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    不同產(chǎn)區(qū)與采收期黃柏中小檗堿與黃柏堿含量對(duì)比研究

    2014-09-14 06:16:50李躍輝胡薏冰秦裕輝黃慧勇張水寒
    關(guān)鍵詞:小檗黃柏藥材

    李躍輝 胡薏冰 王 銀 彭 宇 秦裕輝 黃慧勇 張水寒

    1.湖南省中醫(yī)藥研究院 楊永華名老中醫(yī)藥專家傳承工作室,湖南長(zhǎng)沙 410006;2.湖南中醫(yī)藥大學(xué),湖南長(zhǎng)沙 410208

    黃柏為蕓香科植物黃皮樹Phellodendron chinense Schneid.的干燥樹皮,具有清熱燥濕、瀉火除蒸、解毒療瘡的功效,是臨床常用的清熱燥濕藥,主治濕熱瀉痢、黃疸、熱淋、濕疹癥。黃柏習(xí)稱“川黃柏”,分布于湖北、湖南西北部、云南、四川東部等地[1],小檗堿、黃柏堿等是其主要藥效成分,具有抗菌、消炎等藥理作用[2-3]。目前,中藥材市場(chǎng)存在問(wèn)題較多,黃柏同種藥材或飲片質(zhì)量參次不齊,區(qū)域差異、種植的規(guī)范化及不按規(guī)律采收與加工炮制等[4]均在一定程度上影響藥材的有效成分含量。試驗(yàn)收集了四川、云南、貴州、湖南等地不同時(shí)間采收的22批次黃柏藥材,采用高效液相色譜(HPLC)法對(duì)其小檗堿、黃柏堿含量進(jìn)行了檢測(cè)[5],以期為黃柏藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)與資源合理利用提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)與參考。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    島津LC-20AT高效液相色譜儀(日本島津公司);Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,江蘇漢邦科技有限公司);KQ3200型超聲波清洗器 (昆山市超聲儀器有限公司);T-214分析天平(北京賽多利斯儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    藥材分別采集于四川、云南、貴州等地產(chǎn)區(qū),具體采收與來(lái)源見表1。黃皮樹,經(jīng)鑒定均為蕓香科植物黃皮樹Phellodendron chinense Schneid.的干燥樹皮;小檗堿對(duì)照品(批號(hào):110713-200911,供含量測(cè)定用)、鹽酸黃柏堿對(duì)照品(批號(hào):111895-201202,供含量測(cè)定用)均為中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;水為重蒸餾水,乙腈、磷酸等試劑均為色譜純,其他試劑為分析純。

    表1 黃柏來(lái)源與采收時(shí)間表

    2 方法與結(jié)果

    2.1 小檗堿含量測(cè)定[6-8]

    2.1.1 色譜條件 采用Lichrospher C18柱色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(含0.1%十二烷基磺酸鈉),檢測(cè)波長(zhǎng)為265 nm,流速為1 mL/min,柱溫為35℃。

    2.1.2 對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,精密稱定,置容量瓶中,加流動(dòng)相配制成每毫升含100 μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

    2.1.3 供試品溶液的制備 各批樣品粉碎過(guò)三號(hào)篩,取約0.1 g,精密稱定,置100 mL量瓶中,加流動(dòng)相90 mL,超聲提?。üβ?250 W,頻率 40 kHz)40 min,放冷,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.1.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 分別取上述溶液各10 μL,在上述色譜條件下進(jìn)樣分析,理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算不低于4000,小檗堿色譜峰與相鄰峰之間分離度大于1.5。見圖1。

    2.1.5 線性關(guān)系 精密吸取上述對(duì)照品溶液2.5、5、10、7.5、15、20 μL 依次進(jìn)樣,按上述色譜條件測(cè)定,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程:Y=41 604X-11 549,r=0.9995。 線性范圍為 0.25~2.00 μg。

    2.1.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取同一供試品溶液10 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積積分值。結(jié)果RSD為1.28%,精密度<2%。

    2.1.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液,精密吸取10 μL,分別于 0、3、6、9、12、15 h 進(jìn)行測(cè)定, 記錄峰面積,結(jié)果供試品溶液在15 h峰面積積分值基本穩(wěn)定。

    2.1.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取同批次樣品6份,按上述條件測(cè)定,結(jié)果藥材中小檗堿平均含量為7.15%,RSD值為1.89%,表明本方法重復(fù)性好。

    2.1.9 回收率試驗(yàn) 采用加樣回收法。取已知小檗堿含量(7.15%)的黃柏藥材6份,每份0.05 g,分別精密加入鹽酸小檗堿對(duì)照品3.5 mg,按上述含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定,結(jié)果平均回收率為97.46%,RSD值為2.03%。

    2.2 黃柏堿含量測(cè)定

    2.2.1 色譜條件 色譜柱為L(zhǎng)ichrospher C18柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm), 流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液 (含0.2%十二烷基磺酸鈉)(36∶64),檢測(cè)波長(zhǎng)為 284 nm,流速為1 mL/min,柱溫為35℃。

