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    X射線小角散射測量中可變溫自動換樣器

    2021-11-22 06:41:34李海洋胡海韜段鈺鋒黃志強林張紹英
    核技術(shù) 2021年11期
    關(guān)鍵詞:孔位變溫溫差

    李海洋 胡海韜 段鈺鋒 白 波 袁 寶 孫 遠 黃志強林 權(quán) 程 賀 王 晶 張紹英 童 欣

    1(能源熱轉(zhuǎn)換及其過程測控教育部重點實驗室東南大學能源與環(huán)境學院 南京 210096)

    2(中國科學院高能物理研究所 北京 100049)

    3(散裂中子源科學中心 東莞 523803)

    4(華南軟物質(zhì)科學與技術(shù)高等研究院華南理工大學分子科學與工程學院 廣州 510640)

    5(廣東省功能與智能雜化材料與器件重點實驗室華南理工大學 廣州 510640)

    6(中國科學院物理研究所 北京 100190)

    小角X 射線散射(Small Angle X-ray Scattering,SAXS)是在納米尺度上研究物質(zhì)幾何結(jié)構(gòu)的重要手段,廣泛地應(yīng)用于納米材料[1]、生物大分子[2?3]、膠束[4?5]、軟物質(zhì)等領(lǐng)域的研究。相比于其他納米材料的表征手段,小角散射具有制樣簡單、統(tǒng)計性高、可加載樣品環(huán)境進行原位動態(tài)試驗研究等優(yōu)點[6?7]。

    目前,多數(shù)前沿散射實驗需要在特殊的樣品環(huán)境下進行,其中變溫條件是最廣泛的需求[8?9]。在低溫條件下,原子的熱運動減少,可以顯著提高結(jié)構(gòu)測量的精度,且低溫條件為研究低溫相變提供了可能,在極低溫的條件下可以更好地進行量子材料、磁性材料等的研究[10]。中、高溫條件下的樣品環(huán)境設(shè)備在金屬材料和加工等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用,包括殘余應(yīng)力分布測量、金屬相變分析、微觀力學研究等[11]。此外,隨著同步輻射光源和小角散射譜儀的發(fā)展,樣品的檢測能力得到了顯著提升。測試樣品較多時,為了減少因關(guān)閉和打開儀器以及樣品校準而導致的停機時間,減輕實驗人員重復換樣的工作負擔,提高實驗效率,實驗過程有必要實現(xiàn)自動操作和控制[12]。因此,將自動換樣技術(shù)與特殊樣品環(huán)境進行耦合,是樣品環(huán)境設(shè)備研發(fā)的熱點方向。

    通常,樣品換樣采用機械臂/機器人、移動臺和旋轉(zhuǎn)臺等手段實現(xiàn),變溫條件采用溫控儀、高溫爐、低溫恒溫器等設(shè)備實現(xiàn)。國外學者已經(jīng)對自動換樣技術(shù)在特殊類樣品環(huán)境設(shè)備中的應(yīng)用做了大量研究。Shah 等[13]為英國散裂中子源(ISIS Neuron and Moun Source)開發(fā)了一套可以將樣品溫度控制在20~150 ℃的自動換樣器,樣品的切換利用轉(zhuǎn)盤完成,轉(zhuǎn)盤最多可以放置12 個樣品。Rix[14]開發(fā)了可放置24 個樣品的自動換樣器,該系統(tǒng)最低可在?263 ℃溫度下工作。Cohen[15]等開發(fā)了一套配備四軸機器人的自動換樣器,可放置3 個存儲盒,存儲288個樣品針,測量周期約3 min。Russi等[16]通過提高機器人和機械臂的運行速度、縮短干燥周期、優(yōu)化機器人的操作順序等方式對該系統(tǒng)進行升級,升級后的系統(tǒng)完成一個周期的測量只需要25 s。這些自動換樣器結(jié)構(gòu)復雜且昂貴,部分自動換樣器采用電磁結(jié)構(gòu)將樣品送往束流,由于磁體影響,可能會造成實驗結(jié)果不準確,此外,鑒于國內(nèi)外譜儀實驗站的布局和具體要求不同,國外的多數(shù)自動換樣器并不適用于國內(nèi)譜儀實驗站。

    目前國內(nèi)對自動換樣器的研究較少,變溫條件下的高通量自動換樣器(樣品容量大于100)的研究更鮮有報道。為了滿足實驗需求,本文開發(fā)了一套適用于上海同步輻射光源小角散射譜儀的100孔位可變溫自動換樣器,該裝置可將樣品溫度控制在25~280 ℃,最多可放置100個樣品,可實現(xiàn)遠程控制樣品切換、遠程控溫。

    1 可變溫自動換樣器的設(shè)計和實現(xiàn)

