專題二 化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作

徐建軍

高考動(dòng)向

化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作是高考中的重點(diǎn)和熱點(diǎn)，常見的基本操作有：試劑的取用、儀器的洗滌組裝和氣密性檢查、固體的稱量和液體的量取、物質(zhì)的溶解和加熱、試紙的使用。

考點(diǎn)分析

考點(diǎn)1. 試劑的取用

1. 試劑取用原則。

（1）保證安全：不用手拿、不用口嘗、不直接聞。

（2）注意用量：有規(guī)定按規(guī)定，無規(guī)定一律取少量，液體為1—2mL，固體少量為蓋滿試管底部，鈉、白磷為黃豆大小，鉀為綠豆大小。

（3）沒用完的試劑除鈉鉀和白磷不能放回原瓶，要放到指定的容器中。

2. 操作方法。

（1）固體的取用：粉末狀的用藥匙或紙槽平伸入試管底部，然后豎起讓藥品落入試管底部；塊狀的用鑷子平放入試管口，然后慢慢豎起試管口讓固體滑到底部。

（2）液體的取用：取少量液體用膠頭滴管；取大量液體直接用傾倒法；向容量瓶或漏斗中傾倒液體時(shí)要用玻璃棒引流。

考點(diǎn)2. 儀器的洗滌

1. 洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn)：內(nèi)壁附著的水不聚成水滴也不成股流下。

2. 常用的洗滌方法。

（1）常用方法：自來水沖洗—毛刷洗（可加洗滌劑）—自來水沖洗—蒸餾水潤(rùn)洗。

（2）特殊方法：化學(xué)試劑—毛刷洗—自來水沖洗—蒸餾水潤(rùn)洗。

化學(xué)試劑根據(jù)附著物的性質(zhì)選擇，見下表：

考點(diǎn)3. 儀器的組裝和氣密性的檢查

1. 儀器的組裝。

（1）原則：從下到上，從左到右；拆的時(shí)候相反。

（2）連接技巧：

①玻璃管插入橡膠塞時(shí)，插入端先用水濕潤(rùn)，再用抹布包住轉(zhuǎn)動(dòng)插入。

②玻璃管和橡膠管連接時(shí)，先用水濕潤(rùn)再稍用力插入；

③橡膠塞塞入試管或燒瓶口時(shí)以塞進(jìn)1/2到2/3為合適。

2. 氣密性的檢查。

（1）原則。

①用關(guān)閉活塞或液封或夾住橡膠管的方法形成密閉體系。

②通過加熱排出裝置內(nèi)空氣或通過加水壓縮裝置內(nèi)空氣使裝置內(nèi)外形成壓強(qiáng)差，并通過形成穩(wěn)定的液面差顯示出來。

（2）負(fù)壓法。

①關(guān)閉活塞并將右端導(dǎo)管沒入水槽形成密閉體系。

②微熱反應(yīng)容器排出部分空氣。

③停止加熱冷卻后，若右端的導(dǎo)管形成一段穩(wěn)定的倒吸的液柱則氣密性良好，否則漏氣。

（3）正壓法。

①通過關(guān)閉活塞或夾住橡膠管的方法形成密閉體系。

②從漏斗向裝置內(nèi)加水，當(dāng)漏斗內(nèi)液面高于裝置內(nèi)的液面且液面穩(wěn)定，說明氣密性良好，否則漏氣。

考點(diǎn)4. 固體的稱量和液體的量取

1. 固體的稱量。

（1）天平的選擇：要求精確度不高的選托盤天平，要求精確到0.01g的選分析天平。

（2）使用天平應(yīng)注意哪些事項(xiàng)。

①稱量前游碼放在刻度尺的零處，調(diào)節(jié)天平左右的平衡螺母，使天平平衡。

②稱量時(shí)把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取，先加質(zhì)量大的砝碼，再加質(zhì)量小的砝碼。

