50%草銨膦可溶粒劑的制備與應(yīng)用

楊淑蘭，王 超，余青云，韋茂春，方冬林，易芬遠(yuǎn)，徐照隆，岑家磊

（1.廣西化工研究院有限公司，廣西 南寧 530001；2.廣西化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)和環(huán)保監(jiān)測站，廣西 南寧 530001）

草銨膦屬于有機(jī)磷類非傳導(dǎo)性滅生除草劑，是植物谷氨酰胺合成酶抑制劑，可致植物體內(nèi)的氮代謝紊亂，銨的積累過量，葉綠體解體，從而使光合作用受到抑制，最終導(dǎo)致植物死亡[1]。草銨膦具有毒性低、除草活性高、殺草譜廣、不易漂移等特點(diǎn)，發(fā)揮活性作用的速度比百草枯慢，但快于草甘膦，而且有一定的內(nèi)吸性，能殺死莖和根，因此草銨膦具有較廣闊的應(yīng)用前景[2]。

目前草銨膦登記的產(chǎn)品主要以液體制劑為主，以可溶粒劑登記的產(chǎn)品較少[3]?？扇苄粤┚哂腥胨罂煽焖俦澜夂腿芑膬?yōu)異特性，是目前新興的一種安全環(huán)保的固體制劑[4]。草銨膦原藥具有很強(qiáng)的吸濕性，若固體制劑直接暴露在空氣中，會(huì)因?yàn)槲倍l(fā)生溶解，導(dǎo)致顆粒的完整性喪失，給用戶的使用帶來不便。本文對(duì)50%草銨膦可溶粒劑展開研究，對(duì)助劑和填料進(jìn)行了篩選，以期最大程度地增強(qiáng)草銨膦可溶粒劑顆粒的抗吸潮性能，使制劑顆粒能在一段時(shí)間內(nèi)保持良好的理化狀態(tài)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

原藥：草銨膦原藥（95%）。

填料：氯化銨、硫酸銨、硫酸鈉、白炭黑、高嶺土。

潤濕劑：十二烷基苯磺酸鈉、LT-WP60、LTWPG潤濕分散劑、TERWET1010。

滲透劑：APG、滲透劑JFC、速滲201、SF-98B。

黏結(jié)劑：聚乙烯醇、可溶性淀粉、聚乙二醇、明膠。

1.2 主要儀器設(shè)備

攪拌機(jī)，JZJ-80型實(shí)驗(yàn)室擠壓造粒機(jī)，DVG-920型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，電子天平，ST2100型pH計(jì)。

1.3 工藝流程

將草銨膦原藥、填料、潤濕分散劑、崩解劑、黏結(jié)劑、滲透劑按一定比例混合均勻，經(jīng)粗粉碎和氣流粉碎后，加入適量的水，捏合后擠壓造粒，經(jīng)干燥、篩分得到草銨膦可溶粒劑。工藝流程如下：

1.4 田間藥效實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)地設(shè)在廣西崇左市左州鎮(zhèn)非耕地，肥力一般，未施用其他除草劑。實(shí)驗(yàn)地的主要雜草有馬唐（Digitaria sanguinalis）、牛筋草（Eleusine indica）、狗尾草（Setaria viridis）、繁縷（Stellaria media）、三葉鬼針（Bidens pilosa）、少花龍葵（Solallum nigrum）、鵝腸菜（Myosoton aquaticum）、小飛蓬（Conyza canadensis）、勝紅薊（Ageratum conyzoides）等。實(shí)驗(yàn)設(shè) 5個(gè)處理，分別為50%草銨膦可溶粒劑900、1050、1200g·hm-2，200g·L-1草銨膦水劑 1050g·hm-2和空白對(duì)照，每個(gè)處理重復(fù)4次，共20個(gè)小區(qū)，每小區(qū)面積30m2，隨機(jī)區(qū)組排列。于雜草生長旺盛期施藥1次，使用手動(dòng)背負(fù)式噴霧器將藥液均勻噴施于葉片上。按棋盤式取樣法，每小區(qū)定5個(gè)調(diào)查點(diǎn)，每點(diǎn)0.25m，分別于藥后15d、30d調(diào)查雜草株數(shù)。30d時(shí)，在分別調(diào)查雜草株數(shù)的基礎(chǔ)上，同時(shí)收取各取樣點(diǎn)雜草的地上部分，測量其地上部分的鮮質(zhì)量，分別計(jì)算株防效和鮮質(zhì)量防效。

