自動計算和保存校準(zhǔn)點的被測活塞有效面積；然后通過“下一校準(zhǔn)點”控件回到上一步驟，進行下一壓力點的測量。

(d) 數(shù)據(jù)處理模塊：所有校準(zhǔn)點測試完成后，進入數(shù)據(jù)處理界面。被測活塞有效面積如出現(xiàn)異常值，可通過控件選擇該點數(shù)據(jù)為“無效”不參與計算。數(shù)據(jù)處理方式可選擇“直接平均”或“直線擬合”，前者可得被測活塞的平均有效面積及其標(biāo)準(zhǔn)偏差，適用于壓力形變效應(yīng)不顯著的低壓活塞；后者通過最小二乘法進行直線擬合，可得被測活塞的零壓有效面積和壓力形變系數(shù)及相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，適用于有顯著壓力形變效應(yīng)的高壓活塞。最后通過“數(shù)據(jù)保存”控件將所有的測量和計算數(shù)據(jù)保存為設(shè)定路徑下的excel文件，完成校準(zhǔn)流程。

4 實驗和分析

選取180 kPa，360 kPa和3 MPa 三個量程段活塞開展TAC和CF方法的對比實驗，其中180 kPa是基準(zhǔn)之間的交換校準(zhǔn)(活塞編號為№307和№1245)，因此校準(zhǔn)結(jié)果用活塞有效面積比值ε表示；設(shè)ε=A307/A1245。其余實驗為基準(zhǔn)活塞校準(zhǔn)工作基準(zhǔn)活塞，校準(zhǔn)結(jié)果用最小二乘直線擬合的被測活塞零壓有效面積A0和壓力形變系數(shù)λ表示，即：A=A0(1+λp)。

4.1 180 kPa基準(zhǔn)活塞的交換測量實驗

首先進行了兩組實驗，實驗條件為：傳感器分辨率為0.01 Pa(常規(guī)模式)，數(shù)據(jù)采集時間：3 s/次，傳感器的壓力穩(wěn)定性判據(jù)為為1×10-5，測量結(jié)果如圖2。其中：1-1～1- 4為將№307活塞裝配于PG7607底座，№1245活塞裝配于PG9607底座；2-1～2- 4則將№1245活塞裝配于PG7607底座，№307活塞裝配于PG9607底座。1- 3和1- 4測量模式為ABA，其他為ABABA。CF為傳統(tǒng)方法交換測量的平均結(jié)果，交換測量取平均可消除由于底座發(fā)熱引入的系統(tǒng)誤差。

圖2 №307活塞與№1245活塞有效面積比值Fig.2 The ratio of the effective area of the piston №307 to №1245

圖2中，TAC方法的ε值在CF值附近6×10-6范圍內(nèi)波動。但交換活塞底座看不出明顯差異。但是根據(jù)CF方法測量的歷史數(shù)據(jù)，交換底座測量有可分辨的系統(tǒng)差異，這是由于兩種型號的底座存在結(jié)構(gòu)差異。PG7607活塞式壓力計結(jié)構(gòu)如圖3所示。圖3中，1是電路板，2是活塞模塊，3是鉑電阻溫度計，4是底座。

圖3 PG7607活塞式壓力計結(jié)構(gòu)示意圖Fig.3 Schematic drawing of the PG7607 piston gauge

底座內(nèi)有電路板，工作時會產(chǎn)生一定的發(fā)熱量，活塞在底座的頂部，鉑電阻溫度計位于活塞下方，由于底座電路板的發(fā)熱，從底座到活塞存在溫度梯度，因此鉑電阻溫度計的測量值比活塞實際溫度偏高。PG9607是改進的新型底座，底座中移除了電路板等發(fā)熱部件，因此鉑電阻溫度計能準(zhǔn)確測量活塞的實際溫度。將№307活塞與№1245活塞交換底座進行測量，可反映出因活塞溫度測量誤差導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差。但圖2中交換實驗的測量結(jié)果沒有顯著的差異性，這說明測量有較大的隨機誤差。經(jīng)過分析，較大的隨機誤差主要來源于傳感器的分辨率。因此對實驗條件進行了如下改進：

1) 提高壓力傳感器分辨率：將傳感器的分辨率設(shè)置成10-9(nano模式[16])。在nano模式下傳感器有更快的響應(yīng)速度，因此可將數(shù)據(jù)采集時間縮短為1 s/次；

