被動式吸收采樣-離子色譜法測空氣中二氧化硫

【摘要】 文章主要以空氣中的二氧化硫為基本研究對象，通過被動式吸收采樣法采集空氣中樣本，結(jié)合離子色譜法原理，就離子色譜法測定空氣中二氧化硫問題進行探究。

【關(guān)鍵詞】 被動式吸收采樣;離子色譜法;二氧化硫

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.06.042

Passive Absorption Sampling-Ion Chromatography Method for Determination of Sulfur Dioxide in Air

WEN Na

（Shenyang Environmental Monitoring Centre，Shenyang 110015，China）

Abstract： The article mainly takes sulfur dioxide in the air as the basic research object，collects samples from the air by passive absorption sampling method，and combines the principle of ion chromatography to explore the problem of determining sulfur dioxide in the air by ion chromatography.

Key words： passive absorption sampling;ion chromatography;sulfur dioxide

被動式吸收采樣是指采用特定材質(zhì)、尺寸的管，一端盛有裝吸收液的網(wǎng)片，通過空氣中待測氣體分子的擴散作用來采集樣品的過程。環(huán)境空氣中的二氧化硫遵循分子擴散原理向被動擴散管中擴散，被堿性吸收液吸收形成亞硫酸鹽，在實驗室內(nèi)，亞硫酸鹽被過氧化氫氧化成硫酸鹽，用離子色譜分析硫酸根含量，通過二氧化硫在環(huán)境空氣中擴散系數(shù)、被動擴散采樣時間等參數(shù)計算出環(huán)境空氣中二氧化硫的濃度。

1 儀器設(shè)備

1）離子色譜儀，由離子色譜儀、操作軟件及所需附件組成的分析系統(tǒng)。配備陰離子分離柱和保護柱、陰離子抑制器及電導檢測器。

2）聲波清洗器，功率可調(diào)。

3）分析天平，精度為0.0001 g。

4）采樣管及附件，包括柱形采樣管、端帽、環(huán)帽、網(wǎng)片、膜片及套管。

5）水平振蕩器，振蕩頻次0～360次。

2 試劑準備

KOH（優(yōu)級純）;Na2SO4（優(yōu)級純）;使用前應(yīng)于105 ℃±5 ℃干燥恒重后，置于干燥器中保存;C3H8O3，ω（C3H8O3）≥99%（v/v）;H2O2，ω（H2O2）=30%（v/v）。

2.1 吸收工作液的制備

稱取0.56 g KOH溶于少量水中，定容至100 mL，制成c（KOH）=0.1 mol/L的吸收液貯備液1;取5.0 mL C3H8O3至50 mL容量瓶，少量加水搖勻，加水至刻度，制成ω（C3H8O3）=10%（v/v）的吸收液貯備液2;吸收液貯備液1與吸收液貯備液2按照1.5∶1混合均勻，制成吸收工作液。

2.2 標準使用液的制備

準確稱取1.4792 g Na2SO4溶于適量水中，全量轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中，用水稀釋定容至標線，混勻，制成ρ（SO42-）=1000 mg/L的硫酸根標準貯備液;移取10.00 mL硫酸根標準貯備液于100 mL容量瓶中，用水稀釋定容至標線，混勻，制成ρ（SO42-）=100 mg/L的硫酸根標準使用液。

3 樣品采集

3.1 采樣前的準備工作

1）清洗管件

在自來水中清洗管、網(wǎng)片、管帽、套帽和膜片，然后在超聲波水浴中超聲洗滌30 min，再用水清洗3次。然后將部件于45 ℃±2 ℃干燥至少2 h，冷卻至室溫，存放于干燥器中備用。

2）管件制備

在每支管的一端放置一片膜片，光滑面朝上，然后蓋上環(huán)帽。將2～3張網(wǎng)片放入擴散管端帽，用微量加樣器將30 μL吸收液工作液滴到網(wǎng)片中央，輕輕振動端帽以使吸收液均勻分布在網(wǎng)片上，輕輕將另一端蓋有膜片環(huán)帽的管推進此端帽里。放入套管中，蓋緊套管蓋，0～4 ℃冷藏保存?zhèn)溆谩?/p>

3.2 采樣

采用垂直掛管采樣，將擴散管從套管中取出，端帽在上，環(huán)帽在下。首先選擇或安裝支撐物，垂直支撐物上掛管時，需有間隔物，使管下端進氣口與支撐物之間間隔在20 cm以上，見圖1。在水平支撐物上掛管方法見圖2。掛管后，管件需嚴格保持垂直，并牢固穩(wěn)定，不可傾斜。采樣周期為1～3周，采樣高度為距地面3～5 m。

3.3 試樣制備

將被動擴散管帶有網(wǎng)片的一端向下，取下上端端帽，向管中添加4.0 mL H2O2溶液到網(wǎng)片上，振蕩30 min，放置1 h。

4 分析計算

4.1 標準曲線的繪制

分別準確移取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL標準使用液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋定容至標線，混勻。配制成濃度為0.00 mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L 的標準系列，可根據(jù)被測樣品的濃度和儀器性能確定合適的標準系列濃度范圍。按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積（或峰高）。以質(zhì)量濃度為橫坐標，峰面積（或峰高）為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則應(yīng)重新繪制標準曲線。

4.2 試樣的測定

按照與繪制標準曲線相同的色譜條件和步驟，將試樣注入離子色譜儀測定硫酸根濃度，以儀器響應(yīng)值定量。然后再進行空白試樣的測定，每批樣品應(yīng)至少分析2個空白試樣，其測定結(jié)果應(yīng)低于測定下限。

4.3 結(jié)果計算

[SO2（μg/m3）=（Cs-Cb）×（64/96）×4×LD×S×T×106]

式中：[Cs]為樣品采樣管中硫酸根濃度值，單位為微克每毫升（μg/mL）;[Cb]為空白采樣管中硫酸根濃度值，單位為微克每毫升（μg/mL）;64/69為硫酸根轉(zhuǎn)化為二氧化硫的的轉(zhuǎn)化系數(shù);4為樣品體積，即加入過氧化氫的量，單位為毫升（mL）;L為擴散長度，單位為厘米（cm）;D為二氧化硫的分子擴散系數(shù)，D=421.2，單位為cm2/h;S為截面面積，單位cm2;T為采樣時間，單位為h。

4.4 結(jié)果表示

當測定結(jié)果小于100 μg/m3時，結(jié)果保留到小數(shù)點后1位;大于等于100 μg/m3時，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

5 結(jié)語

通過對被動式吸收采樣-離子色譜法測定空氣中二氧化硫進行分析描述，希望該方法可以提高檢測人員的工作效率，滿足日常對空氣中二氧化硫含量的監(jiān)測要求。

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【作者簡介】

溫娜，女，1979年出生，工程師，碩士，研究方向為環(huán)境監(jiān)測與管理。