提高直讀光譜儀檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的有效措施研究

劉洋雯

勝利油田孚瑞特石油鋼管有限公司 山東 東營 257000

引言

從當(dāng)前市場應(yīng)用角度來看，直讀光譜儀一般被人們應(yīng)用到冶煉、鑄造工藝爐前分析方面，在計(jì)算分析的時(shí)候想要獲得一個(gè)精準(zhǔn)的結(jié)果，除了要求直讀光譜儀具備良好的性能，還需要使用直讀光譜儀的人員能夠正確使用、操作、維護(hù)儀器設(shè)備，通過正確使用儀器設(shè)備能夠更好地發(fā)揮出儀器設(shè)備的重要作用。受內(nèi)外因素的影響，直讀光譜儀在測量使用的過程中容易出現(xiàn)各類誤差，在這些誤差中，除了標(biāo)準(zhǔn)樣品成分不均勻、組織情況不一致之外，直讀光譜儀性能不穩(wěn)定或者表面樣品處理不恰當(dāng)、樣品的純度不夠等都容易誘發(fā)測量誤差。如何減少測量誤差，是相關(guān)人員使用直讀光譜儀時(shí)所需要思考和解決的問題。

1 直讀光譜儀檢測原理和基本結(jié)構(gòu)分析

1.1 直讀光譜儀檢測原理

直讀光譜儀屬于發(fā)射光譜分析儀器，在使用的過程中主要用來定量分析常見金屬材料中的化學(xué)成分，在當(dāng)前，被人們廣泛地應(yīng)用到鑄造行業(yè)、鋼鐵行業(yè)、金屬回收行業(yè)、冶煉加工行業(yè)、航空航天行業(yè)、電力行業(yè)、化工行業(yè)。直讀光譜儀檢測在實(shí)施檢測操作的時(shí)候會將加工好的試樣經(jīng)光源激法處理，對于產(chǎn)生的光譜會借助分光系統(tǒng)色散按照波長排列要求進(jìn)行排列組合，在具體實(shí)施操作的時(shí)候會根據(jù)光譜線強(qiáng)度以及和測試元素濃度關(guān)系來獲得等待檢測元素的含量[1]。

1.2 基本結(jié)構(gòu)

直讀光譜儀由光源系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等共同組成，除此之外還會牽扯到氬氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)、電氣控制系統(tǒng)。光源系統(tǒng)在運(yùn)行的過程中會為樣品提供激發(fā)時(shí)所需的能量。光學(xué)系統(tǒng)會將激發(fā)后產(chǎn)生的波長譜線色散開來，由此來檢測系統(tǒng)信息的強(qiáng)弱變化，測量出鋪線的強(qiáng)度。

2 直讀光譜儀檢測實(shí)驗(yàn)室必備的安裝條件

第一，溫度。直讀光譜儀檢測實(shí)驗(yàn)室的溫度需要被控制在10攝氏度到30攝氏度之間，相對濕度被控制在20%到80%之間，在具體使用的時(shí)候不需要冷凝處理，但是需要遠(yuǎn)離化學(xué)腐蝕性氣體。在開展試驗(yàn)操作的時(shí)候如果室內(nèi)的溫度比較高就會增加光電倍增管的暗處電流，降低信噪比。在開展試驗(yàn)操作的時(shí)候如果室內(nèi)的濕度比較大，則是會在一時(shí)間產(chǎn)生比較多的高壓電流，引發(fā)漏電和放電問題。第二，氬氣。氬氣的供給濃度至少要達(dá)到99.998%的比例。氮?dú)夤艿酪M可能靠近直讀光譜儀。在這個(gè)過程中如果氮?dú)饧兌炔粔蚓蜁?dǎo)致激發(fā)點(diǎn)不符合規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)。因此，為了保證測試的精準(zhǔn)性，需要將氬氣凈化裝置連接在氣路中，減少氬氣中部純潔水分和雜質(zhì)對激發(fā)效果的不利影響。第三，在試驗(yàn)的過程中為了能夠提升儀器設(shè)備測試的精準(zhǔn)度，需要將輸入實(shí)驗(yàn)室的電源和交流穩(wěn)壓器連接在一起，保證輸出的電壓能夠直接連接到光譜儀器設(shè)備上，并將電源電壓設(shè)定在-15%到＋10%的范圍內(nèi)[2]。

