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    熱壓溫度對(duì)真空熱壓法制備Cu-30Ni-5Nb合金組織及性能的影響

    2021-11-10 12:16:58侯晨陽(yáng)盧百平
    粉末冶金技術(shù) 2021年5期
    關(guān)鍵詞:銅合金熔點(diǎn)熱壓

    侯晨陽(yáng),盧百平?

    南昌航空大學(xué)輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國(guó)防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室, 南昌 330063

    銅具有極高的熱導(dǎo)率,被廣泛應(yīng)用于快速熱交換領(lǐng)域。銅合金被廣泛應(yīng)用于航天、核反應(yīng)及冶金等需要先進(jìn)主動(dòng)冷卻的工業(yè)領(lǐng)域[1-3]。銅合金的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能和力學(xué)性能是一對(duì)矛盾特性,高強(qiáng)高導(dǎo)銅合金的研究目標(biāo)是在保持較高導(dǎo)熱性能的同時(shí)盡可能提高力學(xué)性能[4-5]。

    目前各國(guó)研究和開(kāi)發(fā)的高強(qiáng)高導(dǎo)銅合金主要包括Cu-Fe系、Cu-Ni系、Cu-Nb系和Cu-Cr系合金。Cu-Ni-Si合金因具有高強(qiáng)度和高導(dǎo)電性能在引線框架和連接器等電氣器件上被廣泛應(yīng)用[6-8],Cu-Cr-Nb合金因優(yōu)異的力學(xué)性能和熱導(dǎo)性而被廣泛關(guān)注[2,9-10]。冷卻水套需要適中的熱導(dǎo)率來(lái)避免局部冷卻水過(guò)熱氣化,產(chǎn)生“氣錘”[11]。為了滿足冷卻水套的制備和使用要求,本課題組針對(duì)銅合金做了較多研究[3,12-14]。研究表明,Cu-Ni-Nb合金具有較高熔點(diǎn)、適中熱導(dǎo)率及較強(qiáng)力學(xué)性能,在熱交換材料領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。張俊哲等[13]采用真空電弧熔煉法研究了Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、30%、40%和Nb質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%、3%、5%、10%條件下Cu-Ni-Nb合金的組織及性能,通過(guò)對(duì)比不同成分的Cu-Ni-Nb合金,得出Cu-30Ni-5Nb合金熔點(diǎn)較高,熱導(dǎo)率適中,比較適宜冷卻水套的制備。銅合金的制備方法[15]包括熔鑄法、粉末冶金法和原位合成法等。張俊哲等[13]通過(guò)真空電弧熔煉法制備Cu-Ni-Nb合金,結(jié)果出現(xiàn)銅元素?zé)龘p及組織成分偏析等問(wèn)題。粉末冶金法成形溫度較低,可以避免銅元素的燒損,同時(shí)可以有效改善微觀組織,實(shí)現(xiàn)成分均勻分布。

    本文按一定比例將電解銅粉、鎳粉和鈮粉混合,采用真空熱壓法制備Cu-30Ni-5Nb合金,研究熱壓溫度對(duì)合金組織、相對(duì)密度、熔點(diǎn)及熱導(dǎo)率的影響,獲得制備具有較高熔點(diǎn)、適中熱導(dǎo)率及較高力學(xué)性能的銅合金的最優(yōu)熱壓溫度。

    1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

    實(shí)驗(yàn)材料為電解銅粉(純度99.99%)、鎳粉 (純度99.9%)和鈮粉(純度99.9%),粒徑均為300目。按質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%Cu、30%Ni和5%Nb將粉末混合,放入XQM-2A型行星球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。球磨參數(shù)為球料質(zhì)量比6:1,球磨時(shí)間20 h,轉(zhuǎn)速300 r·min-1。將球磨后的Cu-30Ni-5Nb粉末放入石墨模具中,在ZM-44-12Y型真空熱壓爐中進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)壓力為25 MPa,熱壓溫度分別為800、850、875、900和950 ℃,保溫時(shí)間為2 h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻得到Cu-30Ni-5Nb合金。

    在熱壓燒結(jié)Cu-30Ni-5Nb合金上切取金相試樣,腐 蝕 劑 為FeCl3(5 g)+ HCl(15 mL)+H2O(100 mL)。采用排水法測(cè)定Cu-30Ni-5Nb合金實(shí)際密度,并計(jì)算相對(duì)密度。通過(guò)Nova Nano 450型掃描電鏡(scanning electron microscope,SEM)觀察Cu-30Ni-5Nb合金的微觀組織。利用BrukerD8型X射線衍射儀(X-ray diffraction,XRD)確定Cu-30Ni-5Nb合金的物相組成,并通過(guò)Jade6.5軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,計(jì)算第二相質(zhì)量分?jǐn)?shù),根據(jù)布拉格衍射條件計(jì)算合金的晶面間距,如式(1)所示。