    2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸黃柏堿對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相制成每毫升含0.1 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

    2.2.3 供試品溶液的制備 取各批次樣品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約0.5 g,精密稱定,置具塞三角瓶中,精密加入流動(dòng)相25 mL,稱定重量,超聲提取(功率250 W,頻率40 kHz)30 min,放冷,再精密稱重,用流動(dòng)相補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.2.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μL,在上述色譜條件下進(jìn)樣分析,理論塔板數(shù)按鹽酸黃柏堿峰計(jì)算不低于6000,鹽酸黃柏堿色譜峰與相鄰峰之間分離度大于1.5。見圖2。

    2.2.5 線性關(guān)系 精密吸取上述對(duì)照品溶液2.5、5、10、7.5、15、20 μL 依次進(jìn)樣,按上述色譜條件測(cè)定,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程:Y=119 128X+31 320,r=0.9999, 黃柏堿在0.2625~2.1000 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.2.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取同一供試品溶液10 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積積分值。結(jié)果其峰面積積分值RSD為1.28%,符合要求。

    2.2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液,精密吸取10 μL,分別于 0、3、6、9、12、15 h 進(jìn)行測(cè)定,記錄峰面積。 結(jié)果表明,黃柏堿在15 h內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。

    2.2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取同批次樣品,精密稱取6份,按上述條件測(cè)定,結(jié)果藥材中黃柏堿平均含量為0.64%,RSD值為1.76%,表明本方法重復(fù)性好。

    2.2.9 回收率試驗(yàn) 采用加樣回收法。取已知黃柏堿含量(0.64%)的黃柏藥材6份,每份0.25 g,分別精密加入鹽酸黃柏堿對(duì)照品1.6 mg,按上述含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定,結(jié)果平均回收率為96.89%,RSD值為2.25%。

    2.3 樣品測(cè)定

    取各產(chǎn)地及各采收期樣品,按照上述方法依次測(cè)定其小檗堿、黃柏堿的含量,結(jié)果見表2、3。

    表2 不同產(chǎn)地黃柏藥材中小檗堿、黃柏堿含量測(cè)定結(jié)果

    表3 不同采收期黃柏藥材中小檗堿、黃柏堿含量測(cè)定結(jié)果

    3 討論

    3.1 樣品采集

    黃皮樹有雌株與雄株之分,兩者含量有一定的區(qū)別;另有報(bào)道黃柏藥材于5~13年生黃皮樹采收,以8~10年為最高,并以5月采收為最佳[9-10]。同時(shí),黃柏采收有根皮、干皮、枝皮的區(qū)別,常規(guī)采用干皮入藥[11]。為減小客觀條件對(duì)小檗堿與黃柏堿含量的影響,本次樣品采集均選擇8年生黃皮樹雌株干皮進(jìn)行試驗(yàn)。

    3.2 產(chǎn)地對(duì)含量的影響

    試驗(yàn)研究結(jié)果表明,采收的10個(gè)產(chǎn)區(qū)黃柏藥材其小檗堿與黃柏堿含量均達(dá)到了《中國(guó)藥典》2010年版含量限度要求,不同產(chǎn)區(qū)含量有一定的差異,試驗(yàn)所收集的樣品中,以湖南保靖縣與花壇縣為最高,四川滎經(jīng)縣與武隆縣也較高,說(shuō)明其含量高低與地域、栽培條件有一定的關(guān)系。文獻(xiàn)報(bào)道,黃柏中小檗堿與黃柏堿含量多以四川地區(qū)產(chǎn)含量較高,也有報(bào)道貴州產(chǎn)含量較高[12],此次試驗(yàn)研究中,以湖南產(chǎn)樣品含量最高,產(chǎn)區(qū)保靖縣夯沙鄉(xiāng)與花壇縣道二鄉(xiāng)為新的黃柏種植基地,可能與當(dāng)?shù)丨h(huán)境氣候及現(xiàn)代種植技術(shù)提高有關(guān)。

    3.3 采收期對(duì)含量的影響

    從不同采收期試驗(yàn)結(jié)果可看出,以小檗堿為考察指標(biāo),武隆縣與保靖縣黃柏藥材含量均以5~6月上旬為最高,6月下旬含量開始下降,7、8月含量最低,9月份含量回升;以黃柏堿含量為考察指標(biāo),5~6月上旬為最高,7、8月含量稍低,相對(duì)基本穩(wěn)定。說(shuō)明黃柏宜在5~6月上旬采收為宜,此時(shí)小檗堿與黃柏堿含量均最高。本次試驗(yàn)收集批次樣品有限,所測(cè)數(shù)據(jù)為各產(chǎn)區(qū)黃柏藥材含量提供了參考,同時(shí)也為黃柏藥材資源的合理利用提供了一定依據(jù)。

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