    可變溫自動換樣器的系統(tǒng)構(gòu)成如圖1 所示,自動換樣器由100孔位變溫樣品架、二維移動底座、電機控制器、兩臺LC6 控溫儀、加熱元件、溫度傳感器等部件構(gòu)成。在測試前,將樣品置于樣品架中的孔位中,調(diào)節(jié)樣品架初始位置使樣品位于束流中心,控溫儀控制加熱元件輸出熱量對樣品架加熱,進而將熱量傳遞給孔位中的樣品,待樣品加熱至目標溫度,開啟束流進行實驗。在實驗過程中,電機控制器通過設(shè)定的程序控制電機輸出相應(yīng)運動,升降臺和平移臺帶動樣品架實現(xiàn)水平方向和豎直方向的高精度往復運動,從而使各孔位中的樣品依次移動至樣品檢測位。為確保在高溫條件下二維移動臺和電機正常工作,在樣品架與二維移動底座之間設(shè)置了陶瓷隔熱裝置。電機控制器、溫控儀及數(shù)據(jù)采集儀通過串口連接至工控機,進而接入中控端,利用控制軟件實現(xiàn)對樣品架遠程溫度控制和換樣控制。

    圖1 可變溫自動換樣器系統(tǒng)框圖Fig.1 System block diagram of variable temperature automatic sample shifting device

    樣品架的溫度均勻性直接影響實驗結(jié)果的質(zhì)量,本文采用機械設(shè)計→數(shù)值模擬→優(yōu)化設(shè)計的方法,提出了溫度分布最佳的樣品架結(jié)構(gòu),其結(jié)構(gòu)如圖2(a)所示。樣品架上下兩側(cè)開設(shè)了相對于樣品孔對稱的加熱孔位和控溫孔位,分別安裝加熱元件、溫度傳感器。樣品架中間開設(shè)了100 個樣品孔,相鄰樣品孔的橫向間距為5 mm,縱向間距為5 mm。為了增強散射效果,樣品孔設(shè)計為喇叭口,最大散射角度為30°。在樣品孔旁開設(shè)了5個測溫孔,便于實驗過程中觀測樣品架溫度分布。樣品架還開設(shè)了若干個定位孔,便于與輔助設(shè)備的連接。樣品架主要適用于粉末狀或薄片狀樣品,實驗溫度低于250 ℃時,將樣品粘附在kapton 薄膜上,然后將kapton 薄膜貼在樣品架上,進而固定樣品。實驗溫度高于250 ℃時,首先將樣品壓為片狀,沿樣品架的厚度方向設(shè)置了透光薄片,透光薄片厚度為0.5 mm,材質(zhì)為透光性好的金剛石晶片,如圖2(b)所示,通過透光薄片的擠壓作用將樣品固定在樣品架上。為了方便后續(xù)軟件的編寫以及更便捷地區(qū)分各個孔位,對樣品孔位依次進行標號,如圖2(c)所示,從左向右依次用a,b,…,t 表示,自上而下依次用1,2,…,5 表示,例如左上角第一個孔位標號為(a,1)。

    圖2 樣品架示意圖 (a) 樣品架結(jié)構(gòu),(b) 透光薄片,(c) 孔位標號Fig.2 Diagram of sample holder (a) Sample holder structure, (b) Transparent sheet, (c) Hole location number

    考慮到導熱、剛性等因素,對溫度精度要求較高的樣品采用銅材質(zhì)的樣品架;對溫度精度要求不高的樣品采用鋁材質(zhì)的樣品架,原因是鋁的導熱性雖低于銅,但在加熱過程中不易氧化。

    二維移動底座的精度也會對實驗造成一定影響,精度較低時,換樣后樣品無法對準束流中心,影響實驗結(jié)果。本文選用的MTS303 精密電控平移臺、MVS101精密電控剪式升降臺(北京北光世紀儀器有限公司)的行程分別為150 mm 和55 mm,精度分別為0.005 mm和0.02 mm,完成所有樣品換樣后,累計誤差不大于0.1 mm,可以滿足換樣系統(tǒng)的要求。平移臺和升降臺的最大速度均為20 mm?s?1,即完成一個樣品孔切換至相鄰的另一個樣品孔的最快時間為0.25 s。

    為了實現(xiàn)遠程控制,本文設(shè)計并開發(fā)了溫度-行程耦合控制軟件,軟件界面如圖3 所示。為便于用戶操作,軟件專門設(shè)計了參數(shù)設(shè)置模塊,可設(shè)置的參數(shù)包括目標溫度、升溫速率(升溫速率最高可達50 ℃?min?1,在實際使用過程中,一般將升溫速率設(shè)置為0~25 ℃?min?1)、兩臺控溫儀是否同步輸出、目標孔位、移動速度等。軟件還設(shè)計了由用戶設(shè)定時間間隔,使樣品架沿路徑移動,自動測試所有孔位或部分孔位,移動路徑為(a,1)→(b,1)→…→(t,1)→(a,2)→…→(t,2)→(a,3)→…→(t,3)→…→(t,5)。

