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    紡織品萃取液pH值自動(dòng)化測(cè)試相關(guān)問題的探討

    2021-11-21 10:17:07
    中國(guó)纖檢 2021年5期
    關(guān)鍵詞:萃取液電極自動(dòng)

    在日常生活中,人們每天都要使用、接觸紡織產(chǎn)品,紡織品pH值若過低或過高均會(huì)破壞人體皮膚表面弱酸性環(huán)境,引起瘙癢,使皮膚容易受到病菌的侵害,進(jìn)一步引發(fā)皮炎等癥狀。因此國(guó)家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)GB 18401—2010《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》[1]對(duì)紡織產(chǎn)品的pH值有明確要求,嬰幼兒紡織產(chǎn)品需符合A類要求(4.0~7.5),直接接觸皮膚的紡織產(chǎn)品至少符合B類要求(4.0~8.5),非直接接觸皮膚的紡織產(chǎn)品至少符合C類要求(4.0~9.0),并指定紡織產(chǎn)品的pH值測(cè)試方法為GB/T 7573—2009《紡織品水萃取液pH值的測(cè)定》[2]。作為一個(gè)強(qiáng)制性的檢測(cè)項(xiàng)目,pH值是檢測(cè)數(shù)量最多的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。

    隨著時(shí)代的進(jìn)步,我們的工業(yè)已經(jīng)進(jìn)入了自動(dòng)化時(shí)代和信息化時(shí)代。通過自動(dòng)化及信息化手段,實(shí)現(xiàn)檢測(cè)項(xiàng)目的自動(dòng)化,能夠極大地解放人力,提高檢驗(yàn)效率,具有深遠(yuǎn)的意義。測(cè)試方法GB/T 7573—2009適用于各種紡織品,測(cè)試步驟較少且不需根據(jù)樣品的纖維成分、組織結(jié)構(gòu)、顏色進(jìn)行調(diào)整,因此該方法測(cè)試時(shí)一般是通過批量處理的方式進(jìn)行,該方法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的可行性較高,目前已有針對(duì)這方面的研究,但研究方向主要集中在樣品萃取及萃取液批量測(cè)試上,對(duì)該方法其他環(huán)節(jié)的自動(dòng)化研究較少。

    1 GB/T 7573—2009各環(huán)節(jié)的要點(diǎn)及目前對(duì)其實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的研究進(jìn)展

    要實(shí)現(xiàn)檢驗(yàn)的自動(dòng)化,需分析該測(cè)試方法的各個(gè)環(huán)節(jié)。GB/T 7573—2009檢驗(yàn)流程主要有以下環(huán)節(jié):pH計(jì)的校準(zhǔn)、樣品的處理及稱量、萃取介質(zhì)的配制及分裝、樣品的萃取、電極的潤(rùn)洗及測(cè)試。

    1.1 pH計(jì)的校準(zhǔn)

    pH值為溶液中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)(pH=-log10[c(H+)/(mol/L)])其數(shù)值用以表征溶液中的酸堿程度。對(duì)于溶液X,測(cè)出伽伐尼電池的電動(dòng)勢(shì)Ex。pH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得,該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極(氫離子選擇性電極)為指示電極所組成。根據(jù)能斯特方程,在25℃時(shí),溶液中每變化1個(gè)pH單位,電位差改變?yōu)?9.16mV,此電位差在儀器中通過換算即可得到溶液pH值。由于玻璃電極生產(chǎn)過程中不可避免的誤差,以及電極在使用過程中出現(xiàn)的讀數(shù)漂移,使得玻璃電極測(cè)量溶液pH時(shí)所得結(jié)果與實(shí)際pH值可能存在差異,因此需定期對(duì)pH電極進(jìn)行校準(zhǔn)。緩沖溶液具備一定的緩沖容量和抗稀釋能力,其pH值比較穩(wěn)定,所以一般使用其對(duì)pH電極進(jìn)行校準(zhǔn),修正儀器的讀數(shù)。現(xiàn)市面上的pH計(jì)一般都帶有內(nèi)置的校準(zhǔn)功能,可根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果自動(dòng)將測(cè)試溶液的電位差轉(zhuǎn)化成pH值。

    按GB/T 7573—2009要求,使用的緩沖溶液pH值在4、7和9左右,標(biāo)準(zhǔn)附錄提供的緩沖溶液分別是鄰苯二甲酸氫鉀溶液、磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉溶液,四硼酸鈉溶液。

