氣相色譜法測定種植類農(nóng)產(chǎn)品中多種有機磷農(nóng)藥殘留分析

陳柳波

廣東省廣州市番禺區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測所 廣東廣州 511450

有機磷農(nóng)藥在我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用比較廣泛，它實際是一種高效的化學(xué)農(nóng)藥，具有容易降解和價格較低的特點。有機磷農(nóng)藥應(yīng)用到水果和蔬菜的防治病蟲害工作中，或多或少的在水果和蔬菜中都會有農(nóng)藥殘留，如果農(nóng)藥殘留能夠達到標準要求對人體沒有太大影響，但農(nóng)藥殘留一旦超標會對人們的身體造成危害，更有甚者會威脅到生命安全[1]。目前，很多國家都制定了農(nóng)藥殘留劑量的相關(guān)規(guī)定。樣品前處理和測量是當前對農(nóng)藥殘留分析的兩個步驟，其中樣品前處理是比較重要的一步。提取—濃縮—凈化等是試樣前的幾個步驟。

1 材料和方法

1.1 試劑和試材

本次選用的試劑包含甲拌磷和毒死蜱等有機磷農(nóng)藥的標準品，這些試劑是組成有機磷農(nóng)藥的重要部分。將以上農(nóng)殘標準品分別制成儲備液，其濃度是10μg/mL。通過有機磷農(nóng)藥和特定的有機溶劑進行稀釋而形成農(nóng)藥標樣，農(nóng)藥的濃度也應(yīng)是10μg/mL，需要注意的是儲備液的濃度要根據(jù)有機磷特性來選擇，低濃度下的有機磷會進行揮發(fā)降解，形成最后的標準液還需要和丙酮進行稀釋[2]。本次實驗選用的材料是西紅柿和黃瓜等我們平時經(jīng)常吃的物。

1.2 設(shè)備和儀器

為了確保本次實驗檢測具有非常高的準確性，選用的儀器是氣色譜儀，包括FPD檢測器，測量食材重量的設(shè)備選用的是高精度的電子天平。另外，還準備了氮吹儀和食品粉碎機用來進行試驗前處理工作。

1.3 配置標準溶液

首先在冷藏箱內(nèi)取出裝有甲拌磷和毒死蜱等有機磷的安瓿瓶，放置在常溫環(huán)境內(nèi)15分鐘，之后在安瓿瓶內(nèi)分別取出1mL標準品并將其放在10mL容量瓶內(nèi)，接著將安瓿瓶用丙酮進行四次清洗，定容到刻度，得到10μg/mL的混合標準儲備溶液，然后在將10μg/mL混合標準儲備溶液進行逐級稀釋，最后分別配置成0.020、0.0500、0.100、0.200、0.500、1.00μg/mL的混合標準溶液。

1.4 試驗采用的原理

試驗的原理是首先對樣品內(nèi)的有機磷農(nóng)藥進行提取，在將其進行過濾、濃縮及定容等工作，然后放到氣相色譜儀器當中完成分離工作，最后再通過火焰光度檢測器進行檢測工作。

1.5 樣品前處理

在進行試驗之前，對試材進行處理是首先要做的工作，把準備好的西紅柿和黃瓜切碎之后取樣品，要保證樣品均勻性，接著用破壁機進行西紅柿和黃瓜粉碎工作，并取25克加入色譜級別的乙腈完成均質(zhì)，然后將其過濾后放入到100mL的具塞量筒里加入6-7克氯化鈉進行振蕩，注意應(yīng)保證振蕩的充分性并且在這個過程中要預(yù)防有液體漏出，接下來進行靜止30分鐘等待分層，取上清液完成氮吹工作，最后采用丙酮進行定容工作。

1.6 選擇試驗提取條件

將有機磷農(nóng)藥放進乙腈中，就會具備很好的溶解性，降低農(nóng)業(yè)殘留的損失工作還應(yīng)通過超聲波加速反應(yīng)系統(tǒng)來輔助完成。超聲波能夠幫助樣品進行充分攪拌，讓樣品溶解的更加徹底，并且還對殘留農(nóng)藥的擴散速度的加快起到一定的促進作用。通過這種方法提取農(nóng)藥殘留可以將提取工作所用的時間縮短，加快試驗分析工作的進展。

2 試驗結(jié)果和分析情況

2.1 測量儀器重復(fù)性、定量限以及標準曲線

利用氣相色譜儀進行試驗的過程中，分別對提前準備好的不同濃度標準溶液進行上機實驗，對回歸曲線進行繪制。此外，進行5次10μg/mL的標準液試驗，為了確保檢測儀器具有良好的穩(wěn)定性，需要將試驗結(jié)果進行對比，并對樣品完成加標試驗，其回收率經(jīng)過分析后得出在90%左右。

2.2 基質(zhì)效應(yīng)

把濃度不相同的基質(zhì)提取液分別混合到1.0μg/mL的丙酮溶液里面，接下來對每一種農(nóng)藥在西紅柿和黃瓜提取液中的響應(yīng)值進行對比。經(jīng)過對比發(fā)現(xiàn)西紅柿提取液當中受到的雜質(zhì)干擾比較小，但甲拌磷等農(nóng)藥對西紅柿空基質(zhì)產(chǎn)生了比較大的影響。因此，可以得出結(jié)論：農(nóng)藥濃度對農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)生的影響可以通過基質(zhì)效應(yīng)呈現(xiàn)出來。

2.3 回收率和方法的精密度

把混合標準液加入到試驗選用的試材提取液中，保證混合標準液的濃度不同，如此重復(fù)這個過程，并設(shè)置好空白對照組，進行氣相色譜分析法測定。根據(jù)最后試驗數(shù)據(jù)分析結(jié)果可以得出，提取強度、基質(zhì)種類、溶劑用量和溶解度大小等因素能夠?qū)y量結(jié)果造成影響。因此，有機磷農(nóng)藥在不同的農(nóng)產(chǎn)品上面的存留時間具有一定差別，進行農(nóng)藥清除工作時應(yīng)延長時間，確保農(nóng)藥殘留被完全清除。

2.4 討論

基質(zhì)效應(yīng)在農(nóng)藥殘留分析中可以對檢測結(jié)果造成影響，平時可以通過多步優(yōu)化或凈化技術(shù)、提高操作水平以及掩蔽劑的加入等方式來降低這種影響。通過試驗可以發(fā)現(xiàn)，氣相色譜測定分析法的使用，能夠完成不同種類的蔬菜和水果的農(nóng)藥濃度的測量工作，并且有機磷農(nóng)藥的殘留時間在不同的蔬菜和水果上面有所差異，這種差異會對測量結(jié)果的準確性造成一定影響。氣相色譜分析法還廣泛應(yīng)用于其他農(nóng)產(chǎn)品的測定工作中，其原因是氣相色譜法具有操作方便，所用的容積量比較少，高度的靈敏性和準確性等特點。