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    S用量對EPDM/FKM共混膠性能及交聯(lián)密度影響

    2018-03-17 07:10:44張作鑫李長皓鄧濤
    橡塑技術(shù)與裝備 2018年5期
    關(guān)鍵詞:乙丙橡膠交聯(lián)密度硫磺

    張作鑫,李長皓,鄧濤

    (青島科技大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院,山東 青島 266042)

    三元乙丙橡膠是乙烯、丙烯和非共軛二烯烴的三元共聚物,橡膠主鏈?zhǔn)秋柡偷?,屬于非極性的飽和碳鏈橡膠,分子鏈柔順,因此乙丙橡膠不僅表現(xiàn)出優(yōu)良的耐屈撓性、回彈性、耐化學(xué)介質(zhì)、耐水、耐低溫性及絕緣性能[1],而且還具有優(yōu)異的耐候、耐熱、耐臭氧及耐老化性能,除可廣泛應(yīng)用于聚合物改性、汽車、電線電纜、建筑防水材料等領(lǐng)域外,也是耐高溫輸送帶覆蓋膠的常選膠種之一[2~3]。人們對乙丙橡膠耐熱輸送帶的配方、性能、老化等問題開展了較為廣泛的研究,齊亮、紀(jì)丙秀等對乙丙橡膠耐熱性進(jìn)行了研究[4],趙泉林、李曉剛等對老化及絕緣性能進(jìn)行了研究[5]。氟橡膠 (FKM)是主鏈或側(cè)鏈的碳原子上連接有氟原子的一種高分子彈性體。氟原子極高的電負(fù)性和對主鏈碳原子良好的體積屏蔽作用,使得FKM具有優(yōu)異的化學(xué)性能、高溫穩(wěn)定性和極佳的阻燃性,并具有良好的物理機(jī)械性能[6]。但同時(shí)這種特殊的結(jié)構(gòu)也使FKM的彈性和抗撕裂強(qiáng)度變差,低溫性能及生膠加工工藝性能欠佳,而且其昂貴的價(jià)格也使應(yīng)用領(lǐng)域受到一定的限制[7]。本文在前人的基礎(chǔ)上,研究了硫磺對EPDM/FKM共混膠性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原材料

    EPDM3250,門尼黏度33M125℃, ENB含量2.3%,

    L1+4乙烯含量55%,德國朗盛公司;FKM310,日本大金公司;CR232,重慶長壽化工廠;DCP(過氧化二異丙苯),阿克蘇諾貝爾公司;雙酚AF(2,2-雙-4-羥苯基-六氟丙烷),自貢天龍化工有限公司;BPP硫化促進(jìn)劑(芐基三苯基氯化磷),自貢天龍化工有限公司;其他助劑均為市售橡膠工業(yè)常用原材料。

    1.2 主要儀器和設(shè)備

    X(S)K-160開煉機(jī),上海雙翼橡塑機(jī)械有限公司;QLN-n400×400平板硫化機(jī),上海第一橡膠機(jī)械廠;M-3000A無轉(zhuǎn)子硫化儀,臺(tái)灣高鐵科技股份有限公司;JDL-2500N電子萬能試驗(yàn)機(jī),揚(yáng)州市天發(fā)試驗(yàn)機(jī)械有限公司;GT-XB 320M電子天平,臺(tái)灣高鐵科技股份有限公司;401A型老化試驗(yàn)箱,上海實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;TF-4030測厚計(jì),揚(yáng)州市天發(fā)試驗(yàn)機(jī)械有限公司;邵氏LX-A型硬度計(jì),揚(yáng)州市天發(fā)試驗(yàn)機(jī)械有限公司;GT-7016-AR氣壓自動(dòng)切片機(jī),臺(tái)灣高鐵科技股份有限公司。

    1.3 基本配方

    設(shè)計(jì)了一組基礎(chǔ)配方,詳見表1。

    表1 試驗(yàn)配方

    1.4 試樣制備

    用開煉機(jī)將EPDM、FKM分別塑煉,將開煉機(jī)的輥距調(diào)到1 mm,EPDM和FKM分別加入薄通3次,下片待用。將開煉機(jī)輥距調(diào)到2 mm,分別投入薄通好的EPDM生膠、FKM生膠,待其包輥后,將氧化鋅等小料加入,左右割刀各3次,打3次三角包;再加入炭黑等填料,左右割刀各3次,打3次三角包;最后加入硫化劑,左右割刀各3次,打5次三角包,調(diào)大輥距,下片。將混煉膠停放16 h,使用無轉(zhuǎn)子硫化儀測試混煉膠硫化特性,使用平板硫化機(jī)硫化試樣(硫化溫度160℃,壓力為10 MPa,硫化時(shí)間為正硫化時(shí)間t90)。硫化后的試片停放6 h以上,然后裁片進(jìn)行性能測試。

    1.5 性能測試

    (1)硫化特性測試,按國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 16584—1996,使用無轉(zhuǎn)子硫化儀測定硫化曲線,測試溫度為160℃。