    式中:d為晶面間距,θ為X射線與晶面的夾角,n為衍射級(jí)數(shù),λ為X射線波長(zhǎng)。

    利用STA449F3型綜合熱分析儀獲得合金的示差掃描量熱(differential scanning calorimeter,DSC)曲線,其吸熱峰曲線和放熱峰曲線的公切線交點(diǎn)即為合金的熔點(diǎn)。通過(guò)LFA447/2-2型激光導(dǎo)熱儀測(cè)量合金的比熱容及熱擴(kuò)散系數(shù),根據(jù)式(2)計(jì)算出合金的熱導(dǎo)率。式中:λ為合金熱導(dǎo)率,W·m-1·K-1;α為熱擴(kuò)散系數(shù),mm2·s-1;ρ為合金密度,g·cm-3;Cp為合金比熱容,J·g-1·K-1。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 物相及組織

    圖1為不同熱壓溫度制備Cu-30Ni-5Nb合金的X射線衍射圖譜。由圖可知,基體相為Cu0.81Ni0.19,第二相為NbNi3,沒(méi)有檢測(cè)到其他相存在。將各合金X射線衍射圖譜歸一化后,對(duì)比Cu0.81Ni0.19相衍射峰位置、晶面間距和第二相質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果如表1所示,隨著熱壓溫度的升高,Cu0.81Ni0.19相衍射峰位值變大且晶面間距減小,第二相質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高,表明CuNi固溶體中的Ni原子向外擴(kuò)散增多。熱壓溫度為800 ℃時(shí),第二相質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.2%;熱壓溫度為950 ℃時(shí),第二相質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到8.9 %。偏聚現(xiàn)象。熱壓溫度較低時(shí),試樣中存在較多的氣孔且基本分布于晶界處,經(jīng)875 ℃熱壓后試樣中氣孔基本消失(圖2(c))。機(jī)械合金化形成的CuNiNb固溶體經(jīng)熱壓后析出的Ni原子與Nb原子結(jié)合形成NbNi3相。同時(shí),各試樣存在壓制壓力導(dǎo)致的應(yīng)變條痕(孿晶),有利于細(xì)小彌散的NbNi3相析出。

    表1 不同熱壓溫度下Cu0.81Ni0.19相衍射峰位置、晶面間距和第二相質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 1 Diffraction peak position of Cu0.81Ni0.19phase, the crystal plane spacing, and the second phase mass fraction at different hot-pressing temperatures

    圖1 不同熱壓溫度制備Cu-30Ni-5Nb合金的X射線衍射圖譜Fig.1 XRD patterns of the Cu-30Ni-5Nb alloys prepared at different hot-pressing temperatures

    圖2為不同熱壓溫度制備Cu-30Ni-5Nb合金的掃描電子顯微組織形貌。從圖中可知,Cu-30Ni-5Nb合金整體組織較為致密,第二相形態(tài)大部分為層片狀(圖2(f)),是由球磨過(guò)程中球與粉末的碰撞導(dǎo)致[16]。第二相顆粒大部分在晶界處析出,少量在晶粒內(nèi)析出,且隨著溫度的升高出現(xiàn)了

    圖2 不同熱壓溫度制備Cu-30Ni-5Nb合金的掃描電子顯微形貌:(a)800 ℃;(b)850 ℃;(c)875 ℃;(d)900 ℃; (e)950 ℃;(f)875 ℃(縮小圖)Fig.2 SEM images of the Cu-30Ni-5Nb alloys prepared at different hot-pressing temperatures: (a) 800 ℃; (b) 850 ℃; (c) 875 ℃;(d) 900 ℃; (e) 950 ℃; (f) 875 ℃ (low magnification image)

    2.2 相對(duì)密度、熔點(diǎn)及熱導(dǎo)率

    表2為不同熱壓溫度制備Cu-30Ni-5Nb合金的相對(duì)密度、熔點(diǎn)及熱導(dǎo)率。熱壓溫度為800 ℃時(shí),合金組織中存在較多氣孔(圖2(a)),相對(duì)密度較低(93.59%);隨著熱壓溫度的升高,提供給粉末顆粒重排、塑性變形、原子擴(kuò)散等晶界遷移的動(dòng)力增加,促使燒結(jié)體內(nèi)部氣體排出,使合金致密化程度升高。當(dāng)熱壓溫度為900 ℃時(shí),合金相對(duì)密度達(dá)到最大(99.13%),但當(dāng)熱壓溫度達(dá)到950 ℃時(shí),其相對(duì)密度略微減小。這是由于熱壓溫度升至950 ℃時(shí),充足的燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力使晶界遷移沖破第二相和氣孔“釘扎”作用的束縛,導(dǎo)致晶粒中包含少量第二相顆粒與氣孔(見(jiàn)圖2(e)),引起合金的相對(duì)密度降低。

    表2 不同熱壓溫度制備Cu-30Ni-5Nb合金的性能Table 2 Properties of the Cu-30Ni-5Nb alloys prepared at different hot-pressing temperatures