    由于不同型號(hào)的電極對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果要求不同,而且若pH因長(zhǎng)時(shí)間使用或意外故障導(dǎo)致校準(zhǔn)結(jié)果不滿足要求需要對(duì)其進(jìn)行更換后重新校準(zhǔn),建議校準(zhǔn)環(huán)節(jié)以人手操作的方式進(jìn)行,避免因電極校準(zhǔn)出現(xiàn)樣品測(cè)量結(jié)果偏離。

    1.2 樣品的處理及稱量

    現(xiàn)針對(duì)檢測(cè)樣品自動(dòng)稱量的研究相對(duì)較少,針對(duì)固體自動(dòng)稱量的研究目前主要集中在生產(chǎn)及加工領(lǐng)域。內(nèi)蒙古民族大學(xué)劉光宇等根據(jù)銅基粉末冶金材料特性設(shè)計(jì)出一套自動(dòng)稱量系統(tǒng),能夠?qū)崿F(xiàn)高精度高效率自動(dòng)稱量,為摩擦塊冷壓成型提供滿足質(zhì)量要求的原料[5]。河源職業(yè)技術(shù)學(xué)院賀小艷為實(shí)現(xiàn)奶粉生產(chǎn)的自動(dòng)配料、自動(dòng)稱量、自動(dòng)監(jiān)控,提高生產(chǎn)企業(yè)自動(dòng)化程度,設(shè)計(jì)一種基于DSP芯片TMS320F2812的自動(dòng)配料稱量控制系統(tǒng)[6]。阿拉善職業(yè)技術(shù)學(xué)院田智慧等為了實(shí)現(xiàn)配料稱量過程的自動(dòng)化控制,數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)監(jiān)控,提高配料環(huán)節(jié)的生產(chǎn)效率以及稱量包裝精度,設(shè)計(jì)了一套自動(dòng)稱量配料控制系統(tǒng)[7]。貴州師范大學(xué)張正勛等設(shè)計(jì)一種基于單片機(jī)控制的中藥材自動(dòng)取藥機(jī),在抓藥過程無人工參與,避免了人為誤差、降低勞動(dòng)強(qiáng)度,提高了抓取中藥的效率[8]。

    目前針對(duì)固體自動(dòng)稱量的研究主要集中在生產(chǎn)及加工領(lǐng)域,研究方向基本是從大批量原料中準(zhǔn)確定量進(jìn)行分配,運(yùn)作模式是“一”(大量)對(duì)“多”(重復(fù)小量)。但此模式不完全適用于檢測(cè)領(lǐng)域。

    檢測(cè)領(lǐng)域與生產(chǎn)及加工領(lǐng)域最大的不同點(diǎn)在于,檢測(cè)領(lǐng)域的運(yùn)作模式是“多”(不同樣品)對(duì)“更多”(不同樣品重復(fù)測(cè)試),而且由于樣品不同,檢測(cè)樣品的過程需要考慮到測(cè)試過程中避免交叉污染。按GB/T 7573—2009要求,樣品需裁剪為約5mm×5mm的大小,目的是萃取過程樣品能夠迅速潤(rùn)濕。然后將裁剪好的樣品稱?。?.00±0.05)g轉(zhuǎn)移至250mL具塞玻璃瓶中。樣品的裁剪步驟目前可通過氣動(dòng)裁樣機(jī)及粉碎機(jī)或其他可以將紡織面料裁剪為小塊的設(shè)備實(shí)現(xiàn)儀器操作。但若需實(shí)現(xiàn)將裁剪后的樣品定量轉(zhuǎn)移至容器,因部分紡織面料容易產(chǎn)生靜電,樣品的裁剪、稱量及轉(zhuǎn)移過程中容易因靜電粘附在容器上,需考慮以氣流或其他方式將粘附樣品進(jìn)行清除,防止交叉污染。

    1.3 萃取介質(zhì)的配制及分裝

    按GB/T 7573—2009要求,可以選擇符合GB/T 6682三級(jí)水要求的試驗(yàn)用水或者以之配制的0.1mol/L的氯化鉀溶液作為萃取介質(zhì)。因標(biāo)準(zhǔn)注明“當(dāng)某種樣品使用水和氯化鉀溶液的測(cè)定結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí),推薦采用氯化鉀溶液作為萃取介質(zhì)的測(cè)定結(jié)果”,建議選擇氯化鉀溶液作為萃取介質(zhì)。