2) 降低穩(wěn)定性判據(jù)設(shè)定值：在nano模式下，壓力傳感器分辨率對壓力穩(wěn)定性測量的影響可以忽略，因此壓力傳感器的示值可直接反映活塞壓力計產(chǎn)生壓力的穩(wěn)定性。本文研究的對象均為基準(zhǔn)級活塞，因此將壓力穩(wěn)定性判據(jù)設(shè)為1×10-6；

3) 增加單次實驗數(shù)據(jù)采集循環(huán)次數(shù)：更短的數(shù)據(jù)采集時間提高了效率，因此可以增加采集循環(huán)次數(shù)，將原來的ABABA測量順序調(diào)整為ABABABA測量順序，盡可能降低隨機誤差。測量結(jié)果如圖4。其中：3-1～3- 3以№307活塞為標(biāo)準(zhǔn)；4-1～4- 3以№1245活塞為標(biāo)準(zhǔn)。

圖4 改進實驗條件后的№307活塞與№1245活塞有效面積比值Fig.4 The ratio of the effective area of the piston №307 to №1245 with improved test conditions

在改進的實驗條件下，測量結(jié)果如圖4。其中：3-1～3- 3為將№307活塞裝配于PG7607底座，4-1～4- 3為將№1245活塞裝配于PG7607底座。

圖4中測量結(jié)果的隨機誤差明顯減小，每組實驗中相同校準(zhǔn)點的ε值波動范圍不超過3×10-6，2組結(jié)果出現(xiàn)了可分辨的系統(tǒng)誤差。設(shè)活塞交換前后有效面積比值分別為ε1和 ε2，所有壓力點測量數(shù)據(jù)的平均值列于表1。

表1 傳感器在nano模式下，№307和№1245活塞交換底座前后ε值Tab.1 The effective area ratio ε before and after the interchange of the piston when using the nano mode for the transducer

為分析溫度測量誤差導(dǎo)致的有效面積比值的系統(tǒng)誤差，設(shè)兩套活塞實際有效面積比值為ε；兩套活塞型號規(guī)格相同，因此：ρ=ρ′，α=α′；則式(5)變?yōu)椋?/p>

(7)

設(shè)安裝于PG7607底座的活塞溫度測量偏高了Δt，對于實驗3-1～3- 3有：

(8)

式(8)與式(7)相除，可得：

(9)

式中：α=9×10-6/℃，∣t-t0∣<1℃，式(9)可簡化為：

(10)

對于實驗4-1～4- 3則有：

(11)

式(10)與式(11)相乘，將表1中ε1和ε2的平均值代入可得：

(12)

即PG7607底座測量活塞溫度的誤差為0.33℃，這將導(dǎo)致約3×10-6的壓力測量誤差，而基準(zhǔn)活塞測量壓力的相對不確定度約為10 ×10-6，這表明在最高水平的測量中，如國際比對，PG7607底座的溫度測量誤差是不可忽略的。

將式(10)與式(11)相除，可得兩活塞的實際有效面積的比值為：

(13)

使用CF方法測得的兩活塞有效面積比值為ε=1+2.85×10-5，因此，兩種方法得到的兩活塞有效面積比值的相對誤差為5×10-7，僅為標(biāo)準(zhǔn)不確定度(u=5×10-6)的10%，說明2種方法具有很高的一致性。

以上分析說明通過對實驗條件的改進，提高了TAC實驗的測量能力；經(jīng)多次測試，改進后的TAC方法與CF方法在不確定度范圍內(nèi)等效，但較傳統(tǒng)CF方法的工作效率提高了4倍以上。

4.2 360 kPa活塞的校準(zhǔn)實驗

使用量程360 kPa的基準(zhǔn)活塞(№372)校準(zhǔn)工作基準(zhǔn)(№2326)，2種方法的測量結(jié)果見圖5。圖中，5-1和5-2為TAC方法，CF為傳統(tǒng)方法。

圖5 №2326活塞有效面積測量結(jié)果Fig.5 Effective area calibration result of piston №2326

圖5中可明顯看出2種方法相鄰校準(zhǔn)點的有效面積測量結(jié)果十分接近，將實驗結(jié)果進行最小二乘擬合，可得A0和λ值，與兩種方法的擬合結(jié)果之差ΔA0/A0和Δλ/λ共同列入表2。其中，ΔA0/A0為：有效面積的相對誤差，ΔA0/A0=(A0，TAC-A0，CF)/A0，CF；同理，Δλ/λ為：壓力形變系數(shù)的相對誤差，Δλ/λ=(λTAC-λCF)/λCF。