③稱量干燥的固體藥品應(yīng)放在在紙上稱量。

④易潮解、有腐蝕性的藥品（如氫氧化鈉），必須放在玻璃器皿里稱量。

⑤稱量完畢后，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處。

2. 液體的量——量筒、移液管、滴定管的使用

（1）精確度要求不高用量筒，精確度要求0.01mL的用移液管或滴定管。

（2）讀數(shù)時(shí)應(yīng)平視，使液體凹液面最低點(diǎn)刻度和視線在同一水平線上。

考點(diǎn)5. 物質(zhì)的溶解和加熱

1. 物質(zhì)的溶解。

（1）固體物質(zhì)的溶解：在燒杯或試管中進(jìn)行，一般是先加固體后加液體。為了加快溶解速率可采用加熱、振蕩、攪拌、研磨等措施。

（2）氣體的溶解。

對(duì)溶解度不大的氣體比如Cl2、SO2、CO2等，可直接將導(dǎo)氣管插入水中，對(duì)極易溶于水的氣體如HCl、HBr、NH3等則要采用防倒吸裝置（見防倒吸部分）

（3）液體的混合和稀釋：一般是將密度大的液體往密度小的液體中注入。對(duì)于產(chǎn)生大量熱的混合如濃硫酸和水、濃硝酸、乙醇的混合，要將濃硫酸緩慢注入同時(shí)不斷攪拌。

2. 物質(zhì)的加熱。

（1）加熱方式。

（2）注意事項(xiàng)。

①加熱時(shí)玻璃儀器外壁不能有水；

②加熱盛液體試管：用試管夾夾在距管口1/3處，試管口向上傾斜45°，管口不得對(duì)著別人和自已；

③加熱盛固體試管：用鐵架臺(tái)和鐵夾固定在距管口1/3處，管口稍向下傾斜，先均勻加熱，再固定加熱；

④蒸發(fā)皿置于鐵圈或三角架上，坩堝置于泥三角上，移取時(shí)要用坩堝鉗。

（3）溫度計(jì)水銀球位置。

①實(shí)驗(yàn)室制乙烯水銀球置于反應(yīng)混合液中；

②蒸餾時(shí)水銀球置于蒸餾燒瓶的支管口；

③苯的硝化反應(yīng)水銀球置于水浴中。

考點(diǎn)6. 試紙的使用

1.試紙類型。

（1）石蕊試紙：定性檢測(cè)溶液或氣體的酸堿性，紅色石蕊試紙檢測(cè)堿性溶液和堿性氣體，藍(lán)色石蕊試紙檢測(cè)酸性溶液和酸性氣體。

（2）pH試紙：粗略測(cè)定溶液的酸堿性強(qiáng)弱。

（3）淀粉碘化鉀試紙：檢測(cè)Cl2、O3、NO2等氧化性氣體。

（4）醋酸鉛試紙：檢測(cè)H2S氣體及水溶液。

2. 使用方法。

（1）檢測(cè)溶液：將一小片試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待測(cè)液的玻璃棒點(diǎn)在試紙的中部觀察現(xiàn)象。如果是pH試紙則應(yīng)在30秒內(nèi)比色讀數(shù)。

（2）檢測(cè)氣體：一般先用蒸餾水濕潤(rùn)，將其粘在玻璃棒一端，置于待檢測(cè)氣體出口（瓶口、管口），觀察現(xiàn)象。

考點(diǎn)突破

【例1】下列存放物質(zhì)的方法，錯(cuò)誤的是（ ）

① 把汽油存放在帶橡皮塞的玻璃瓶中；② 把硝酸銀保存在棕色玻璃瓶中；③ 把氫氟酸存放在帶木塞的玻璃瓶中；④ 把固體氫氧化鉀保存在塑料瓶中；⑤ 把金屬鈉保存在無水乙醇中

A. ①③ B. ①②④ C. ①③⑤ D. ①②③④⑤

【解析】汽油有揮發(fā)性能使橡皮塞膨脹，①錯(cuò)；硝酸銀見光分解必須保存在棕色瓶中，②正確；氫佛酸能與玻璃中的二氧化硅反應(yīng)，只能裝在塑料瓶中，③錯(cuò)；氫氧化鉀固體能腐蝕玻璃，必須保存在塑料瓶中，④正確；鈉能與乙醇反應(yīng)，⑤錯(cuò)。

【答案】C

【例2】下列洗滌的操作錯(cuò)誤的是（ ）

A. 用稀鹽酸清洗長(zhǎng)期存放過三氯鐵溶液的試劑瓶

B. 用汽油清洗做進(jìn)石蠟催化裂化實(shí)驗(yàn)的試管

C. 用濃硝酸清洗鋁水壺中殘留的一定量的水垢

D. 用純堿清洗盛放過硬脂酸的試劑瓶。

【解析】由于三氯化鐵能水解生成氫氧化鐵，長(zhǎng)期存放三氯鐵溶液的試劑瓶會(huì)附著氫氧化鐵沉淀，可用鹽酸洗，A正確；汽油可以溶解石蠟，B正確；濃硝酸清洗水垢會(huì)產(chǎn)生污染，應(yīng)該用醋酸清洗，C錯(cuò)誤；純堿水解成堿性，能與硬脂酸反應(yīng)生成易容的硬脂酸鹽，D正確。