    溶液的配制及分裝裝置目前市面上有多種型號(hào),該種裝置的技術(shù)比較成熟,但該種裝置在使用過程中仍可能出現(xiàn)一些問題。氯化鉀作為強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽,化學(xué)穩(wěn)定性較好,但其鹽溶液對(duì)金屬有腐蝕性,鐵材質(zhì)的部件接觸氯化鉀溶液容易出現(xiàn)銹蝕現(xiàn)象,污染溶液,不銹鋼材質(zhì)短時(shí)間接觸氯化鉀溶液未出現(xiàn)銹蝕現(xiàn)象,但長(zhǎng)時(shí)間使用亦有該現(xiàn)象出現(xiàn)。因此,建議配制及分裝裝置中接觸溶液的相關(guān)部件選用非金屬部件,其化學(xué)性質(zhì)對(duì)鹽溶液穩(wěn)定,使用過程中不會(huì)污染溶液。

    現(xiàn)針對(duì)溶液分液裝置的研究較多。中國(guó)礦業(yè)大學(xué)鄭誠(chéng)等為解決浮選藥劑添加過程中自動(dòng)化程度低、加藥精度低、藥劑消耗量大等問題,研制了一種主要由儲(chǔ)藥箱、除雜裝置和防護(hù)柜體組成,以蠕動(dòng)泵為執(zhí)行機(jī)構(gòu)的浮選自動(dòng)加藥裝置[9]。神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)王海峰為解決浮選過程中人工加藥的不準(zhǔn)確性和不穩(wěn)定性,研究采用蠕動(dòng)泵為執(zhí)行機(jī)構(gòu)構(gòu)建浮選自動(dòng)加藥系統(tǒng),并進(jìn)行試驗(yàn)探究其精度。經(jīng)過大量的試驗(yàn)表明,在選擇以200 mL為標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)時(shí),捕收劑的誤差精度小于4%,起泡劑的誤差精度小于1%[10]。陜西科技大學(xué)黃寶柱圍繞高精度定量閥的機(jī)械結(jié)構(gòu)及控制單元設(shè)計(jì)、加減速定位控制和位置閉環(huán)智能控制三個(gè)方面展開研究工作,選擇定位精度相對(duì)較高的步進(jìn)電機(jī)作為驅(qū)動(dòng)部件,然后結(jié)合減速器、閥體等零部件,設(shè)計(jì)了高精度定量閥的整體機(jī)械結(jié)構(gòu)[11]。

    現(xiàn)大部分蠕動(dòng)泵及電磁閥的分液裝置都是通過設(shè)定分液時(shí)間進(jìn)行流量的控制,溶液的流速對(duì)分液量有影響。裝有溶液的容器在溶液的“分裝—配制—分裝”過程中,溶液的液面高低會(huì)出現(xiàn)變化,部分分液裝置在容器不同液面高度時(shí),分液的流速不一致,致使最終分液的體積出現(xiàn)差異,使用該種裝置時(shí)需留意此影響。

    1.4 樣品的萃取

    按GB/T 7573—2009要求,樣品萃取過程中要保證樣品內(nèi)部與萃取液之間進(jìn)行充分的液體交換,標(biāo)準(zhǔn)對(duì)振蕩頻率定了最低要求,為往復(fù)式至少60次/min,旋轉(zhuǎn)式至少30周/min。

    對(duì)容易潤(rùn)濕的樣品,往復(fù)式60次/min及旋轉(zhuǎn)式30周/min的振蕩頻率能使萃取液充分潤(rùn)濕樣品,即使提高振蕩頻率,萃取效果及測(cè)試結(jié)果不會(huì)出現(xiàn)明顯變化。但部分較難潤(rùn)濕的樣品(如經(jīng)拒水處理),低頻率的振蕩方式不能使其充分潤(rùn)濕,此類樣品的振蕩頻率不能選擇標(biāo)準(zhǔn)中的最低值。

    進(jìn)行自動(dòng)化測(cè)試時(shí),選擇振蕩參數(shù)需考慮此因素。

    1.5 電極的潤(rùn)洗及測(cè)試

    按GB/T 7573—2009要求,3份萃取液的第一份是不記錄測(cè)試數(shù)據(jù),其作用對(duì)測(cè)試電極做潤(rùn)洗,消除上一份樣品測(cè)試及清洗的干擾,然后測(cè)試第二及第三份萃取液,以其測(cè)試數(shù)據(jù)作為測(cè)試結(jié)果。