表2 №2326活塞有效面積最小二乘直線擬合結(jié)果Tab.2 The least square linear fitting result of the effective area of the piston №2326

有效面積的相對誤差ΔA0/A0不超過5×10-8，只有不確定度水平(U=5×10-6，k=1)的1%，完全可以忽略，壓力形變系數(shù)的相對誤差Δλ/λ在正常范圍內(nèi)，因此兩種方法的校準(zhǔn)結(jié)果在不確定度水平范圍內(nèi)完全一致。

4.3 3 MPa和7 MPa活塞的校準(zhǔn)實驗

被測對象為 №2318的工作基準(zhǔn)活塞，對其使用兩種方法開展分段校準(zhǔn)；№268基準(zhǔn)活塞校準(zhǔn)至 3 MPa； №301基準(zhǔn)活塞校準(zhǔn)至滿量程7 MPa，分別對滿量程和半量程的校準(zhǔn)結(jié)果進行擬合，實驗結(jié)果見圖6。圖中，6-1和6-2為№268基準(zhǔn)活塞使用TAC方法校準(zhǔn)至3 MPa；CF為№268基準(zhǔn)活塞使用傳統(tǒng)方法校準(zhǔn)至3 MPa；7-1和7-2為№301基準(zhǔn)活塞使用TAC方法校準(zhǔn)至7 MPa。

圖6 №2318活塞有效面積測量結(jié)果Fig.6 Effective area calibration result of piston №2318

從圖6中可以看出，由于被測活塞是反壓型，其形變系數(shù)為負(fù)，因此有效面積隨著校準(zhǔn)點壓力值的增加而減?。粚嶒?-1和6-2合并為實驗6、實驗7-1和7-2合并為實驗7進行直線擬合，結(jié)果見表3。

從表3中可以看出：實驗6和CF實驗的測量范圍一致，擬合的零壓有效面積相對誤差的絕對值|ΔA0/A0|小于1×10-7，約為不確定度水平的1/50，壓力形變系數(shù)幾乎一致，因此兩種方法的測量結(jié)果具備一致性。

表3 №2318活塞有效面積最小二乘直線擬合結(jié)果Tab.3 The least square linear fitting result of the effective area of the piston №2318

實驗7半量程擬合的λ結(jié)果與實驗6和CF相近，但實驗7全量程擬合結(jié)果與半量程有顯著差別， |λ|減小約28%，由此看出，對于7 MPa活塞，其壓力形變有一定的非線性，因此全量程校準(zhǔn)才能獲得更準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果。

5 結(jié) 論

基于氣體活塞式壓力計自動化校準(zhǔn)系統(tǒng)對氣體活塞基準(zhǔn)的量值傳遞進行了研究?；贚abVIEW開發(fā)了自動校準(zhǔn)軟件，依據(jù)測量流程，軟件主要由4部分組成：信息錄入模塊、砝碼計算模塊、校準(zhǔn)模塊和數(shù)據(jù)處理模塊。進一步改進了自動校準(zhǔn)系統(tǒng)的設(shè)置，包括：采用傳感器10-9分辨率(nano)模式、降低穩(wěn)定性判據(jù)設(shè)定值以及增加數(shù)據(jù)采集的循環(huán)次數(shù)，使得校準(zhǔn)結(jié)果的隨機誤差進一步降低，并進一步提升了校準(zhǔn)效率。研究表明：傳感器系數(shù)γ和相對壓差β滿足關(guān)系δ≤10-6時，可做γ=1近似處理；PG7607活塞底座發(fā)熱導(dǎo)致0.33 ℃的活塞溫度測量誤差，由此產(chǎn)生3×10-6的壓力測量誤差，對于壓力基準(zhǔn)是不可忽略的；180 kPa、360 kPa和3 MPa 活塞的校準(zhǔn)實驗表明，基于TAC方法的自動化校準(zhǔn)系統(tǒng)與傳統(tǒng)CF方法的測量結(jié)果偏差分別約為標(biāo)準(zhǔn)不確定度(u=5×10-6)的10%、1%和2%，驗證了自動化校準(zhǔn)系統(tǒng)的高可靠性；測量上限為7 MPa的反壓型氣體活塞，全量程和半量程的擬合數(shù)據(jù)表明活塞的壓力形變具有一定的非線性，因此對于高壓活塞應(yīng)進行全量程校準(zhǔn)。