□ 劉 朋 上海市酒類產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心有限公司
白酒釀造在我國具有悠久的歷史。白酒主要由乙醇、水及部分微量元素組成,這些微量元素決定著白酒的風(fēng)格及香型,所以在白酒釀造中,準(zhǔn)確檢測(cè)白酒中的微量元素成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。氣相色譜分析法作為一種分離技術(shù),具有選擇性強(qiáng)、分離性能高及分析速度快的特點(diǎn),靈敏性較強(qiáng),運(yùn)用在白酒檢測(cè)中,可提高白酒檢測(cè)的整體效果。因此,在白酒檢測(cè)中,需將氣相色譜分析法作為重點(diǎn),結(jié)合檢測(cè)技術(shù)的基本特點(diǎn)及檢測(cè)現(xiàn)狀,確定針對(duì)性的檢測(cè)方案,以便穩(wěn)步提高檢測(cè)的效果,避免白酒檢測(cè)偏差問題的出現(xiàn)。本文采用氣相色譜分析法對(duì)白酒檢測(cè)進(jìn)行分析。
氣相色譜分析法主要是以氣體作為流動(dòng)相的分析方法。通過使用氣相色譜技術(shù),可幫助檢驗(yàn)人員進(jìn)行復(fù)雜樣品的高效分離,提高檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性。一般情況下,氣相色譜分析技術(shù)包括:①氣固色譜法。氣固色譜法的流動(dòng)相是氣體,固定相是固體,經(jīng)常被運(yùn)用在硅膠、活性炭等材料的檢測(cè)中;②氣液色譜法。氣液色譜法是通過使用分離技術(shù),根據(jù)不同化學(xué)組成成分設(shè)置分析方案,在色譜柱合理劃分的情況下,達(dá)到最終試驗(yàn)分析的目的[1]。
氣相色譜分析法的技術(shù)特點(diǎn)如下:①高選擇性。根據(jù)氣相色譜分析法的使用特點(diǎn),在檢測(cè)中,檢測(cè)人員利用一根長度為1~2 m的色譜柱就可獲得檢測(cè)結(jié)果,對(duì)于細(xì)微的差異,通過多次優(yōu)化分配,也可達(dá)到最終的檢測(cè)效果;②靈敏性高。根據(jù)氣相色譜分析法的使用情況,存在著檢測(cè)靈敏度高的特點(diǎn);③氣相色譜分析法的適用范圍相對(duì)廣泛,可運(yùn)用在氣體、液體等多領(lǐng)域的檢驗(yàn)中,穩(wěn)步提高檢測(cè)效率。
結(jié)合白酒檢測(cè)的技術(shù)特點(diǎn),白酒產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)一共分為14項(xiàng)。其中10項(xiàng)都是由氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定的。白酒檢測(cè)人員一定要掌握甲醇及雜醇油的測(cè)定方法,通過使用毛細(xì)管柱氣相色譜法,可提高檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性及靈敏度,規(guī)范白酒的生產(chǎn)條件,滿足行業(yè)的高效、穩(wěn)步發(fā)展需求[2]。
白酒成品質(zhì)量的檢測(cè)技術(shù)相對(duì)復(fù)雜,在實(shí)際檢測(cè)中,如果白酒只按照主醇、單一醛等方法進(jìn)行檢測(cè),并不能全面檢測(cè)出白酒產(chǎn)品的質(zhì)量。在技術(shù)逐漸發(fā)展的背景下,通過毛細(xì)管柱氣相色譜法的使用,可直接測(cè)量成品酒中的香味成分,可將測(cè)量對(duì)象延伸到與之相關(guān)的測(cè)量項(xiàng)目中,有效提高測(cè)量結(jié)果的精確度。如對(duì)白酒中的物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量時(shí),檢測(cè)柱長在20~30 m,將其運(yùn)用在白酒分離的檢測(cè)中,可提高白酒成品質(zhì)量的檢測(cè)效果,但無法將醋酸及縮醛等進(jìn)行分離處理,所以,實(shí)際檢測(cè)中應(yīng)該注意這一問題,避免檢測(cè)結(jié)果偏差問題的出現(xiàn)[3]。
