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    TOC-L總有機(jī)碳分析儀測定總有機(jī)碳的實(shí)驗(yàn)方法探究

    2021-11-29 02:16:02楊海燕
    全面腐蝕控制 2021年10期
    關(guān)鍵詞:載氣有機(jī)儀器

    楊海燕

    (中油股份獨(dú)山子石化分公司研究院設(shè)備研究所,新疆 獨(dú)山子 833699)

    0 引言

    受到污染的水會通過飲用或者食物鏈到達(dá)人體,最終造成急性或慢性中毒,長期飲用含這些物質(zhì)的未達(dá)標(biāo)的水,會大大增加人們的患癌率和死亡率,以水為媒介的傳染病,對人類的健康造成威脅,水資源的污染還會引起一系列間接影響,進(jìn)而降低整個(gè)水系統(tǒng)的自凈能力,引發(fā)相關(guān)的問題。因此,水體是否受到污染越來越受到社會各方的關(guān)注,而總有機(jī)碳(Total Organic Carbon,TOC)是反映水質(zhì)受到有機(jī)物污染的水質(zhì)指標(biāo)之一,是水體中溶解性和懸浮性有機(jī)物含碳的總量。TOC是一個(gè)快速檢定的綜合指標(biāo),它以碳的數(shù)量表示水中含有機(jī)物的總量。由于它不能反映水中有機(jī)物的種類和組成,因而不能反映總量相同的總有機(jī)碳所造成的不同污染后果。由于TOC的測定采用燃燒法,能將有機(jī)物全部氧化,它比生化需氧量BOD5或COD更能直接表示有機(jī)物的總量,通常作為評價(jià)水體有機(jī)物污染程度的重要依據(jù)。某種工業(yè)廢水的組分相對穩(wěn)定時(shí),可根據(jù)廢水的總有機(jī)碳含量、生化需氧量和化學(xué)需氧量之間的關(guān)系來規(guī)定TOC的排放標(biāo)準(zhǔn),這樣能夠大大地提高監(jiān)測工作的效率。

    1 實(shí)驗(yàn)的方法與步驟

    1.1 實(shí)驗(yàn)的方法

    TOC的測量方法有TC(總碳)-IC(無機(jī)碳)法(差減法)和NPOC法(不可吹除有機(jī)碳法)兩種。

    (1)TC-IC法

    樣品被送到裝滿了氧化催化劑的TC燃燒管中,并加熱至750℃。樣品在燃燒管內(nèi)燃燒,其中的TC成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳。以150mL/min速度流入燃燒管的載氣將燃燒管中的樣品燃燒產(chǎn)物攜帶至電子除濕器中,樣品在此冷卻和脫水。隨后,載氣又?jǐn)y帶樣品燃燒產(chǎn)物通過鹵素脫除器,去除氯等各種因素。最后,載氣將樣品燃燒產(chǎn)物帶至非色散紅外(NDIR)氣體檢測器中,檢測二氧化碳。NDIR輸出的模擬檢測信號將形成一個(gè)峰,而峰面積可以用TOC-Control L軟件測量。峰的面積和樣品中的TC濃度成正比。對各種濃度的TC標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析后,就可以生成一個(gè)能用數(shù)學(xué)方法表達(dá)峰面積與TC濃度之間關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。然后,只要分析樣品獲取峰面積,并與標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中的峰面積進(jìn)行比對,就可以確定樣品的TC濃度了。

    用TOC-L測量IC用IC反應(yīng)器分析,用鹽酸將注射器中的樣品酸化至pH值為3或更低。然后用載氣對樣品進(jìn)行通氣處理,于是樣品中的IC轉(zhuǎn)化為二氧化碳,并被NDIR檢測器檢測到。測得的IC均包含了從碳酸鹽、碳酸氫鹽和溶解后二氧化碳中獲得的碳??偺寂c無機(jī)碳的差值,即為總有機(jī)碳;

    (2)NPOC法

    將樣品酸化至pH值在2~3后,再用噴射氣體對樣品進(jìn)行通氣處理,噴射氣體通過時(shí)產(chǎn)生的氣泡可以清除樣品中的IC成分。然后,再對剩下的樣品進(jìn)行TC測量,以確定總有機(jī)碳量,測量的結(jié)果可以作為TOC值。不過,在TOC-L中,該分析值被稱為NPOC,已區(qū)別計(jì)算TC和IC差所得的TOC值。NPOC為不可吹除有機(jī)碳之意,是不揮發(fā)的有機(jī)碳。