3 影響直讀光譜儀檢測結(jié)果精準(zhǔn)性的因素分析

3.1 人員因素

直讀光譜儀操作人員需要經(jīng)過專門的系統(tǒng)培訓(xùn)和學(xué)習(xí)，在獲得考核資格證書之后才能夠使用儀器設(shè)備，從檢測結(jié)果來看， 直讀光譜儀人員的技術(shù)水平、操作技巧和操作能力直接影響檢測工作的精準(zhǔn)性。直讀光譜儀設(shè)備人員的操作水平具體體現(xiàn)在樣品制作水平、標(biāo)準(zhǔn)試樣的選擇、結(jié)果數(shù)據(jù)的篩選分析和直讀光譜儀的定期維護(hù)使用[3]。

3.2 儀器設(shè)備

儀器設(shè)備是直讀光譜儀分析試驗(yàn)的關(guān)鍵，為了能夠保障直讀光譜儀檢測的精準(zhǔn)度，需要相關(guān)人員定期做好對設(shè)備的維護(hù)管理，定期按照規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)來檢修和校準(zhǔn)設(shè)備，使得直讀光譜儀能夠始終處于良好的運(yùn)作狀態(tài)。在儀器設(shè)備處于良好運(yùn)行狀態(tài)的情況下能夠有效提升檢測精準(zhǔn)性。

3.3 材料

3.3.1 實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品。在使用直讀光譜儀檢測時(shí)候所使用的材料包含標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)驗(yàn)所需材料。第一，分析樣品。分析樣品制樣不平整，在開展試驗(yàn)操作的時(shí)候會出現(xiàn)泄漏氣的問題，一旦出現(xiàn)這類問題會使得激發(fā)光室氣壓的不穩(wěn)定，激發(fā)試樣聲音也不會處于正常的狀態(tài)，在這樣狀態(tài)下會影響直讀光譜儀的檢測結(jié)果。試驗(yàn)所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)信息要安全可靠，盡可能在實(shí)驗(yàn)操作中使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3.3.2 實(shí)驗(yàn)使用材料。直讀光譜儀試驗(yàn)所使用的耗材包含高濃度的氬氣、大鏡片、小鏡片、真空泵油和電極等。第一，高純度的氬氣。樣品在惰性氣體氬氣的保護(hù)下會在火花室內(nèi)完成放電，在放電的過程中需要采取必要的措施防止樣品表面和空氣發(fā)生直接反應(yīng)。由此可以證明，氬氣的純度和質(zhì)量是影響直讀光譜儀數(shù)據(jù)分析精準(zhǔn)與否的重要因素。經(jīng)過一系列的實(shí)驗(yàn)研究證明，直讀光譜儀試驗(yàn)操作氬氣的純度不能夠低于99.999%。為了能夠保障氬氣的純度達(dá)到規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，在實(shí)驗(yàn)操作的時(shí)候需要配備對應(yīng)的氬氣凈化器。第二，大鏡片、小鏡片。直讀光譜儀上會配備大小兩個(gè)鏡片，其中，直接光路上會配備一個(gè)大鏡片，間接光路上會配備一個(gè)小鏡片。在使用的過程中，小鏡片比較容易遭受污染，因此，在實(shí)驗(yàn)開展的過程中需要相關(guān)人員定期清掃火花室。避免出現(xiàn)污染物污染鏡片現(xiàn)象的發(fā)生。