2 結(jié)果與分析

2.1 配方篩選

2.1.1 填料

填料用于稀釋農(nóng)藥中的惰性物質(zhì)。在可溶粒劑的加工中，可選擇水溶性填料，也可選擇非水溶性填料。以氯化銨、硫酸銨、硫酸鈉、白炭黑、高嶺土為篩選對(duì)象，加入50%草銨膦原藥中并補(bǔ)足100%，混合粉碎均勻后，考察擠壓造粒的成粒性和吸潮性，測定崩解時(shí)間，結(jié)果見表1。

表1 填料的篩選

從表1可以看出，單獨(dú)以氯化鈉、硫酸銨、高嶺土作為填料時(shí)性能良好，但崩解時(shí)間不理想。將5%白炭黑分別與氯化銨、硫酸銨、高嶺土復(fù)混后，性能明顯提高，將硫酸銨與5%白炭黑復(fù)配后作為填料的效果最好，因此選擇這兩種填料進(jìn)行復(fù)配。

2.1.2 潤濕分散劑

潤濕分散劑主要是提高顆粒入水后的潤濕速度，幫助藥物崩解，潤濕靶標(biāo)，提高藥效。以十二烷基苯磺酸鈉、LT-WP60、LT-WPG、TERWET1010為潤濕分散劑，按3%的含量加入草銨膦原藥母粉中，加入5%白炭黑，用硫酸銨補(bǔ)足100%后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。從表2可以看出，十二烷基苯磺酸鈉的潤濕效果最好。

表2 潤濕分散劑的篩選

2.1.3 滲透劑

滲透劑有助于噴霧液滴在靶標(biāo)上展布、滲透和吸收，提高藥效。以APG、JFC、速滲201、SF-98B為滲透劑，按3%的含量加入草銨膦原藥母粉中，同時(shí)加入3%十二烷基苯磺酸鈉和5%白炭黑，用硫酸銨補(bǔ)足100%后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表3。從表3可以看出，速滲201的滲透效果最好，持久起泡性也在合格范圍內(nèi)，因此選擇速滲201為滲透劑。

表3 滲透劑的篩選

2.1.4 黏結(jié)劑

黏結(jié)劑有助于粒劑成型，提高硬度。以聚乙烯醇、聚乙二醇、可溶性淀粉、明膠為黏結(jié)劑，按1%的量加入到草銨膦原藥母粉中，同時(shí)加入3%十二烷基苯磺酸鈉、3%速滲201和5%白炭黑，用硫酸銨補(bǔ)足100%后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表4。從表4可以看出，可溶性淀粉在崩解時(shí)間和耐磨性上比其他黏結(jié)劑的效果更好，因此選擇可溶性淀粉作為黏結(jié)劑。

表4 黏結(jié)劑的篩選

2.1.5 配方的確定

通過上述實(shí)驗(yàn)，確定50%草銨膦可溶粒劑的配方為：50%草銨膦原藥，3%十二烷基苯磺酸鈉，3%速滲201，1%可溶性淀粉，5%白炭黑，用硫酸銨補(bǔ)足100%。該配方的崩解速度快，性能良好，各項(xiàng)指標(biāo)見表5、表6。

表5 50%草銨膦可溶粒劑的質(zhì)量檢測結(jié)果

表6 50%草銨膦可溶粒劑的熱貯穩(wěn)定性

2.2 田間藥效實(shí)驗(yàn)結(jié)果

以市售的200g·L-1草銨膦水劑為對(duì)照藥劑，進(jìn)行50%草銨膦可溶粒劑對(duì)雜草的田間藥效實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表7。由表7可以看出，50%草銨膦可溶粒劑對(duì)非耕地的禾本科雜草及闊葉雜草具有明顯的防治效果，有效成分用量為1050 g·hm-2時(shí)，50%草銨膦可溶粒劑對(duì)雜草的防治效果與對(duì)照藥劑相當(dāng)；有效成分用量為1200 g·hm-2時(shí)，防治效果優(yōu)于對(duì)照藥劑。

表7 50%草銨膦可溶粒劑的田間藥效實(shí)驗(yàn)

3 結(jié)論

通過配方篩選實(shí)驗(yàn)和分析檢測，確定了50%草銨膦可溶粒劑的最佳配方：50%草銨膦原藥，3%十二烷基苯磺酸鈉，3%速滲201，1%可溶性淀粉，5%白炭黑，用硫酸銨補(bǔ)足100%。按此優(yōu)化配方制備的50%草銨膦可溶粒劑，產(chǎn)品的性能穩(wěn)定，質(zhì)量合格，對(duì)非耕地雜草的田間防治效果優(yōu)異。制備的草銨膦可溶粒劑解決了易吸潮的問題，避免了生產(chǎn)和使用上的不便，藥劑的加工工藝簡單，對(duì)人和環(huán)境安全，具有良好的市場競爭力和推廣價(jià)值。