離子色譜法在食品添加劑檢測(cè)中的應(yīng)用

董 靜

（中檢科（北京）實(shí)驗(yàn)室能力評(píng)價(jià)有限公司，北京 100176）

食品添加劑具有強(qiáng)化食品營(yíng)養(yǎng)成分、改善食品感官性狀和延長(zhǎng)食品保質(zhì)期限等功能，是食品加工和調(diào)制不可缺少的成分之一。隨著食品加工技術(shù)的發(fā)展，食品添加劑品種越來越多，不僅可化學(xué)合成，還能從天然植物或動(dòng)物中提取，滿足人類和動(dòng)物對(duì)食品感官和不同食用時(shí)間的要求。但是食品添加劑不合理用量容易引發(fā)食品安全問題，不利于人畜健康和社會(huì)穩(wěn)定。離子色譜法是一種安全、快速、便利且成本相對(duì)較低的液相色譜分析技術(shù)，可定性或定量分析食品添加劑是否合理利用。

1 離子色譜法技術(shù)介紹

離子色譜法（IC）是一種在離子交換樹脂上借助離子交換原理將陰離子和陽離子成分快速鑒別、分離，且可定性或定量分析陰陽離子成分的新型液相色譜技術(shù)。IC檢測(cè)技術(shù)主要由樣品進(jìn)樣、離子交換分離和電導(dǎo)檢測(cè)為主。其中電導(dǎo)檢測(cè)包括電化學(xué)、紫外-可見光度法、熒光法組成。影響IC檢測(cè)分析的因素主要由色譜柱溫度、淋洗液的濃度、溫度、流速和雜質(zhì)殘留有關(guān)。

IC檢測(cè)技術(shù)在檢測(cè)速度、靈敏度、選擇性、穩(wěn)定性和多元素同時(shí)檢測(cè)中具有優(yōu)勢(shì)，①對(duì)于常見的7種陰離子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-）和6種陽離子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）具有檢測(cè)時(shí)間短的特點(diǎn)，尤其是陰離子檢測(cè)，是當(dāng)前陰離子快速鑒別和分析的色譜技術(shù)；②檢材用量低，檢出限從可低至μg/L，且靈敏度高；③對(duì)陰陽離子的選擇性大，分析的檢材范圍廣；④可同時(shí)檢測(cè)多種陰陽離子成分，彌補(bǔ)了光度檢測(cè)法的不足；⑤IC檢測(cè)技術(shù)填料洗脫液的酸堿度適應(yīng)范圍廣，可擴(kuò)大檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用范圍。

IC檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用廣泛，最早應(yīng)用于環(huán)境水樣或飲用水中陰離子分析，在土壤、紙漿、煤炭和石油等陰陽離子檢測(cè)中也有廣泛應(yīng)用，檢材從最初的化工向著牛乳、肉制品、蜂蜜、醬油等食品檢測(cè)方向發(fā)展，為食品中無機(jī)離子和添加劑等成分的檢測(cè)提供技術(shù)支持。

2 離子色譜法在食品添加劑檢測(cè)中的應(yīng)用

2.1 無機(jī)離子的檢測(cè)

任何食品添加劑都是由不同的陰離子和陽離子組成，當(dāng)某些離子成分含量過高時(shí)，不僅會(huì)影響食品的感官，還可能危害食用者的健康。尹秀貞等[1]利用IC檢測(cè)技術(shù)對(duì)茶葉中的游離氟離子含量進(jìn)行檢測(cè)，研究發(fā)現(xiàn)，將茶葉樣本浸泡后通過超聲破碎提取后，再利用IC技術(shù)檢測(cè)，不同加標(biāo)水平的樣本回收率均較高，平均回收率在90.94%～97.73%，檢出限為每千克樣本2.0 mg，研究選用的不同茶葉游離氟離子含量存在差異，低含量可至18.88 mg/kg，含量最高達(dá) 157.37 mg/kg。茶葉中氟離子含量越高，人類可攝入量越高，輕者出現(xiàn)氟斑牙，重者可造成骨關(guān)節(jié)疼痛甚至畸形。IC檢測(cè)技術(shù)可實(shí)現(xiàn)茶葉中游離氟離子的快速定性和定量，為茶葉品質(zhì)提供保障。除了氟離子影響外，茶葉中的無機(jī)離子種類繁多，鉻酸鉛含量微小，檢測(cè)難度較大。石金娥等[2]利用IC檢測(cè)技術(shù)對(duì)茶葉中的鉻酸鉛進(jìn)行檢測(cè)，檢出限為30 mg/kg，研究發(fā)現(xiàn)IC檢測(cè)技術(shù)具有高準(zhǔn)確度和高靈敏度的優(yōu)勢(shì)，且檢測(cè)結(jié)果客觀，是一種適合食品中鉻酸鉛檢測(cè)的快速檢測(cè)方法。