    圖3 控制軟件界面 (a) 溫度控制接口,(b) 行程控制接口Fig.3 Interface of control software (a) Temperature control, (b) Stroke control

    2 結(jié)果與分析

    2.1 仿真結(jié)果分析

    利用Fluent 對樣品架的溫度分布進行模擬,選用銅作為樣品架材料,設(shè)定加熱元件的溫度為300 ℃,穩(wěn)態(tài)時的溫度分布如圖4 所示,樣品架呈橫向溫度分布均勻,縱向溫度分布略有差異??烧J為同一排樣品孔的溫度基本一致,下面主要討論縱向溫度分布。

    圖4 銅樣品架溫度分布Fig.4 Temperature distribution of copper sample holder

    將控溫溫度穩(wěn)定在280 ℃,設(shè)定樣品架材質(zhì)分別為銅和鋁,選取中間列k列的5個孔位作為研究對象,研究各孔位間的縱向溫度分布情況。圖5 為各孔位與孔位3(溫度最低)的溫差,在280 ℃時,銅樣品架孔位間的最大溫差為0.31 ℃。由此可見,銅樣品架整體的溫差較小,可認為銅樣品架溫度分布均勻。鋁樣品架孔位間的最大溫差為1.2 ℃,可以滿足絕大多數(shù)的實驗需求。因此,鋁樣品架具有實際的工程意義。

    圖5 銅、鋁樣品架縱向溫度分布Fig.5 Longitudinal temperature distribution of copper and aluminum sample holder

    樣品溫度通常達不到設(shè)定溫度,存在一定溫差,溫差與樣品自身的導熱率有關(guān),為了提高實驗的準確度,需要預測不同樣品在設(shè)定溫度為280 ℃時所能達到的最終溫度。在Fluent 中,將控制溫度設(shè)定為280 ℃,設(shè)定樣品架材質(zhì)為鋁,計算不同導熱率的樣品的溫度分布。不同導熱率的樣品在樣品架中能達到的最高溫度、最低溫度如圖6所示,導熱率小于1 W·(m·K)?1的樣品,隨著導熱率的增加,樣品所能達到的最高溫度快速增加,導熱率大于30 W·(m·K)?1的樣品,隨著導熱率的增加,樣品所能達到的最高溫度基本不變。

    圖6 280 ℃下不同樣品加熱效果及擬合曲線Fig.6 Heating effect and fitting curve of different samples at 280 ℃

    對樣品在該樣品架中所能達到的最高溫度和最低溫度進行擬合,得曲線y1和y2,擬合后的R2分別為0.999 97和0.999 64,擬合精度較高,擬合函數(shù)如下:

    2.2 實驗結(jié)果分析

    圖7是現(xiàn)場測試圖,對該裝置的測試包括行程測試、加熱方式的對比及銅、鋁樣品架的溫度均勻性測試。

    圖7 現(xiàn)場測試實物圖Fig.7 Picture of field test objects

    采用溫控儀加熱樣品架有兩種方式:加熱方式1 是利用一臺控溫儀控制兩個并聯(lián)連接的加熱元件;加熱方式2 則采用兩臺溫控儀各控制一個加熱元件。選取銅樣品架的k列上的5個孔位,分別采用加熱方式1、加熱方式2 對其升溫控制,利用K 型熱電偶和數(shù)據(jù)采集儀采集各孔位間的溫度。為測試各溫度下樣品架的溫度分布,選擇了若干溫度點進行了測試,如圖8(b)選擇了100 ℃、150 ℃、200 ℃、250 ℃、300 ℃進行了測試,且在達到設(shè)定溫度時停留約10 min 進行下一組測試,因此形成了圖8 中的臺階狀。由圖8 可以明顯看出,采用加熱方式1,溫度控制較差,樣品架的溫度分布不均勻,在300 ℃時最大溫差超過10 ℃,這主要是因為兩個加熱元件與控溫點的距離不等。采用加熱方式2,樣品架溫度分布均勻,孔位5 溫度最高,孔位3 溫度最低,在300 ℃時最大溫差為0.9 ℃,與模擬結(jié)果相近。因此,最佳加熱方式應(yīng)為兩臺溫控儀分別控制兩個加熱元件,以下測試均采用這種加熱方式。此外,由圖8(b)可以看出,在加熱方式2下,將溫控儀的比例積分微分控制(Proportion Integration Differentiation,PID)調(diào)節(jié)至合適的參數(shù),升溫過程中樣品架溫度接近設(shè)定溫度時,不會出現(xiàn)溫度過沖的情況。樣品架溫度每升高50 ℃,用時約2 min,到達目標溫度后穩(wěn)定溫度用時約80 s。

