氣相色譜技術(shù)在食品質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用探究

楊 曉

（平邑縣市場(chǎng)監(jiān)督管理局，山東臨沂 273300）

近年來(lái)，隨著國(guó)家經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國(guó)越來(lái)越重視食品質(zhì)量安全監(jiān)管工作，也取得了很大進(jìn)步。盡管如此，我國(guó)食品質(zhì)量領(lǐng)域仍然存在著安全隱患，例如蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留超標(biāo)，豬肉中檢測(cè)出瘦肉精等，因此做好食品質(zhì)量檢測(cè)工作尤為重要，氣相色譜法作為食品質(zhì)量檢測(cè)的主要檢測(cè)技術(shù)之一，因其具有分離效果好，分離速度和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，在食品質(zhì)量檢測(cè)中得到了較為廣泛的運(yùn)用。

1 氣相色譜技術(shù)概述

氣相色譜法是利用氣體作流動(dòng)相的色譜法，適用于氣體混合物或者易揮發(fā)的液體或固體成分的檢測(cè)。氣相色譜法的工作原理是被汽化的試樣被載氣（流動(dòng)相）帶入到色譜柱中，由于試樣各組分在固定相和流動(dòng)相間的分配系數(shù)不同，各組分從色譜柱中流出時(shí)間不同，根據(jù)出峰時(shí)間和順序，可對(duì)各組分進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰的高低和面積大小，可對(duì)各組分進(jìn)行定量分析。利用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，一般需進(jìn)行樣品制備、樣品前處理、進(jìn)樣、檢測(cè)等步驟。其中，樣品前處理步驟包括提取、凈化、濃縮、定容，前處理技術(shù)主要有溶劑萃取、固相萃取法、固相微萃取、超臨界流體萃取法等，針對(duì)不同分析物質(zhì)的特異性，可選擇相應(yīng)的技術(shù)。氣相色譜法常用的檢測(cè)器有電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）等。

在具體操作使用氣相色譜儀時(shí)，應(yīng)根據(jù)不同被測(cè)食品的特性選擇適合的氣相色譜方法進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行有效的前處理。此外，還應(yīng)選擇合適的色譜柱，并科學(xué)設(shè)置氣相色譜設(shè)備的相關(guān)參數(shù)。在進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)順序等進(jìn)行科學(xué)的管理和監(jiān)督，不斷改進(jìn)試驗(yàn)方法和相關(guān)技術(shù)參數(shù)，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。

2 氣相色譜技術(shù)在食品質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)展

2.1 氣相色譜技術(shù)在農(nóng)藥及相關(guān)化合物殘留量檢測(cè)中的應(yīng)用

農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中扮演著十分重要的角色，其能有效降低病蟲(chóng)害的發(fā)生，對(duì)農(nóng)業(yè)的增產(chǎn)增收起到積極的促進(jìn)作用。然而，農(nóng)藥的長(zhǎng)期大量使用與濫用，不僅對(duì)土壤、水體等自然環(huán)境造成污染，其殘留在農(nóng)作物中也會(huì)嚴(yán)重影響到食品安全。蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留主要有有機(jī)磷、有機(jī)氯、有機(jī)氮等。新修訂的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2763—2021對(duì)食品中564種農(nóng)藥最大殘留限量有嚴(yán)格的規(guī)定，該標(biāo)準(zhǔn)將于2021年9月3日施行。由于氣相色譜法具有易操作、分離效果好及靈敏度高等特點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于相對(duì)分子量較小、易汽化、熱穩(wěn)定性較強(qiáng)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中。

現(xiàn)階段，我國(guó)主要按照標(biāo)準(zhǔn)GB 23200.8—2016、GB 23200.9—2016選用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)水果與蔬菜內(nèi)500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量、糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量進(jìn)行檢測(cè)。與此同時(shí)，科研人員也優(yōu)化前處理技術(shù)等相關(guān)技術(shù)對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行改進(jìn)。劉宇楠等人[1]利用氣-液微萃取技術(shù)結(jié)合內(nèi)標(biāo)法,采用氣相色譜-質(zhì)譜法快速檢測(cè)植物源性食品中28種農(nóng)藥殘留，該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好，能夠有效凈化色素、脂類(lèi)等干擾物質(zhì)，適用于復(fù)雜基質(zhì)的植物源性食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)。張瑤等人[2]建立氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法結(jié)合固相萃取技術(shù)檢測(cè)番茄中53種農(nóng)藥殘留物的分析方法，53種農(nóng)藥在基質(zhì)中的線性范圍良好，檢出限達(dá)到我國(guó)現(xiàn)行農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，大部分農(nóng)藥化合物加樣回收率均在60.0%～120.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%～15.4%，該方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度較高，且凈化效果好，可以滿(mǎn)足實(shí)際檢測(cè)需求，也為其他果蔬中農(nóng)藥殘留檢測(cè)提供方法借鑒。

2.2 氣相色譜技術(shù)在風(fēng)味組分質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用

啤酒、白酒、葡萄酒及發(fā)酵飲料內(nèi)具有諸多揮發(fā)性化合物與風(fēng)味物質(zhì)，如醇類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)、硫化物等，有些風(fēng)味物質(zhì)如乙醇、乙酸乙酯等對(duì)酒類(lèi)及發(fā)酵飲料的香氣和質(zhì)量起著不可或缺的作用，但有些揮發(fā)性化合物如甲醇、硫化物等會(huì)對(duì)人體健康造成危害，應(yīng)嚴(yán)格控制。