    圖3為不同熱壓溫度制備Cu-30Ni-5Nb合金的熔點(diǎn)及熱導(dǎo)率變化曲線??梢钥闯?,合金的熔點(diǎn)和熱導(dǎo)率的變化呈相反趨勢(shì)。隨著熱壓溫度的升高,原子擴(kuò)散速度增加,基體相的成分發(fā)生微小偏移,導(dǎo)致合金的熔點(diǎn)逐漸下降,在900 ℃時(shí)最低為1178.92 ℃;隨著熱壓溫度的繼續(xù)升高,合金的熔點(diǎn)隨后上升,這是由于能量的增加使得第二相質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見(jiàn)表1)從6.3%(900 ℃)突增至8.9% (950 ℃),而第二相熔點(diǎn)高于基體相,故出現(xiàn)熔點(diǎn)上升現(xiàn)象。隨著熱壓溫度的升高,Cu-Ni固溶體中的Ni原子趨于均勻擴(kuò)散,表現(xiàn)為與Nb原子結(jié)合成的第二相(NbNi3)逐漸增加,使得合金的熱導(dǎo)率逐漸上升,在900 ℃時(shí)有最大值30.65 W·m-1·K-1,熱壓溫度超過(guò)900 ℃以后,合金的熱導(dǎo)率稍有減小,這是由于過(guò)高的熱壓溫度導(dǎo)致基體的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)變形,削弱了基體相與第二相的聯(lián)系,造成合金導(dǎo)熱性能下降。

    結(jié)合表2和圖3中不同熱壓溫度下Cu-30Ni-5Nb合金的性能及變化趨勢(shì),發(fā)現(xiàn)在875 ℃熱壓后,合金的熱導(dǎo)率和相對(duì)密度變化較小,性能趨于平穩(wěn)。合金的相對(duì)密度、熱導(dǎo)率與熔點(diǎn)均在900 ℃出現(xiàn)拐點(diǎn),結(jié)合圖2(e)中少量第二相顆粒包含在晶粒內(nèi),說(shuō)明900 ℃熱壓后合金的性能發(fā)生異常。因此,在熱壓溫度為875 ℃時(shí)Cu-30Ni-5Nb合金具有較好的綜合性能。采用真空熱壓法制備的Cu-30Ni-5Nb合金熔點(diǎn)(1183.65 ℃)高于采用真

    圖3 不同熱壓溫度制備Cu-30Ni-5Nb合金的熔點(diǎn)及熱導(dǎo)率Fig.3 Melting point and thermal conductivity of the Cu-30Ni-5Nb alloys prepared at different hot-pressing temperatures

    空電弧熔煉法[13]制備的合金熔點(diǎn)(1172 ℃),但熱導(dǎo)率變化不大。

    2.3 拉伸性能及斷口形貌

    對(duì)熱壓溫度為875 ℃制備的Cu-30Ni-5Nb合金進(jìn)行了拉伸實(shí)驗(yàn),得出其屈服強(qiáng)度(σ0.2)為355.74 MPa,伸長(zhǎng)率為6.18%,較純銅屈服強(qiáng)度 (200 MPa)增加了77.9%。這是由于Cu、Ni元素可無(wú)限互溶,通過(guò)添加Ni元素,起到固溶強(qiáng)化作用。通過(guò)控制熱壓溫度,抑制晶粒長(zhǎng)大,達(dá)到細(xì)晶強(qiáng)化效果,使得銅合金在室溫下具有較高的強(qiáng)度。圖4為875 ℃熱壓制備Cu-30Ni-5Nb合金的拉伸斷口形貌圖。如圖4(a)所示,合金少數(shù)區(qū)域出現(xiàn) “二次裂紋”,是由于拉伸過(guò)程中基體相(Cu0.81Ni0.19)與第二相(NbNi3)拉伸模量差異所致。如圖4(b)所示,基體相中存在大量韌窩,且大韌窩周?chē)植加幸恍┬№g窩,同時(shí)在韌窩內(nèi)發(fā)現(xiàn)細(xì)小的第二相顆粒。如圖4(c)所示,層片狀的第二相主要發(fā)生晶間斷裂,降低了銅合金的塑性。

    圖4 875 ℃熱壓燒結(jié)制備的Cu-30Ni-5Nb合金拉伸斷口形貌:(a)二次裂紋;(b)韌窩;(c)晶間斷裂Fig.4 Tensile fracture morphology of the Cu-30Ni-5Nb alloys prepared by hot pressed sintering at 875 ℃: (a) secondary crack;(b) dimples; (c) trans-granular fracture

    3 結(jié)論

    (1)在800~950 ℃熱壓溫度范圍內(nèi),Cu-30Ni-5Nb合金的熔點(diǎn)先降低隨后升高,900 ℃熱壓時(shí),銅合金的熔點(diǎn)最低(1178.92 ℃);銅合金的熱導(dǎo)率先增大隨后減小,900 ℃熱壓時(shí),銅合金的熱導(dǎo)率最大(30.65 W·m-1·K-1)。

    (2)熱壓溫度為875 ℃時(shí),Cu-30Ni-5Nb合金具有較好的綜合性能,相對(duì)密度為98.66%,熔點(diǎn)為1180.86 ℃,熱導(dǎo)率為29.54 W·m-1·K-1,且合金屈服強(qiáng)度達(dá)到355.74 MPa,符合冷卻水套的性能要求。

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