【答案】C

【例3】下列操作能達(dá)到目的的是（ ）

【解析】蒸餾裝置中的溫度計(jì)水銀球應(yīng)在燒瓶的支管口，A錯(cuò)；

中和滴定氫氧化鈉溶液應(yīng)裝在堿式滴定管，B錯(cuò)；檢查氨氣的

pH試紙要先用蒸餾水濕潤(rùn)所以C錯(cuò)；裝置D能形成穩(wěn)定的液面差說明氣密性良好。

【答案】D

【例4】 用固體樣品配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需經(jīng)過稱量、溶解、轉(zhuǎn)移溶液、定容等操作。下列圖示對(duì)應(yīng)的操作規(guī)范的是（ ）

【解析】使用托盤天平稱量時(shí)要左物右碼所以A錯(cuò)；溶解的時(shí)候用玻璃棒攪拌是正確的，B正確；向容量瓶轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流，C錯(cuò)；定容時(shí)膠頭滴管不能伸入容量瓶里面，D錯(cuò)。

【答案】B

【例5】下列實(shí)驗(yàn)操作或?qū)嶒?yàn)事故處理正確的是（ ）

A. 實(shí)驗(yàn)室制溴苯時(shí)，將苯與液溴混合后加到有鐵絲的反應(yīng)容器中

B. 實(shí)驗(yàn)室制硝基苯時(shí)，將硝酸與苯混合后再滴加濃硫酸

C. 實(shí)驗(yàn)時(shí)手指不小心沾上苯酚，立即用70o以上的熱水清洗

D. 實(shí)驗(yàn)室制乙酸丁酯時(shí)，用水浴加熱

【解析】制溴苯時(shí)將苯和液溴的混合液加到有鐵絲的容器中后，溴和鐵絲反應(yīng)生成溴化鐵，溴化鐵然后催化苯和液溴的反應(yīng)生成溴苯，A正確；制硝基苯時(shí)，應(yīng)該先把濃硫酸注入硝酸中得混合酸，冷卻后再滴加苯，這樣可避免苯揮發(fā)，B錯(cuò)；手指不小心沾上苯酚應(yīng)該用酒精洗，C錯(cuò)；實(shí)驗(yàn)室制乙酸丁酯用水浴加熱達(dá)不到乙酸丁酯的沸點(diǎn)，D錯(cuò)。

【答案】A

決勝高考

1. 下列有關(guān)儀器的使用方法或?qū)嶒?yàn)操作正確的是

A. 洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進(jìn)烘箱中烘干

B. 酸式滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)液前，必須先用該溶液潤(rùn)洗

C. 酸堿滴定實(shí)驗(yàn)中，用待測(cè)溶液潤(rùn)洗錐形瓶以減小實(shí)驗(yàn)誤差

D. 用容量瓶配溶液時(shí)，若加水超過刻度線，立即用滴定管吸出多余液體。

2. 下列儀器的清洗反而會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差的是

A. 用于中和滴定的錐形瓶用蒸餾水清洗2-3次

B. 配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的容量瓶用蒸餾水清洗2-3次

C. 酸滴定堿前，酸式滴定管潤(rùn)洗后再用蒸餾水清洗2-3次

D. 酸滴定堿前，用于取標(biāo)準(zhǔn)液的移液管用標(biāo)準(zhǔn)液清洗2-3次。

3. 在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，括號(hào)內(nèi)的實(shí)驗(yàn)用品都能用到的是