酒類(lèi)產(chǎn)品中甲醇含量的檢測(cè)通常選用氣相色譜技術(shù)，該技術(shù)操作簡(jiǎn)單便捷、分離效果好，能快速檢測(cè)出酒類(lèi)產(chǎn)品中甲醇的含量。目前啤酒、葡萄酒等釀造發(fā)酵產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)分析主要采用頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析技術(shù)（HS-GC），利用該項(xiàng)技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)啤酒、葡萄酒等釀造發(fā)酵產(chǎn)品內(nèi)的硫化物等有害物質(zhì)含量變化的監(jiān)控，從而實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量控制。

白酒、葡萄酒等中的風(fēng)味組分復(fù)雜多樣，環(huán)境、工藝等因素都會(huì)對(duì)其種類(lèi)和含量產(chǎn)生影響。近年來(lái)，對(duì)酒類(lèi)產(chǎn)品香氣成分檢測(cè)的研究越來(lái)越多，主要是優(yōu)化相關(guān)技術(shù)參數(shù)對(duì)酒類(lèi)產(chǎn)品整體香氣有貢獻(xiàn)的化合物進(jìn)行定性定量分析。楊珍等人[3]采用反吹-氣相色譜法能夠快速檢測(cè)出啤酒中乙醛、高級(jí)醇、高級(jí)酯等10種主要風(fēng)味物質(zhì)。朱明等人[4]以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸為內(nèi)標(biāo)物,建立氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（GC-FID）檢測(cè)白酒中50種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的方法。

2.3 氣相色譜技術(shù)在食品添加劑檢測(cè)中的應(yīng)用

食品添加劑是為了改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐、保鮮和加工工藝的需要而添加到食品中的物質(zhì)，食品添加劑的品種較多，目前我國(guó)食品添加劑共有21個(gè)功能類(lèi)別，2 000多個(gè)品種，包括抗氧化劑、膨松劑、著色劑、防腐劑、甜味劑、增稠劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和抗氧化劑等。部分不良商家為追求利益存在濫用或超標(biāo)使用食品添加劑的現(xiàn)象，長(zhǎng)期過(guò)量攝入食品添加劑會(huì)對(duì)身體健康造成一定損害，GB 2760—2014對(duì)食品添加劑使用品種、使用范圍及最大使用量或殘留量有嚴(yán)格的規(guī)定。氣相色譜法主要用于食品添加劑中酸型防腐劑、酯型防腐劑和甜蜜素、木糖醇等甜味劑的檢測(cè)。

楊明等人[5]建立了固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用-內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測(cè)定食品中9種防腐劑的分析方法，經(jīng)驗(yàn)證該方法準(zhǔn)確度、精密度較高，適用于食品中防腐劑的檢測(cè)。何焜鵬等人[6]建立了一種用頂空方法測(cè)定食品中甜蜜素的檢測(cè)方法，甜蜜素在不同添加水平下的回收率為95.6%～104.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%～3.5%（n=6）,此方法快速、準(zhǔn)確、靈敏，適合測(cè)定食品中的甜蜜素。

3 氣相色譜技術(shù)在食品質(zhì)量安全檢測(cè)中的發(fā)展前景

隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展及科學(xué)技術(shù)水平的不斷提升，氣相色譜技術(shù)在食品質(zhì)量安全檢測(cè)中得到了廣泛的應(yīng)用與推廣并將越來(lái)越完善。除此之外，氣相色譜技術(shù)還可以用于食用植物油內(nèi)的殘留溶劑、肉類(lèi)食品中殘留的氯霉素與少量致病微生物、奶粉中的硝酸鹽、油炸與燒烤等淀粉制品的丙烯酰胺、食品中的二噁英與多氯聯(lián)苯、膨化食品中的氯丙醇類(lèi)化合物等的檢測(cè)。

隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，滿(mǎn)足各種應(yīng)用需求的色譜柱的開(kāi)發(fā)、與不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法相配套的分析系統(tǒng)和分析軟件的普遍應(yīng)用等方面將成為氣相色譜技術(shù)的發(fā)展方向。將氣相色譜技術(shù)與其他檢測(cè)技術(shù)有效結(jié)合，可以使其在食品質(zhì)量安全檢測(cè)領(lǐng)域得到更好的運(yùn)用，為人們的身體健康提供強(qiáng)有力的技術(shù)保障。

4 結(jié)語(yǔ)

隨著社會(huì)發(fā)展和人們生活質(zhì)量的提高，食品質(zhì)量與安全成為社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn)問(wèn)題，這就對(duì)食品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求。氣相色譜技術(shù)經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的迅速發(fā)展，因其具有靈敏度高、方便快捷、結(jié)果準(zhǔn)確、易于自動(dòng)化、易掌握等優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用于食品質(zhì)量安全檢測(cè)中且未來(lái)發(fā)展空間廣闊。氣相色譜檢測(cè)設(shè)備靈敏性與檢測(cè)準(zhǔn)確性將會(huì)被不斷優(yōu)化，氣相色譜技術(shù)還能與其他檢測(cè)技術(shù)有效結(jié)合，相信這項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)能夠更好地為人們提供幫助。