離子色譜儀檢測(cè)中常見的問題及排除

黃春燕

（廣東省陽(yáng)江市陽(yáng)東區(qū)疾病預(yù)防控制中心，廣東陽(yáng)江 529900）

離子色譜儀具有簡(jiǎn)單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)，且一次進(jìn)樣可以同時(shí)分析多種不同離子組分的特點(diǎn)[1]，在各實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域被廣泛運(yùn)用。在實(shí)驗(yàn)的過程中，由于各種的原因會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)誤差，影響結(jié)果的準(zhǔn)確可靠性?，F(xiàn)以瑞士萬通863 Compact Autosampler全自動(dòng)進(jìn)樣離子色譜儀為例，討論離子色譜儀在檢測(cè)過程中的常見問題及排除，并且提出了注意事項(xiàng)。

1 常見問題及排除

1.1 廢液管流出故障與排除

每次開機(jī)后，觀察白色的再生液和沖洗液的廢液管是否有溶液流出，如果沒有流出，檢查蠕動(dòng)泵是否壓緊。如蠕動(dòng)泵壓緊了，還是沒有廢液流出，檢查在線過濾器，可擰下在線過濾器與抑制器之間的連接頭，觀察是否有溶液流出。若沒有沒有流出，表明在線過濾器被堵，需更換過濾芯。在線過濾器中主要的部件是濾芯，在線過濾芯應(yīng)定期更換，或?qū)V芯擰出后，用高純水沖洗或用超聲清洗過濾芯[2]。

1.2 電導(dǎo)高故障與排除

如果電導(dǎo)較高，并一直顯示紅色。檢查是否“Fill”和“Inject”切換過于頻繁，調(diào)用“Prep-MSM”系統(tǒng)，每隔20 min自動(dòng)切換，運(yùn)行1 h；如果依舊顯示紅色，無法降低電導(dǎo)，需改變?cè)偕簼舛葹?0～100 mmol/L，再按“Prep-MSM”運(yùn)行 1 h。

1.3 壓力常見故障與排除

離子色譜儀出現(xiàn)壓力異常主要有3種情況：無壓力、壓力越來越大、壓力越來越小。

（1）出現(xiàn)無壓力的原因包括漏液、泵頭內(nèi)有空氣、流動(dòng)相不足、單向閥損壞、單向閥粘附固體顆粒、柱塞桿折斷及保險(xiǎn)絲斷或電源等問題。

解決方法：檢查管路是否漏液，如果漏液，調(diào)節(jié)管路連接，更換接頭；檢查流動(dòng)相洗脫液是否充足，如果不夠，配制新的洗脫液；如果泵頭內(nèi)有空氣，用真空泵抽濾洗脫液脫氣；檢查各元件是否有損壞，損壞需要更換；觀察3條廢液管是否有液體流出，如果有流出，有可能是壓力傳感器損壞，需要更換新的壓力傳感器。

（2）出現(xiàn)壓力越來越大的原因有檢測(cè)器、MSM（抑制器）、分析柱/保護(hù)柱、進(jìn)壓閥、在線過濾器出現(xiàn)問題。

解決方法：從檢測(cè)器端開始，逐一拆開各個(gè)單元，以確定引起壓力增大的具體部件[3]。如果背壓是加在檢測(cè)器，把入口毛細(xì)管剪去1 cm，問題未解決，更換檢測(cè)器；如果背壓是加在MSM，參照說明檢修再生抑制器，問題未解決，更換MSM轉(zhuǎn)子；如果背壓是加在分析柱/保護(hù)柱，參照說明檢修再生柱子，問題未解決，更換分析柱/保護(hù)柱；如果背壓是加在進(jìn)壓閥，檢查連接；如果背壓是加在在線過濾器，更換在線過濾器；如果背壓是加在任何一段毛細(xì)管，更換相應(yīng)的流路連接。

（3）壓力越來越小的原因有漏液、沒有排氣、泵頭進(jìn)氣、流速過高、柱溫過高及柱塞密封圈損壞等。

解決方法：檢查系統(tǒng)路線是否漏液，如果漏液，調(diào)節(jié)管路連接，更換接頭；如果沒有排氣，可以擰開排氣閥排2～3 mL的液體；泵頭進(jìn)氣，用真空泵抽濾洗脫液脫氣；如果陰離子洗脫液流速過高，把流速調(diào)到符合儀器的要求；如果柱溫過高，把保護(hù)柱柱溫調(diào)好在45℃，保持柱溫恒定[4]。如果柱塞密封圈損壞就更換新的柱塞密封圈。