白酒香型檢測(cè)中,氣相色譜分析技術(shù)主要體現(xiàn)在以下方面:①在白酒檢測(cè)中,檢測(cè)人員要建立高效的毛細(xì)管柱檢測(cè)方式,提高白酒中微量元素的分析效果。如在白酒沒有經(jīng)過任何處理的情況下,檢測(cè)人員需將白酒直接注入毛細(xì)管柱內(nèi),之后對(duì)白酒內(nèi)的酸類、醇類等衍生物進(jìn)行分析,通過樣品分析處理,可獲得精準(zhǔn)的檢測(cè)效果[4]。②吹掃捕集技術(shù)可檢測(cè)白酒中微量性揮發(fā)成分。吹掃捕集技術(shù)作為動(dòng)態(tài)化的檢測(cè)技術(shù),在實(shí)際使用的過程中,利用低水平微量揮發(fā)性成分富集及定量在線的技術(shù)進(jìn)行分析,可提高檢測(cè)結(jié)果的分析效果,但是,由于該種檢測(cè)技術(shù)的特殊性,在實(shí)際運(yùn)用中的費(fèi)用支出較為昂貴,所以使用范圍有限。結(jié)合白酒檢測(cè)技術(shù)特點(diǎn),將吹掃捕集技術(shù)運(yùn)用在白酒的痕量揮發(fā)性白酒類確定中,可根據(jù)上述檢測(cè)技術(shù),對(duì)白酒的揮發(fā)量進(jìn)行分析,提高白酒香型檢測(cè)的有效性[5]。③游離有機(jī)酸的直接測(cè)定。根據(jù)白酒檢測(cè)的基本特點(diǎn),在游離有機(jī)酸測(cè)定中,脂肪酸是香氣的重要組成,雖然含量不高,但是具有明顯的風(fēng)味,所以,在白酒檢測(cè)中,需加強(qiáng)對(duì)這一物質(zhì)的檢測(cè)。在毛細(xì)管柱技術(shù)使用的過程中,脂肪酸不能經(jīng)過衍生直接進(jìn)行氣相色譜測(cè)定,在實(shí)際檢測(cè)中,要通過中和、集中及濃縮干燥等技術(shù)手段,使用甲酸氣相色譜技術(shù)進(jìn)行分析,整個(gè)技術(shù)分析中,不需要添加溶劑且也無衍生操作,只需要分析游離脂肪酸,通過這種直接測(cè)定方法的運(yùn)用,可提高白酒中游離有機(jī)酸的分析效果。④氮化合物的檢測(cè)。在白酒中含氮化合物的測(cè)定中,由于含氮烷基的化合物是白酒的醬香味代表,在實(shí)際的檢測(cè)中,由于其含量相對(duì)較少,檢測(cè)人員需結(jié)合氣相色譜分析技術(shù),對(duì)白酒中的酸化萃取條件進(jìn)行分析,之后通過標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定技術(shù)的運(yùn)用,提高測(cè)定方案的使用效果,規(guī)范氣相色譜分析法的基本方案,提高白酒測(cè)定的整體效果。⑤利用吹掃鋪集法測(cè)定揮發(fā)性硫化物,從而檢測(cè)白酒中的含硫化合物,,實(shí)現(xiàn)氣相色譜分析法技術(shù)運(yùn)用的目的[6]。
為了提高白酒檢測(cè)的整體效果,需將氣相色譜分析法作為重點(diǎn),結(jié)合檢測(cè)技術(shù)的基本特點(diǎn)及檢測(cè)現(xiàn)狀,確定針對(duì)性的檢測(cè)方案,以便穩(wěn)步提高檢測(cè)的效果,避免白酒檢測(cè)偏差問題的出現(xiàn)。檢測(cè)人員應(yīng)確定白酒檢測(cè)的基本方法,通過白酒產(chǎn)品檢測(cè)、質(zhì)量檢測(cè)及香型檢測(cè)方法的構(gòu)建,全面提高檢測(cè)的效果,規(guī)范控制白酒生產(chǎn)的衛(wèi)生指標(biāo),為白酒行業(yè)的持續(xù)運(yùn)行及發(fā)展提供保障。