    按標(biāo)準(zhǔn)的操作流程,樣品萃取后,需將萃取液需從250mL具塞玻璃瓶中倒入燒杯中,再使用pH電極測(cè)試,此舉的目的將提高溶液的液面(萃取液在250mL具塞玻璃瓶中液面僅有約1cm)。

    進(jìn)行自動(dòng)化測(cè)試時(shí),由于電極需要進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的自動(dòng)測(cè)試,因此其測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性顯得十分重要,建議在連續(xù)測(cè)試的過程中穿插標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確性評(píng)估,確保結(jié)果不會(huì)因電極讀數(shù)漂移出現(xiàn)異常。由于樣品萃取液,特別是堿性樣品的萃取液,若長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣環(huán)境下,空氣中二氧化碳?xì)怏w可能對(duì)結(jié)果造成影響,測(cè)試時(shí)需考慮此因素。

    針對(duì)此環(huán)節(jié)的自動(dòng)化運(yùn)作目前研究不是很多。中紡協(xié)(北京)檢驗(yàn)技術(shù)服務(wù)有限公司賀志鵬等發(fā)明了一種紡織品pH值自動(dòng)測(cè)試設(shè)備,樣品箱內(nèi)設(shè)有若干層隔板,每個(gè)隔板上可滑動(dòng)設(shè)有樣品架,樣品架在隔板上限位滑動(dòng),每個(gè)樣品架均連接一個(gè)振蕩裝置,振蕩裝置設(shè)于樣品箱外側(cè),自動(dòng)取液機(jī)構(gòu)將待測(cè)液吸取后放置到每個(gè)試管內(nèi),pH值自動(dòng)測(cè)定機(jī)構(gòu)對(duì)待測(cè)液體進(jìn)行pH測(cè)定[12]。北京和眾視野科技有限公司彭湘洲等研究了一種紡織品pH值自動(dòng)測(cè)試及評(píng)級(jí)系統(tǒng)實(shí)用新型,包括底座、沖洗裝置、pH計(jì)電極、旋轉(zhuǎn)軸、帶有數(shù)據(jù)傳輸功能的pH計(jì)主機(jī)、計(jì)算機(jī)、控制盒、水泵控制裝置、測(cè)試工位[13]。

    實(shí)驗(yàn)室之前試驗(yàn)以100mL的三角瓶對(duì)樣品進(jìn)行萃取,然后在小三角瓶直接測(cè)量溶液的pH值。通過比對(duì)數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),部分按GB/T 7573—2009測(cè)試的樣品結(jié)果與此方法的測(cè)試結(jié)果有明顯差異,差異集中在pH結(jié)果在7~8的樣品(按GB/T 7573—2009測(cè)試),通過分析,可能是由于100mL的三角瓶在裝入樣品及100mL萃取介質(zhì)后,三角瓶已基本填滿,但250mL三角瓶在裝入樣品及100mL萃取介質(zhì)后,容器內(nèi)仍有較多空氣存在,弱堿性樣品萃取過程中容易被密封容器中的帶二氧化碳的空氣中和,而100mL的三角瓶則沒有發(fā)生其中和現(xiàn)象。

    2 測(cè)試程序結(jié)合及自動(dòng)化測(cè)試的展望

    實(shí)現(xiàn)檢測(cè)項(xiàng)目的自動(dòng)化,能夠極大地解放人力,提高檢驗(yàn)效率,具有深遠(yuǎn)的意義,目前在此方面已經(jīng)有不少的研究,但對(duì)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009自動(dòng)化的研究,研究方向主要集中在樣品萃取及萃取液批量測(cè)試上,對(duì)該方法其他環(huán)節(jié)的自動(dòng)化研究較少,對(duì)整個(gè)測(cè)試項(xiàng)目的各環(huán)節(jié)自動(dòng)化設(shè)備進(jìn)行整合交互的研究則更少,具有良好的發(fā)展前景。若要實(shí)現(xiàn)此目的,需要通過機(jī)械及軟件程序?qū)Ω鳒y(cè)試步驟進(jìn)行整合及交換,需要花費(fèi)較多時(shí)間對(duì)機(jī)械設(shè)計(jì)及調(diào)試、軟件編寫進(jìn)行仔細(xì)的整合,在進(jìn)行這方面的研究時(shí),亦要重視相關(guān)檢驗(yàn)細(xì)節(jié),以確保自動(dòng)化設(shè)備的測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)操作一致,并能保持穩(wěn)定。

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