1.4 基線噪音常見故障與排除

造成基線噪音的常見故障有：壓力、周期性噪音、氣泡。

（1）壓力異常。解決方法：檢查陰離子洗脫液流速，如果陰離子洗脫液流速過高，把流速調(diào)到符合儀器的要求；檢查泵頭是否進(jìn)氣，如果泵頭進(jìn)氣，用真空泵抽濾洗脫液脫氣；檢查單向閥是否污染，如果單向閥污染了，清洗單向閥。

（2）周期性噪音異常。解決方法：檢查泵轉(zhuǎn)動(dòng)頻率是否正常，如果不正常，檢查單向閥是否污染，如果單向閥污染了，清洗單向閥。

（3）氣泡。解決方法：檢查洗脫液是否脫氣，如果沒有脫氣，用真空泵抽濾洗脫液脫氣。

1.5 基線波動(dòng)常見故障與排除

造成基線波動(dòng)的常見故障有壓力、檢測(cè)器溫度。

（1）壓力異常。解決方法：檢查液體是否漏液，如果漏液，調(diào)節(jié)管路連接，更換接頭。

（2）檢測(cè)器溫度異常。解決方法：如果檢測(cè)器溫度高于室溫，檢查檢測(cè)器，調(diào)節(jié)好溫度。

1.6 保留時(shí)間波動(dòng)常見故障與排除

保留時(shí)間波動(dòng)首先要檢查洗脫液配制濃度和類型是否正確，瑞士萬通公司的色譜柱會(huì)有給定的洗脫液配制試劑和濃度值；再看溫度是否在要求的范圍內(nèi)[5]。常見故障有：泵壓力、洗脫液。

（1）泵壓力異常。解決方法：檢查泵壓力是否穩(wěn)定，如果不穩(wěn)定，檢查泵內(nèi)是否有空氣，如果有空氣，用真空泵抽濾洗脫液脫氣。

（2）洗脫液異常。解決方法：檢查洗脫液是否足夠，如果不夠，配制新的洗脫液；為保護(hù)洗脫液免受環(huán)境影響，裝洗脫液的瓶口要使用CO2吸收劑。

1.7 峰形出現(xiàn)異常的情況與排除

峰形出現(xiàn)異常的情況類型有峰形拖尾、雙峰（肩峰）、鬼峰（未知峰）、無峰。

（1）解決峰形拖尾的方法包括以下幾點(diǎn)。①檢查分離柱或洗脫液選擇是否符合檢測(cè)要求，如果不符合檢測(cè)要求，更換符合檢測(cè)要求的分離柱或洗脫液，以滿足檢測(cè)要求；②檢查是否所有峰均拖尾。如果是所有峰均拖尾，是再生分離柱出現(xiàn)問題，不能分離開所有峰，要更換再生分離柱；③檢查是否所有峰均拖尾。如果不是所有峰均拖尾，可能由如下原因造成：進(jìn)樣濃度過大，要稀釋樣品濃度再進(jìn)樣；洗脫液有干擾組分，要重新配制新的洗脫液，更換洗脫系統(tǒng)；再生分離柱有化學(xué)組分干擾，要清洗再生分離柱。

（2）解決雙峰（肩峰）的方法包括以下幾點(diǎn)。①檢查分離柱或洗脫液選擇是否符合檢測(cè)要求。如果不符合檢測(cè)要求，更換符合檢測(cè)要求的分離柱或洗脫液，以滿足檢測(cè)要求。②檢查是否所有峰均是雙峰（肩峰）。如果所有峰是雙峰（肩峰），是再生分離柱出現(xiàn)問題，不能分離開所有峰，要更換再生分離柱。③檢查是否所有峰雙峰（肩峰）。如果不是所有峰是雙峰（肩峰），是洗脫液有干擾組分，要重新配制新的洗脫液，更換洗脫系統(tǒng)。

（3）解決鬼峰（未知峰）的方法包括以下幾點(diǎn)。①檢查鬼峰（未知峰）是否是正常峰，如果不是正常峰，可能是洗脫液被污染，檢查洗脫液試劑和水是否被污染，若污染，需重新配制新的洗脫液。②檢查鬼峰（未知峰）是否是正常峰，如果是正常峰，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的有如下兩種可能，標(biāo)準(zhǔn)試劑污染了樣品，需檢查標(biāo)準(zhǔn)試劑是否污染了樣品，如果是，就要換進(jìn)樣樣品，樣品中有未知組分，要插標(biāo)確認(rèn)該組分。