A. 硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測(cè)定（坩堝、溫度計(jì)、硫酸銅晶體）

B. 蛋白質(zhì)的鹽析（試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液）

C. 鈉的焰色反應(yīng)（鉑絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸）

D. 肥皂的制?。ㄕ舭l(fā)皿、玻璃棒、甘油）

4. 下列裝置操作圖不能用于檢查氣密性的是

5. 茶葉中鐵元素的檢驗(yàn)可經(jīng)過以下四個(gè)步驟完成，各步驟中選用的實(shí)驗(yàn)用品不能都用到的是

A. 將茶葉灼燒灰化，選用①、②和⑨

B. 用濃硝酸溶解茶葉并加蒸餾水稀釋，選用④、⑥和⑦

C. 過濾得到濾液，選用④、⑤和⑦

D. 檢驗(yàn)中濾液中的Fe3+，選用③、⑧和⑩

6. 下列實(shí)驗(yàn)操作與安全事故處理錯(cuò)誤的是

A. 使用水銀溫度計(jì)測(cè)量燒杯中水浴溫度時(shí)，不慎打破水銀球，用滴管將水銀吸出放入水封的小瓶中，殘破的溫度計(jì)插入裝有硫粉的廣口瓶中

B. 用試管夾從試管底由下往上夾住距離管口約1/3處，手持試管夾長(zhǎng)柄末端，進(jìn)行加熱

C. 制備乙酸乙酯時(shí)，將乙醇和乙酸依次加入到濃硫酸中

D. 把玻管插入橡膠塞孔時(shí)，用厚布護(hù)手，緊握用水濕潤(rùn)的玻管插入端，緩慢旋進(jìn)塞孔中

答案點(diǎn)撥

1. B解析：容量瓶是精密的測(cè)量體積的儀器，烘干會(huì)影響容量瓶的精確度，A錯(cuò)；滴定管裝液前都必須用所裝的液體潤(rùn)洗，否則里面殘留的蒸餾水會(huì)稀釋所裝液體產(chǎn)生誤差，B正確；用待測(cè)液潤(rùn)洗錐形瓶會(huì)有待測(cè)液殘留而產(chǎn)生誤差，C錯(cuò)；用容量瓶配制溶液時(shí)加水超過刻度線用滴管吸出會(huì)減少溶質(zhì)，D錯(cuò)。

2. C解析：中和滴定時(shí)錐形瓶用蒸餾水洗不會(huì)影響待測(cè)液的物質(zhì)的量，不會(huì)導(dǎo)致誤差；配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的容量瓶用蒸餾水清洗不影響溶質(zhì)的量，不會(huì)導(dǎo)致誤差；酸滴定堿前，酸式滴定管潤(rùn)洗后再用蒸餾水清洗，殘留的蒸餾水會(huì)稀釋所裝液體產(chǎn)生誤差；取標(biāo)準(zhǔn)液的移液管用標(biāo)準(zhǔn)液清洗2-3次可以除去殘留的蒸餾水，避免標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋而產(chǎn)生誤差。

3. C解析：測(cè)定硫酸銅晶體里結(jié)晶水的含量不需要溫度計(jì)；蛋白質(zhì)的鹽析若用醋酸鉛溶液，蛋白質(zhì)與重金屬鉛會(huì)變性；焰色反應(yīng)所用鉑絲需要用稀鹽酸清洗；肥皂的制取過程中沒有蒸發(fā)，不需要蒸發(fā)皿。

4. B解析：檢查氣密性的前提是必須先形成密閉體系，A、C、D三個(gè)裝置是密閉體系，而B是與大氣相通的，所用B裝置不能用于檢驗(yàn)氣密性。

5. B解析：茶葉灼燒灰化需要坩堝、泥三角和玻璃棒；容量瓶不能用于溶解和稀釋，用濃硝酸溶解茶葉并加蒸餾水稀釋時(shí)不能選用⑥；過濾得到濾液需要選用④、⑤和⑦；離子檢驗(yàn)一般在試管中進(jìn)行，所用檢驗(yàn)Fe3+時(shí)需要③、⑧和⑩。

6. C解析：不慎打破水銀球后，應(yīng)該用滴管將水銀吸出放入水封的小瓶中防止水銀揮發(fā)污染空氣，殘破的溫度計(jì)插入裝有硫粉的廣口瓶中，硫粉可以把殘余的水銀反應(yīng)掉；加熱試管時(shí)的正確操作是用試管夾從試管底由下往上夾住距離管口約1/3處，手持試管夾長(zhǎng)柄末端，進(jìn)行加熱；制備乙酸乙酯時(shí)，應(yīng)該是將濃硫酸加入乙醇中，然后再加入乙酸；把玻管插入橡膠塞孔時(shí)，為了防止玻璃管折斷刺傷手，可以用厚布護(hù)住手，用水濕潤(rùn)玻管后再插入由于有水潤(rùn)滑，插入就會(huì)很順利。

（作者單位：佛山市國(guó)華紀(jì)念中學(xué)）

責(zé)任編校 李平安