    (2)拉伸性能測試,按國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 528—2008,使用電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測試,拉伸速度為500 mm/min,測試溫度為室溫。

    (3)邵A硬度測試,按國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 531.1—2008,使用硬度計(jì)測試,測試溫度為室溫。

    (4)熱空氣老化性能測試,按國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 3512—2001,將裁好的試樣放入老化實(shí)驗(yàn)箱中,老化溫度為175℃,老化時(shí)間為24、48、72、96、120 h。

    (5)平衡溶脹法測定兩相交聯(lián)密度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 S用量對EPDM/FKM共混硫化膠性能的影響

    2.1.1 S用量對共混膠硫化特性的影響

    由表2可知,隨著硫化劑硫磺用量的增加,最低轉(zhuǎn)矩ML基本不變,最高轉(zhuǎn)矩MH變大,t10基本不變,t90變大。

    表2 S用量對共混膠硫化特性的影響

    通過硫化特性可以看出,在未硫化時(shí),生膠的扭矩基本不變,表明硫化劑硫磺的用量對膠料的流動(dòng)性基本無影響;在達(dá)到正硫化之后,共混膠的最大扭矩是隨著硫磺用量的增加而有所上升,這表明硫化膠的交聯(lián)密度也是隨著硫化劑用量的增加而逐漸提高的。

    同時(shí)還可以看出,硫化劑硫磺用量增大對焦燒時(shí)間基本無影響,但工藝正硫化時(shí)間變長。

    2.1.2 S用量對共混膠物理機(jī)械性能的影響

    如圖1所示,硫磺用量對硬度基本無影響。由圖2可知,隨著硫磺用量增加,共混膠拉伸強(qiáng)度先上升后下降。在硫化過程中,硫磺主要在分子間生成多硫鍵,隨著硫磺用量變大,分子間多硫鍵也增多,因此拉伸強(qiáng)度上升。但硫磺用量進(jìn)一步增加,交聯(lián)程度過高,交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)均勻性變差,可造成拉伸強(qiáng)度有所下降。

    圖1 S用量對共混膠硬度影響

    圖2 S用量對共混膠拉伸強(qiáng)度影響

    隨著硫磺用量增加,共混膠扯斷伸長率上升,EPDM相交聯(lián)密度變大,100%定伸應(yīng)力有所上升,如圖3、圖4所示。

    2.1.3 S用量對共混膠交聯(lián)密度的影響

    由圖5可知,隨著硫磺用量的增加,共混膠中EPDM相交聯(lián)密度明顯變大,說明在硫化反應(yīng)中,硫磺對共混膠中EPDM相具有明顯交聯(lián)效果;共混膠中FKM相交聯(lián)密度基本不變,說明反應(yīng)過程中,硫磺用量對共混膠中FKM相基本無效果。

    隨著硫磺用量增加,共混膠交聯(lián)程度變大,總交聯(lián)密度變大,如圖6所示。

    圖3 S用量對共混膠扯斷伸長率影響

    圖4 S用量對共混膠100%定伸應(yīng)力影響

    圖5 S用量對各相交聯(lián)密度影響

    圖6 S用量對總交聯(lián)密度影響

    2.1.4 共混膠交聯(lián)密度與物理機(jī)械性能的關(guān)系

    由圖7可知,隨著硫磺用量增加,F(xiàn)KM相交聯(lián)密度基本不變,模量基本不變;EPDM相交聯(lián)密度不斷變大,模量逐漸變大。當(dāng)二者模量相近或匹配時(shí),此時(shí)性能最好。隨著EPDM相交聯(lián)密度不斷變大,拉伸強(qiáng)度先變大后變小,即在S用量0.5份左右時(shí),認(rèn)為兩相模量有所匹配,此時(shí)拉伸強(qiáng)度最高;但100%定伸應(yīng)力隨總交聯(lián)密度上升而不斷變大,如圖8所示。

    圖7 各相交聯(lián)密度與共混膠拉伸強(qiáng)度關(guān)系

    圖8 總交聯(lián)密度與共混膠100%定伸應(yīng)力關(guān)系

    2.2 S用量對EPDM/FKM共混硫化膠老化前后性能的影響(老化條件:175℃x24 h)

    2.2.1 S用量對共混膠老化前后物理機(jī)械性能的影響

    由圖9可知,老化后,拉伸強(qiáng)度上升。老化過程中,共混膠繼續(xù)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),EPDM相繼續(xù)交聯(lián),使得網(wǎng)絡(luò)密度變大,F(xiàn)KM相則發(fā)生二次硫化現(xiàn)象,在二者的共同作用下,拉伸強(qiáng)度不斷變大。

    由于硫磺主要生成多硫鍵,且多硫鍵不耐老化,在老化過程中易吸收能量斷裂,因此老化后,扯斷伸長率下降;并且隨著硫磺用量增大,扯斷伸長率下降,由320%下降到250%。如圖10所示。

    圖9 S用量對共混膠老化前后拉伸強(qiáng)度影響

    圖10 S用量對共混膠老化前后扯斷伸長率影響

    老化后,共混膠交聯(lián)程度提高,交聯(lián)密度變大,100%定伸應(yīng)力變大;且隨著硫磺用量增加,100%定伸應(yīng)力增大。如圖11所示。