    圖8 銅樣品架不同加熱方式測試 (a) 加熱方式1,(b) 加熱方式2Fig.8 Test of different heating modes for copper sample holder (a) Heating mode 1, (b) Heating mode 2

    對鋁樣品架橫向溫度分布進行實驗測試時,選取鋁樣品架第1 排、第3 排若干孔位作為測溫點,待樣品架溫度穩(wěn)定時,取第1排各測溫孔位與孔位(s,1)的平均溫差、第3排各測溫孔位與(r,3)的平均溫差,結(jié)果如圖9所示,各測溫孔的最大溫差呈現(xiàn)出隨著設(shè)定溫度而增大的趨勢,在設(shè)定溫度為280 ℃時,第1 排和第3 排各測溫點最大溫差分別為3.6 ℃和3.3 ℃。

    圖9 鋁樣品架各測溫點平均溫差 (a) 第1排,(b) 第3排Fig.9 Average temperature difference of each measurement point of aluminum sample holder (a) Row-1, (b) Row-3

    選取鋁樣品架H列、R列、D列作為測試鋁樣品架縱向溫度分布的對象。圖10是D列、R列、H列各孔位間的最大溫差。加熱溫度為280 ℃時,D 列、R列、H 列的孔位間最大溫差分別為3.5 ℃、5 ℃、2.9 ℃。

    圖10 不同設(shè)定溫度下,D列、R列、H列孔位間最大溫差Fig.10 Maximum temperature difference between holes in column D, column R, and column H

    選取孔位(c,1)、(f,1)、(s,1)、(b,3)、(d,3)、(f,3)測試溫度值與模擬溫度值進行對比,結(jié)果如圖11所示,可以看出,實測溫度值與模擬結(jié)果的吻合度較高,最大誤差低于2%,表明數(shù)值模擬結(jié)果可以作為實際參考。

    圖11 實驗值與模擬值對比Fig.11 Comparison of experimental and simulated values

    由于測溫點與控溫點之間存在一定溫差,需要對樣品架孔位溫度進行溫度校準。以孔位(s,1)(實測溫度值最小的孔位)為基準對樣品架進行溫度校準。圖12為校準孔位(s,1)溫度與設(shè)定溫度之間的關(guān)系,從圖12中可以看出,孔位(s,1)溫度(Thole)與設(shè)定溫度(Tset)呈線性關(guān)系,對曲線進行線性擬合,得到如下關(guān)系:Thole=Tset×1.001 94+0.385 1。擬合曲線的矯正系數(shù)AdjustedR-Square(校正決定系數(shù))為0.999 86,說明擬合精度較高。

    圖12 溫度校準Fig.12 Temperature calibration

    2.3 優(yōu)點與不足

    本文設(shè)計的可變溫自動換樣器具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、可實現(xiàn)精準控溫等特點,不僅可以提高同步輻射光源的機時利用率,還可以減輕實驗人員重復換樣的工作負擔,提升實驗效率。

    該裝置仍存在一些不足之處:1)該樣品架僅適用于不易氧化的樣品;2)銅材質(zhì)樣品架雖然導熱效果好,但存在易氧化的問題;3)該裝置不具備冷卻功能。后續(xù)將針對以上不足之處,對該裝置進行改進。

    3 結(jié)語

    本文設(shè)計研發(fā)了一套應(yīng)用于小角散射譜儀的可變溫自動換樣器,適用于加熱不易氧化的樣品。該裝置將用于同步輻射光源小角散射譜儀上,該系統(tǒng)可將樣品溫度控制在25~280 ℃,最多可放置100個樣品,可實現(xiàn)遠程控制樣品交換、遠程控溫。對該設(shè)備的控溫效果及溫度分布進行了實驗和理論分析,主要結(jié)論如下:

    1)本文開發(fā)了一套溫度-行程耦合控制軟件,可實現(xiàn)進行一次設(shè)置后完成多個樣品的升溫測試,實現(xiàn)對樣品架的遠程控制。

    2)采用鋁材質(zhì)和銅材質(zhì)的樣品架進行溫度模擬,結(jié)果表明:銅、鋁樣品架孔位間最大溫差分別為0.31 ℃和1.2 ℃,可滿足絕大多的實驗需求。同時針對鋁樣品架的不同導熱率的樣品進行溫度模擬,得到了樣品所能達到的最高/最低溫度的擬合曲線。

    3)對設(shè)計的樣品架溫度分布進行實測,指出最佳加熱方式為串聯(lián)加熱,銅樣品架最大溫差為0.9 ℃,鋁樣品架的溫度分布與模擬結(jié)果吻合度較高,最大誤差低于2%,并給出了孔位溫度的校準曲線。

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