    NPOC法測TOC的方法中,噴射過程中,樣品中的可吹除有機(jī)物可能會損失。如果樣品中含有可吹除有機(jī)碳,就不能用NPOC法測量TOC。如果水樣品中含有大量溶解性可吹除有機(jī)碳成分,那么噴射期間揮發(fā)成分就相對較小[1]。

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

    1.2.1 儀器

    實(shí)驗(yàn)使用儀器為TOC-L CPN總有機(jī)碳分析儀(日本島津),該儀器帶有自動進(jìn)樣裝置。

    1.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑

    (1)零水(稀釋水):是指制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的水,采用高性能膜技術(shù)獲得且經(jīng)過反復(fù)蒸餾得到的超純水;

    (2)1mol·L-1鹽酸:取1體積濃鹽酸,加入5體積的零水,溶解均勻即可。最終的濃度誤差在±2%之內(nèi);

    (3)IC反應(yīng)液:即25%(重量百分比)磷酸。用零水將100mL磷酸(分析純)稀釋到500mL。最終的濃度誤差在±2%之內(nèi);

    (4)總碳(TC)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:把蔗糖(分析純)放在105~120℃下干燥1h左右至恒重,精確稱量2.3750g,將其放入1L容量瓶中,用零水溶解,添加零水到1L刻度處,然后把溶液混合均勻。該溶液的碳濃度為1000mg ·L-1;

    (5)無機(jī)碳(IC)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:精確稱量無水Na2CO3(分析純)4.412g和NaHCO3(分析純)3.497g,將其放入1L容量瓶中,用零水溶解,添加零水到1L刻度處,然后把溶液混合均勻。該溶液的碳濃度為1000mg·L-1;

    (6)載氣:氧氣,純度大于99.99%。

    1.3 測定步驟

    1.3.1 樣品采集

    含有微量碳的樣品在取樣后應(yīng)立即進(jìn)行測定。如果測定無法立即進(jìn)行,要將樣品保存在0~10℃之間的陰涼處(不要冰凍),并盡快進(jìn)行分析。取樣時(shí),將樣品裝入清洗干凈的容器中,不要留出頂部空間,然后將容器密封。500~1000mL帶耐熱螺旋蓋的玻璃容器,用作收集和運(yùn)輸水樣十分合適。

    1.3.2 測定參數(shù)

    爐溫:750℃;加酸量:1.5%;進(jìn)樣量:10~150μL(TC)可調(diào);10~4500μL(IC)可調(diào);載氣(O2)流量:150.0mL·min-1;載氣(O2)氣壓:200±10KPa。

    1.3.3 測定步驟

    (1)開機(jī)前準(zhǔn)備工作

    檢查稀釋水、鹽酸、磷酸的量是否足夠分析用,如有需要,進(jìn)行補(bǔ)充;檢查冷凝水瓶的水位與冷凝水側(cè)面溢出管的高度差是否在10mm之內(nèi),如有需要,補(bǔ)充零水達(dá)到使用要求;檢查加濕器的水位是否在“LOW”標(biāo)記(下限)以上。如果水位低于“LOW”標(biāo)記,將零水加至“Hi”標(biāo)記處;

    (2)分析流程

    分析前的檢查→開啟儀器→打開樣品表編輯器→創(chuàng)建一個(gè)樣品表→創(chuàng)建分析參數(shù)文件→編輯樣品表→輸入樣品瓶號→聯(lián)機(jī)→樣品分析→查看和輸出分析結(jié)果→結(jié)束分析。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

    (1)總碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)曲線

    準(zhǔn)確吸取10.00mL總碳(TC)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液、無機(jī)碳(IC)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000mg·L-1)于100mL容量瓶中,用零水稀釋至標(biāo)線,混勻配制成100mg·L-1·L-1溶液,利用儀器自動稀釋功能,得到0~100mg·L-1不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線??偺迹═C)和無機(jī)碳(IC)標(biāo)準(zhǔn)曲線系列值如表1和表2所示;