    由圖12可知,老化后,共混膠硬度變大。

    圖11 S用量對共混膠老化前后100%定伸影響

    2.2.2 S用量對共混膠老化前后性能變化率的影響

    由圖13可知,隨著硫磺用量增加,拉伸強(qiáng)度變化率先變小后變大,當(dāng)硫磺用量為0.5份時(shí),拉伸強(qiáng)度變化率最小,認(rèn)為此時(shí)拉伸強(qiáng)度保持率最好。

    隨著硫磺用量增大,共混膠中多硫鍵數(shù)量增加;由于多硫鍵在老化過程中容易吸收能量斷裂,耐老化性較差,因此隨著硫磺用量增大,扯斷伸長率變化率變?yōu)樨?fù)值且變小,如圖14所示,當(dāng)硫磺用量為0.3份時(shí),扯斷伸長率保持率較好。

    圖12 S用量對共混膠老化前后硬度影響

    圖13 S用量對老化前后拉伸強(qiáng)度變化率影響

    圖14 S用量對老化前后扯斷伸長率變化率影響

    2.2.3 S用量對共混膠老化前后交聯(lián)密度的影響

    由圖15可知,老化后,共混膠中EPDM相交聯(lián)密度變大,這與EPDM的老化機(jī)理相符合;同時(shí)FKM相交聯(lián)密度也變大,說明FKM在老化過程中發(fā)生二次硫化現(xiàn)象。

    同時(shí),隨著硫磺用量變大,老化前后EPDM相交聯(lián)密度之差變大,說明硫磺用量較大時(shí),交聯(lián)密度變化較為明顯;而老化前后FKM相交聯(lián)密度之差基本不變,且與硫磺用量無關(guān),說明老化前后FKM相交聯(lián)密度變化只與老化時(shí)間有關(guān)而與硫磺無關(guān)。

    圖15 S用量對老化前后各相交聯(lián)密度影響

    老化過程中,共混膠發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),使得老化后共混膠總交聯(lián)密度變大,如圖16所示。

    圖16 S用量對老化前后總交聯(lián)密度影響

    2.2.4 共混膠老化前后交聯(lián)密度變化與機(jī)械性能的關(guān)系

    分析圖17、圖18可知,老化后,共混膠發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),交聯(lián)程度變大,共混膠中EPDM相和FKM相交聯(lián)密度均增大,網(wǎng)鏈能夠均勻承載外力,因此拉伸強(qiáng)度增大。

    3 結(jié)論

    (1)隨著硫磺用量的增加,最低轉(zhuǎn)矩ML基本不變,最高轉(zhuǎn)矩MH變大,t10基本不變,t90變大。共混膠拉伸強(qiáng)度先上升后下降,扯斷伸長率上升,100%定伸應(yīng)力上升。EPDM相交聯(lián)密度明顯變大,F(xiàn)KM相交聯(lián)密度基本不變,總交聯(lián)密度變大。

    (2)老化后,拉伸強(qiáng)度上升,隨著硫磺用量增大,扯斷伸長率下降,由320%下降到250%,100%定伸應(yīng)力變大。拉伸強(qiáng)度變化率先變小后變大,當(dāng)硫磺用量為0.5份時(shí),拉伸強(qiáng)度變化率最低;扯斷伸長率變化率變?yōu)樨?fù)值且變小,當(dāng)硫磺用量為0.3份時(shí),扯斷伸長率保持率較好。硫磺用量變大,老化前后EPDM相交聯(lián)密度之差變大,交聯(lián)密度變化較為明顯;老化前后FKM相交聯(lián)密度變化只與老化時(shí)間有關(guān)而與硫磺無關(guān)。

    圖17 S用量對老化前后各相交聯(lián)密度影響

    圖18 S用量對共混膠老化前后拉伸強(qiáng)度影響

    [1]錢伯章.乙丙橡膠的技術(shù)進(jìn)展與市場分析[J].世界橡膠工業(yè),2010,37(8):43~46.

    [2]鄧本誠,李俊山.橡膠塑料共混改性[M].北京:中國石化出版社,1996:45.

    [3]李玉芳,伍小明.乙丙橡膠生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)展及市場分析[J].化學(xué)工業(yè),2013.31(2/3):34~38.

    [4]齊亮,紀(jì)丙秀,劉錦春,等.EPDM橡膠耐熱性能的研究[J].彈性體,2011,21(3):26~30.

    [5]趙泉林,李曉剛,高瑾,等.三元乙丙橡膠老化研究進(jìn)展[J].絕緣材料,2010,43(1):37~40.

    [6]陳青,魏伯榮,胡小鋒.氟橡膠的改性研究進(jìn)展[J].特種橡膠制品,2004.25(2):57~61.

    [7]范新剛,劉毓真,張言波,等.四丙氟橡膠與三元乙丙橡膠并用體系的研究[J].特種橡膠制品,1999,20(5):22~23.

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