食品甜蜜素檢測中氣相色譜-質(zhì)譜法的應(yīng)用探討

□ 楊新濤 清河縣食品藥品檢驗(yàn)檢測中心

甜蜜素是一種化學(xué)調(diào)味劑，主要用于提高食品的甜度，其效果和口感良好，被應(yīng)用于我國的食品加工業(yè)。常用的食品甜蜜素量檢測方法有微生物法和色譜法[1]。前者為篩選方法，檢測成本低，靈敏度高，操作簡單。但微生物法是基于抗原抗體反應(yīng)，因此不能區(qū)分同類藥物，準(zhǔn)確性較差。氣相色譜技術(shù)因靈敏度高，選擇性好等特點(diǎn)，得到了越來越廣泛的應(yīng)用。氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)更為解決食品甜蜜素檢測提供了一條有效解決途徑[2]。

1 食品甜蜜素的基本概述

食品甜蜜素是當(dāng)前食品加工領(lǐng)域較重要的一種食品加工劑，其甜度通常是蔗糖的30倍左右，在添加過程中，需嚴(yán)格控制甜蜜素的添加量，確保食品中的甜蜜素含量不超過國家的限量標(biāo)準(zhǔn)。如果食品中甜蜜素添加量過大，就會對人體的神經(jīng)系統(tǒng)和肝臟部位造成損傷，甚至?xí)胗變?、老年人和孕婦等抵抗力較弱人群的健康安全帶來威脅。因此，對食品中的甜蜜素添加量進(jìn)行檢測是減少食品安全事故發(fā)生，保障人民身體健康水平的重要舉措之一[3]。

2 食品甜蜜素檢測中氣相色譜-質(zhì)譜法的基本概述

2.1 氣相色譜法的基本概念

氣相色譜法是當(dāng)前色譜法分析中主要運(yùn)用的方法之一，在檢測過程中可利用惰性氣體將樣品帶入氣相色譜分析儀中進(jìn)行檢測。氣相色譜法的原理是混合物在流動過程中經(jīng)過固定相時(shí)，固定相就會對混合物中各個(gè)組分產(chǎn)生不同的作用力，進(jìn)而導(dǎo)致各個(gè)組分在固定相中所滯留的時(shí)間不同，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)混合物中的固定相組分出現(xiàn)分離。當(dāng)樣品在氣相色譜儀器中完成分離后，就會隨著組分的流動進(jìn)入檢測器中，通過檢測器就可以對各組分的含量進(jìn)行測量，并將含量數(shù)值轉(zhuǎn)化成電信號[4]。

2.2 氣相色譜法的檢測特點(diǎn)

采用氣相色譜法對食物中的甜蜜素進(jìn)行檢測具有以下特點(diǎn)：①具有較高的檢測靈敏度，氣相色譜法檢測率較高，可達(dá)到98.7%；②具有較高的檢測選擇性，氣相色譜法在檢測過程中的分辨率和靈敏度較高，可在檢測過程中對性質(zhì)相近的物體實(shí)現(xiàn)選擇性分離檢測；③具有較快的分析速度，采用氣相色譜法對食品進(jìn)行檢測可快速得到檢測結(jié)果，進(jìn)而提高食品安全檢測工作效率。

3 食品甜蜜素在氣相色譜-質(zhì)譜法中的檢測應(yīng)用

3.1 檢測中的材料與方法

采用氣相色譜法對食品甜蜜素進(jìn)行檢測，需準(zhǔn)備的主要材料有正庚烷、氯化鈉、硫酸、石油醚、氫氧化鈉、亞鐵氰化鉀、硫酸鋅和亞硝酸鈉；儀器主要有氣相色譜儀、渦旋混合器、離心機(jī)、超聲波振蕩器、10 μL注射器、恒溫水浴鍋和天平等。需配制的試劑有5 mg/mL的環(huán)乙烯氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液和1.0 mg/mL環(huán)乙酰氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)使用液，并將配制的標(biāo)準(zhǔn)試劑放置于1～4 ℃冰箱內(nèi)保存。