    表1 總碳(TC)標(biāo)準(zhǔn)曲線系列值

    表2 無機(jī)碳(IC)標(biāo)準(zhǔn)曲線系列值

    (2)NPOC 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    準(zhǔn)確吸取10.00mL水中有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg·L-1)于100mL容量瓶中,用零水稀釋至標(biāo)線,混勻配制成100mg·L-1溶液,利用儀器自動稀釋功能,得到0~100 mg·L-1不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。NPOC標(biāo)準(zhǔn)曲線系列值如表3所示。

    表3 NPOC標(biāo)準(zhǔn)曲線系列值

    2.2 精密度和準(zhǔn)確度的測定

    分別選取4種質(zhì)量濃度的標(biāo)椎溶液平行測定5次,測定結(jié)果如表4所示。

    由表4可以看出,方法的精密度和準(zhǔn)確度都非常好,符合分析規(guī)范要求[2]。

    表4 TOC的測定結(jié)果

    2.3 實(shí)際樣品及回收率的測定

    往已知質(zhì)量濃度的基準(zhǔn)水樣中分別加入不同濃度的標(biāo)液,采用本方法對加標(biāo)水樣進(jìn)行TOC分析,并計(jì)算加標(biāo)回收率,結(jié)果如表5所示。

    表5 加標(biāo)水樣TOC測定結(jié)果及加標(biāo)回收率

    3 結(jié)語

    (1)降溫控壓,防止燃燒管爆裂。燃燒管的材質(zhì)是石英,在使用過程中它會與鹽酸等發(fā)生反應(yīng),使其強(qiáng)度降低[3],在外力作用下迅速冷卻時(shí)更容易爆裂。因此,在儀器使用過程中將氣壓控制在0.90~1.00MPa之間,同時(shí)關(guān)機(jī)時(shí)最好將溫度降至室溫,最低也要將溫度降到100℃以下;

    (2)該方法對所用純水要求較高,測試前要檢查CO2吸附劑。如果CO2吸收器的吸收能力降低,NDIR基線則變得不穩(wěn)[4]。當(dāng)基線向上飄并且重現(xiàn)性變差時(shí)需要及時(shí)更換;

    (3)經(jīng)常清洗,延長燃燒管的使用壽命。將燃燒管垂直放入盛有零水或者0.8%的稀鹽酸的燒杯中浸泡3~12h,但水的高度不能浸沒裝填催化劑的高度,利用虹吸的原理使零水進(jìn)入燃燒管,溶解樣品反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的無機(jī)鹽;

    (4)催化劑的使用。燃燒管內(nèi)的Pt催化劑是在高溫(750℃)條件下,將分析樣品內(nèi)的碳氧化為CO2,在使用過程中它會隨著分析樣品數(shù)量的增加呈現(xiàn)出:黑色-灰色-灰白色的顏色變化,在此過程中會產(chǎn)生一些碎屑,在高溫下進(jìn)一步破裂粉碎成細(xì)小顆粒堵塞儀器氣路或損壞某些零件。建議在催化劑呈現(xiàn)灰白色時(shí)及時(shí)更換新的;

    (5)由于樣品含碳量較高所需樣品量很少,若用萬分之一天平直接稱量法稱樣,由于系統(tǒng)誤差的存在,會導(dǎo)致直接稱量法所得的稱量結(jié)果不準(zhǔn)確[5],針對這一情況,采取如下做法:先稱量樣品杯重量,記錄杯重,再加合適質(zhì)量的樣品,稱量樣品杯和樣品的重量之和,求二者之差即為樣品的實(shí)際質(zhì)量。這樣便可以避免樣品質(zhì)量誤差所引起的同一樣品重復(fù)性誤差較大的問題,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,有效地提高了工作效率;

    (6)由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,TOC-L CPN總有機(jī)碳分析儀測定總有機(jī)碳方便快捷,線性關(guān)系好,精密度和準(zhǔn)確度較好,回收率高,符合分析規(guī)范要求。該儀器自動化程度高,所用試劑少,能準(zhǔn)確快速地測定水中總有機(jī)碳的含量,對判斷水質(zhì)的好壞有很大幫助。

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