第四，電極。在每次測量操作之后需要使用電極刷，按照旋轉(zhuǎn)的方式來清理 電極。在樣品激發(fā)到一定數(shù)量的時(shí)候樣品激發(fā)產(chǎn)生的灰塵 會累積在火花室內(nèi)，由此會影響數(shù)據(jù)分析的精準(zhǔn)性。為此，在試驗(yàn)一定時(shí)間之后需要相關(guān)人員打開激發(fā)臺，將火花室內(nèi)的灰塵清理干凈，并定期檢查電機(jī)，如果發(fā)現(xiàn)電極頭變得圓潤、遲鈍，而是需要及時(shí)更換電極。

3.3.3 實(shí)驗(yàn)環(huán)境。光學(xué)元件受溫度變化的影響會出現(xiàn)譜線漂移的現(xiàn)象，最終導(dǎo)致所測定數(shù)值的不穩(wěn)定。在實(shí)驗(yàn)濕度比較大情況下還會使得高壓元件、電氣元件出現(xiàn)防漏電的問題，容易影響檢測結(jié)果。一般情況下，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)環(huán)境溫度需要被控制在10攝氏度到30攝氏度之間，相對濕度在20%到80%之間。如果室內(nèi)溫度超過規(guī)定 數(shù)值就會增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。而如果濕度較大則是會出現(xiàn)高壓元件漏電、放電的現(xiàn)象，最終影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性[4]。

4 提高直讀光譜儀檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的有效措施

4.1 做好樣品分析前的準(zhǔn)備工作

檢查設(shè)備、PC電源電壓的選擇開關(guān)是否設(shè)置到了適當(dāng)?shù)妮斎腚妷何恢茫?30V電壓的上下浮動(dòng)區(qū)間在10%到15%之間。第二，檢查過濾盒的刻度設(shè)置，過濾合中需要始終保持半盒左右的水量。第三，將氬氣的壓力數(shù)值設(shè)定在0.7MPa，如果沒有正確設(shè)置氬氣的壓力就無法在火花臺中形成渦流，最終也就無法保證測試設(shè)置的精準(zhǔn)。第四，打開光譜儀的分析軟件，檢查軟件下部溫度提示欄板的背景是否為藍(lán)色，如果是藍(lán)色則是證明欄板溫度較低。第五，通過激發(fā)RH18樣品看激發(fā)點(diǎn)來判斷氬氣是否處于正常的狀態(tài)，在檢查完成之后重新將樣品包裝好放置在指定的位置上 觀察其激發(fā)點(diǎn)是否處于正常的狀態(tài)。輸入實(shí)驗(yàn)室的電源需要接在交流穩(wěn)壓器上，輸出的電壓會直接接到直讀光譜儀器上。將樣品打磨好放置在火化臺上，按住F2激發(fā)，觀察激發(fā)點(diǎn)的變化，一般情況下要求激發(fā)時(shí)激發(fā)點(diǎn)取位在樣品半徑的二分之一位置上，如果激發(fā)點(diǎn)不正常需要按住Ctrl＋F充氣三分鐘[5]。

4.2 科學(xué)分析樣品

認(rèn)真準(zhǔn)備試樣。樣品質(zhì)量在某種程度上決定直讀光譜儀的分析結(jié)果。在使用專業(yè)的切割機(jī)和磨樣機(jī)處理好樣品之后要確保樣品的大小、形狀適合應(yīng)用在火花架。樣品表面必須平整，可以完全蓋住激發(fā)孔隙； 制樣要求：一般情況下，鋁、銅等有色金屬基體的試樣需要車或銑，鐵、鎳等黑色金屬基體的試樣可以磨制。要求磨制后的樣品表面平整潔凈、紋路清晰、溫度適宜。第二，激發(fā)樣品。在樣品制作完成之后將其放入到火花臺中就能夠完成激發(fā)，每個(gè)樣品至少需要激發(fā)三次。在操作的過程中如果數(shù)據(jù)信息穩(wěn)定，則是可以進(jìn)行后續(xù)的數(shù)據(jù)處理。在激發(fā)的過程中還需要注意聆聽激發(fā)的聲音是否正常、穩(wěn)定。在每次掃描檢測之后要及時(shí)清潔電極，在每一次激發(fā)完成之后都需要使用清潔刷清理電極[6]。