氣相色譜法檢測甜蜜素，需選用10 μL比色管，在比色管中分別加入不同濃度的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液，再往比色管中加入5 mL蒸餾水，將溶液充分搖勻混合。在溶液搖勻混合后，添加少量的亞硝酸鈉溶液和硫酸溶液，將這兩種溶液與原先溶液一起放置于冰水浴中混合均勻，3 min后取出。取出后混入1.25 g的氯化鈉和2.5 mL的正庚烷，再次放入離心機(jī)中混合搖勻3 min，待溶液分層即可開始測試[5]。

3.2 檢測結(jié)果討論

氣相色譜法可優(yōu)化甜蜜素檢測過程中的分流比，還可在最大限度上提高食品中甜蜜素的回收率，通常氣相色譜法對甜蜜素的回收率在95%以上。采用氣相色譜法檢測食品中的甜蜜素與其他方法相比，可明顯提高甜蜜素的檢測精度，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，氣相色譜法對甜蜜素的檢測結(jié)果只有3%的偏差率，而其他實(shí)驗(yàn)方法的檢測偏差率高達(dá)5%，這一現(xiàn)象說明氣相色譜法可以準(zhǔn)確的檢測出食品中甜蜜素的含量。

3.3 色譜條件的優(yōu)化

相關(guān)研究顯示，食品甜蜜素大部分成分都被檢測為陽離子模式，在氣相色譜分析中，添加適當(dāng)濃度的甲酸溶液，可提高陽離子轉(zhuǎn)化效率，因此在使用0.05%的甲酸時(shí)，各組的峰型最好，離子信號強(qiáng)度可滿足檢測需求，所以水中應(yīng)添加0.05%的甲酸。此外，柱溫度（20 ℃，30 ℃，40 ℃）不同對測量物的峰型也有一定影響。當(dāng)柱溫在20 ℃時(shí)，丁草胺、甲草胺和乙草胺的高峰形態(tài)較差，信號較低。當(dāng)溫度達(dá)到了30 ℃時(shí)，乙草胺的數(shù)據(jù)結(jié)果也不理想。當(dāng)溫度達(dá)到40 ℃時(shí)，甲草胺、乙草胺和丁草胺的峰值形態(tài)出現(xiàn)了非常清晰的轉(zhuǎn)變，其響應(yīng)信號變得更加鮮明，整體分離時(shí)間變短，所以將分析柱溫調(diào)整到40 ℃。氣相色譜法中質(zhì)譜條件的優(yōu)化：將食品甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)的溶液按要求放入，通過使用泵或其他工具，調(diào)整儀器進(jìn)入正離子和負(fù)離子模式，再依次進(jìn)行全掃描，把對象化合物的分子、離子依次調(diào)整進(jìn)入負(fù)離子掃描模式，其他的則調(diào)整為正負(fù)掃描模式，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）可使樣品的處理變得更加精確、方便。

4 結(jié)語

氣相色譜—質(zhì)譜法技術(shù)作為一種高效的分離和定性、定量檢測方法，在食品甜蜜素分析中有著顯著的優(yōu)勢：樣品預(yù)處理工藝簡單，樣品量??；可同時(shí)檢測多種成分，有利于實(shí)現(xiàn)多殘留檢測；檢測靈敏度高，尤其是MRM模式下，靈敏度比其他檢測器高10～100倍。但氣相色譜技術(shù)的數(shù)據(jù)譜圖受儀器參數(shù)的影響較大，目前尚無標(biāo)準(zhǔn)圖庫可供檢索，在全景掃描模式下監(jiān)測時(shí)，不同儀器條件（如碰撞能、碰撞氣體流量等）給出的化合物氣相色譜圖有較大差異，給譜圖分析帶來一定困難。但隨著國內(nèi)對食品安全工作的重視和經(jīng)濟(jì)水平的提高及氣相色譜技術(shù)分析方法的進(jìn)一步完善，氣相色譜技術(shù)分析方法將在食品甜蜜素檢測中得到更廣泛的應(yīng)用。