2.2 常用食品添加劑的檢測(cè)

硝酸鹽、硝酸鹽等添加劑能提升食品的香味和色澤，同時(shí)延長(zhǎng)食品的保存期限，但是長(zhǎng)期食用對(duì)人類和畜禽健康均有危害性，會(huì)降低血液載氧能力。孫麗等[3]利用IC檢測(cè)技術(shù)對(duì)牛肉中的亞硝酸鹽進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)離子色譜法可以進(jìn)行牛肉亞硝酸鹽含量檢測(cè)的不確定度評(píng)定。向俊等[4]除了對(duì)肉制品中亞硝酸鹽檢測(cè)外，IC檢測(cè)技術(shù)對(duì)焦磷酸鹽、正磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽成分的檢測(cè)也具有耗時(shí)短、操作簡(jiǎn)便、精準(zhǔn)度高等優(yōu)點(diǎn)。李華麗等[5]利用IC檢測(cè)技術(shù)對(duì)奶粉中亞硝酸鹽進(jìn)行檢查，研究發(fā)現(xiàn)加標(biāo)回收率為91.7%～97.5%，該方法的檢測(cè)偏差僅為4.65%，是一種回收率高的檢測(cè)技術(shù)，通過C18柱進(jìn)行凈化前處理，可提高IC檢測(cè)技術(shù)的準(zhǔn)確度。武倫瑋等[6]研究發(fā)現(xiàn)，乳汁、乳粉、生牛乳和乳品飲料等均可利用IC檢測(cè)技術(shù)來檢測(cè)乳制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量，同時(shí)檢測(cè)兩種成分時(shí)也具有較低的線性關(guān)系，是一種可推廣的乳制品硝酸鹽和亞硝酸鹽檢測(cè)方法。冷桃花等[7]利用乙腈沉淀-IC檢測(cè)技術(shù)對(duì)嬰幼兒米粉中硝酸鹽和亞硝酸鹽進(jìn)行檢查，回收率超過92.8%，發(fā)現(xiàn)IC檢測(cè)技術(shù)檢出限低，可用于嬰幼兒米粉中硝酸鹽和亞硝酸鹽的快速檢測(cè)。

2.3 其他食品添加劑的檢測(cè)

防腐劑有利于延長(zhǎng)食品保存時(shí)間，但是添加量過高不利于食用者胃腸健康，輕者損害消化功能，重者影響生長(zhǎng)發(fā)育。蔣越華等[8]利用IC檢測(cè)技術(shù)對(duì)醬腌菜中苯甲酸、山梨酸、亞硫酸鹽3種防腐劑進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)IC檢測(cè)技術(shù)不僅能同時(shí)檢測(cè)這3種防腐劑，且三者防腐劑的線性關(guān)系好，R值超過0.999，樣品間回收率最低值為80.4%。除了防腐劑外，甜味劑是一種日常應(yīng)用較廣的食品添加劑。

3 結(jié)語

綜上所述，離子色譜法在食品添加劑的檢測(cè)中具有檢測(cè)范圍廣、靈敏度高、成本低、操作簡(jiǎn)便和快速等優(yōu)勢(shì)，不僅使用單一成分的檢測(cè)，還能在較短時(shí)間內(nèi)完成檢材中多種成分的精準(zhǔn)檢測(cè)，為食品添加劑檢測(cè)提供便利，因此可應(yīng)用的食品添加劑范圍越來越高，為我國(guó)食品安全監(jiān)測(cè)具有重要意義。在今后應(yīng)用中，需不斷拓寬食品添加劑檢測(cè)種類，并將其和質(zhì)譜儀等聯(lián)合應(yīng)用提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度。