4.3 直讀光譜儀光源放電方式

直讀光譜儀常用光源的放電方式分為以下幾種：第一，高能預(yù)火花放電最大電流能夠達(dá)到150安、燃燒時(shí)間為150μs，通過這樣的方式能夠使試樣中的燃燒斑點(diǎn)內(nèi)組織結(jié)構(gòu)變得更加均勻，由此來消除元素之間的干擾。第二，火花型放電對多數(shù)元素的重現(xiàn)性較好。第三，電弧型放單重現(xiàn)性比火花放電差要比火花放電差2~3倍，但是對痕量元素檢出限低出很多。

直讀光譜儀在選擇光源時(shí)要滿足以下要求：第一，光源的選擇要具備較強(qiáng)的靈敏度。伴隨樣品中元素濃度的微小，檢出的信號數(shù)值會出現(xiàn)較大的變化。第二，低檢出限，能夠?qū)ξ⒘亢秃哿砍杀具M(jìn)行綜合檢驗(yàn)。第三，較強(qiáng)的穩(wěn)定性。借助直讀光譜儀能夠保證試樣穩(wěn)定的蒸發(fā)，增強(qiáng)結(jié)構(gòu)的精密度。第四，譜線強(qiáng)度和背景強(qiáng)度比值較大。第五，直讀光譜儀分析速度較快，預(yù)燃時(shí)間比較短暫。第六，構(gòu)造簡單，操作起來比較安全。

從實(shí)際操作角度來看，光源激法條件的選擇。在具體實(shí)施操作的時(shí)候需要根據(jù)對象經(jīng)驗(yàn)來決定。第一，氬氣的純度。第二，氬氣出入口管道或者放電室的泄露是使放電過程中引入氧氣的第二個(gè)來源。第三，樣品本身會持續(xù)性的放電，在放電的過程中會引入氧氣的第三個(gè)來源。在氬氣中放電的時(shí)候，氬氣的壓力、氬氣的流量、氬氣的沖洗時(shí)間會深刻影響光電光譜分析結(jié)果。

基體效應(yīng)又被共存元素、第三元素、伴隨物效應(yīng)，在具體實(shí)施操作的時(shí)候除了分析物之外存在于樣品所有其他成分的影響，是光譜分析過程中引起譜線強(qiáng)度的變化， 最終會使得計(jì)算出現(xiàn)偏差。

4.4 做好直讀光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)工作

通過做好直讀光譜儀的日常保養(yǎng)工作不僅能夠提升數(shù)據(jù)分析的精準(zhǔn)性，而且還能夠在最大限度上減少直讀光譜儀的故障率。在使用直讀光譜儀之后需要每周清洗空氣光學(xué)系統(tǒng)的入光窗口。每月檢查或者更換過濾盒的用水，確保過濾盒始終保持半盒的水量。

5 結(jié)束語

綜上所述，直讀光譜儀作為一種定量分析金屬材料化學(xué)成本的儀器設(shè)備，其檢測精準(zhǔn)性十分重要，文章在闡述直讀光譜儀應(yīng)用原理和基本構(gòu)成的基礎(chǔ)上，從人為因素、材料因素、環(huán)境因素等方面分析影響直讀光譜儀檢測結(jié)果精準(zhǔn)性的基本條件，并就如何更好地使用直讀光譜儀完成檢測工作進(jìn)行了探究，旨在能夠更好地發(fā)揮出直讀光譜儀的應(yīng)用作用。