（4）解決無峰的方法包括以下幾點(diǎn)。①檢查電導(dǎo)率是否正確，如果電導(dǎo)率不正確，需檢查MSM-再生抑制器是否出現(xiàn)問題，如果出現(xiàn)問題，要參照說明檢修再生抑制器。②檢查進(jìn)樣閥切換是否正常，如果不正常，檢查程序或電纜是否連接。同時(shí)檢查進(jìn)樣閥是否堵塞，如果堵塞，需打開閥體清洗。③檢查進(jìn)樣閥切換是否正常，同時(shí)檢查檢測(cè)器和泵流量是否正常。如果檢測(cè)器不正常，需要排查不正常原因，如果有堵塞現(xiàn)象，剪切毛細(xì)管的入口端，用高壓泵（壓力＜5 MPa）沖洗檢測(cè)器的毛細(xì)管。如果泵流量不正常，就要調(diào)整泵流量以達(dá)正常。

2 注意事項(xiàng)

（1）實(shí)驗(yàn)只能用超純水和高純?cè)噭┡渲迫芤?。洗脫液要?.45 μm或0.22 μm孔徑的微濾膜，通過真空泵抽濾過濾，洗脫液要無顆粒、無青苔、無菌；脫氣管路要無氣泡；濾頭變色或使用了3個(gè)月要更換；洗脫液試劑（無水碳酸鈉）需要優(yōu)級(jí)純。為保護(hù)洗脫液免受環(huán)境影響，裝洗脫液的瓶口要使用CO2吸收劑，觀察CO2吸收劑吸水顏色變化來定期更換CO2吸收劑。

（2）環(huán)境必須無腐蝕氣體，通風(fēng)良好，使用實(shí)驗(yàn)專用的玻璃器皿，裝標(biāo)準(zhǔn)的容量瓶不可用酸泡。

（3）每次進(jìn)樣前和進(jìn)樣后要進(jìn)兩個(gè)純水樣，清潔管路。樣品稀釋要用洗脫液做母液來稀釋，可以減小系統(tǒng)峰。含量未知的樣品，使用0.22 μm或0.45 μm過濾膜過濾，為保護(hù)分離柱，所有樣品要過濾，對(duì)于某些難溶樣品，可以先進(jìn)行粗濾或離心以除去大顆粒成分，不過需要注意的是，被顆粒吸附帶走的離子將不被檢測(cè)。對(duì)有顏色的液體樣品要進(jìn)行樣品前處理，得到澄清溶液。進(jìn)樣過濾膜最好做六七份樣品后更換一個(gè)，樣品要無氣泡。

（4）分析前要排氣，擰開排氣閥排2～3 mL的液體。

（5）IC泵每年至少維護(hù)一次密封圈、柱塞、單向閥，在線過濾器每3個(gè)月或反向壓力增大時(shí)要更換。

（6）要延長(zhǎng)分離柱的使用壽命，分離柱必須要裝保護(hù)柱，保護(hù)柱柱溫要調(diào)好在45 ℃，并定期更換濾芯，保證試劑的純度、實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量及樣品的正確過濾。

（7）抑制器的管路毛細(xì)管是軟質(zhì)的，不要擰得太緊，如果毛細(xì)管壓癟了，用毛細(xì)管鉗剪去相應(yīng)部分，不能在干的狀態(tài)下切換抑制器，如果背景電導(dǎo)太高，需檢查硫酸和純水的流速。

（8）檢測(cè)器出口端的毛細(xì)管過長(zhǎng)，反向壓力會(huì)增大，導(dǎo)致噪音增大。如果有堵塞現(xiàn)象，剪切毛細(xì)管的入口端，用高壓泵（壓力＜5 Mpa）沖洗檢測(cè)器的毛細(xì)管，但不可打開檢測(cè)器。

（9）必須定期更換樣品蠕動(dòng)泵管，改變?nèi)鋭?dòng)泵管的位置。蠕動(dòng)泵管開始不要壓得太緊，逐漸增大壓力，直到觀察有溶液流出后再增加兩格，要使蠕動(dòng)泵管長(zhǎng)壽命，蠕動(dòng)泵管必須連接有在線過濾器，并每3個(gè)月或壓力增高時(shí)更換蠕動(dòng)泵管。

（10）檢測(cè)完畢，關(guān)掉電腦、檢測(cè)器、全自動(dòng)進(jìn)樣器所有電源并且斷開。同時(shí)，松開蠕動(dòng)泵管的卡位。

3 結(jié)語

本文對(duì)離子色譜儀在檢測(cè)過程中常見的問題及排除進(jìn)行了分析，并且提出了注意事項(xiàng)，目的是使離子色譜儀的分析結(jié)果更準(zhǔn)確、更可靠，更好地發(fā)揮儀器的效能。