基于亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定水體中LAS含量的研究

鄧展彤

（廣州市環(huán)美機(jī)電檢測(cè)技術(shù)有限公司，廣東 廣州 510000）

在水環(huán)境的治理和保護(hù)中，水質(zhì)監(jiān)測(cè)是前提和基礎(chǔ)。水質(zhì)監(jiān)測(cè)的作用是對(duì)污染物種類(lèi)進(jìn)行區(qū)分，對(duì)濃度進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)變化的狀況進(jìn)行分析。水的類(lèi)型包括污染后的工業(yè)廢水和沒(méi)有污染的天然水。水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要內(nèi)容是確定水質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)和毒性的程度等，此外還進(jìn)行流量和流速的測(cè)定、客觀地評(píng)價(jià)水質(zhì)。本文采用亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定水中LAS的含量，對(duì)水環(huán)境保護(hù)和治理具有重要意義。

1 原理

主要是利用亞甲藍(lán)分光光度法對(duì)水中LAS含量進(jìn)行測(cè)定，該方法的原理是陽(yáng)離子亞甲基與拉斯形成藍(lán)鹽，萃取物為有機(jī)相，色度與拉斯?jié)舛瘸烧萚1]。吸光度可用光譜儀法測(cè)定，以實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的目標(biāo)。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 主要儀器和試劑

規(guī)格為250毫升的分液漏斗；721分光光度計(jì)；分析純（CHCl3）；1 mol/L NaOH溶液；0.5 mol/L H2SO4溶液；2%酚酞指示劑溶液；10.0 mg/L直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確測(cè)量直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.0 mL，濃度為100 mg/ L（中國(guó)計(jì)量研究所），定容為100 mL；亞甲基藍(lán)溶液：50 g一水磷酸二氫鹽溶于300 mL水中，緩慢加入濃硫酸6.7 mL，洗滌液：50 g一水磷酸二氫鈉溶于300 mL水中，緩慢加入濃硫酸6.7 mL，體積達(dá)到1 000 mL；棉花脫酯（cl3萃?。?。

2.2 樣品分析步驟

在250毫升分液漏斗中放置100 mL水樣，其指標(biāo)劑采用酚酞，利用1 mol/L NaOH 和0.5 mol/L H2SO4兩種溶液調(diào)試水樣，直至調(diào)到中性，將亞甲基藍(lán)溶液注入26 mL，搖勻之后加25 mL氯仿，用力搖晃30秒時(shí)間，讓分液漏斗旋轉(zhuǎn)以抖落掉殘留在分液漏斗內(nèi)壁的氯仿，然后把分層留下。將另外一只分液漏斗中放置45 mL洗滌液，把氯仿層放進(jìn)其中，用力搖晃30秒。水分被脫酯化棉吸收后，在50 mL規(guī)格的容量瓶中放入氯仿層，再次使用氯仿洗滌液8 mL，同時(shí)加入氯仿達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)線以上，用10 mm 比色碟測(cè)定樣品在651 nm波長(zhǎng)下的吸光度。

2.3 校準(zhǔn)曲線

利用分液漏斗一組，進(jìn)行直鏈烷基苯磺酸鈉的配置，配置后的質(zhì)量濃度分別為：160 μg/mL、140 μg/mL、120 μg/ mL、100 μg/mL、80.0 μg/mL、60.0 μg/mL、40.0 μg/mL、20.0 μg/ mL、0 mL的90毫升溶液，然后操作根據(jù)樣品分析步驟進(jìn)行，對(duì)吸光度進(jìn)行測(cè)量，以直鏈烷基苯磺酸鹽的含量扣除空白吸光度，進(jìn)行校正曲線的繪制。

3 結(jié)果與討論

3.1 校準(zhǔn)曲線的配置方式

根據(jù)GB7494—1987規(guī)范中曲線校準(zhǔn)的配置方式為：利用分液漏斗一組，分別加入水86 mL、88 mL、91 mL、93 mL、95 mL、97 mL、99 mL、100 mL，然后分別移入直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液16.00 mL、14.00 mL、12.00 mL、10.00 mL、8.00 mL、6.00 mL、4.00 mL、2.00 mL、0 mL，然后充分搖勻。根據(jù)GB7494—1987規(guī)范中另外運(yùn)行程序?qū)嵤┍壬姆治?，其余操作步驟進(jìn)行分析比色，以直鏈烷基苯磺酸鹽的含量扣除空白吸光度，進(jìn)行校正曲線的繪制。本實(shí)驗(yàn)有效優(yōu)化了曲線的配置方式，對(duì)比兩種曲線配置方式，得出結(jié)果如表1。

表1 線性方程及相關(guān)系數(shù)r

結(jié)果表明，優(yōu)化方法曲線的相關(guān)系數(shù)經(jīng)過(guò)初步探討稍?xún)?yōu)于國(guó)標(biāo)法，優(yōu)化方法曲線的相關(guān)系數(shù)在0.999 2～0.999 3之間，國(guó)標(biāo)法曲線的相關(guān)系數(shù)在0.998 9～0.999 1之間。原因可能是用分液漏斗和加藥筒測(cè)量大體積水時(shí)誤差較大，而用100 ml容量瓶時(shí)，優(yōu)化方法更準(zhǔn)確，誤差較小。斜率在0.005 26～0.005 27之間，截距在0.002～0.005之間。

3.2 萃取與洗滌次數(shù)

根據(jù)GB7494-1987中預(yù)處理樣品的方式，需要進(jìn)行三樣品次萃取，還要進(jìn)行三次洗滌，既費(fèi)力又費(fèi)時(shí)。因此，本實(shí)驗(yàn)有效地優(yōu)化了樣品的前處理方式，可以萃取樣品一次、洗滌兩次即可，樣品的分析描述中已經(jīng)介紹了操作過(guò)程。本文將兩種樣品的預(yù)處理方式進(jìn)行比較分析對(duì)曲線相關(guān)系數(shù)和樣品回收率的影響。

（1）首先分析以上兩種預(yù)處理樣品方式對(duì)曲線相關(guān)系數(shù)的影響。將國(guó)標(biāo)方法和優(yōu)化方法綜合利用，通過(guò)三次處理樣品，獲得相應(yīng)的三條標(biāo)準(zhǔn)曲線。R表示相關(guān)數(shù)可見(jiàn)表2。結(jié)果顯示，比對(duì)兩種方法的曲線相關(guān)系數(shù)，優(yōu)化方法都大于國(guó)際方法，相關(guān)系數(shù)都超過(guò)0.999 5。究其原因，國(guó)際操作法操作程序復(fù)雜，萃取次數(shù)和洗滌次數(shù)都高于優(yōu)化方法，產(chǎn)生誤差的幾率大[2]。

表2 兩種樣品前處理方法對(duì)曲線相關(guān)系數(shù)的影響

（2）其次是以上兩種前處理樣品的方法影響樣品加標(biāo)回收率的程度。

通過(guò)兩種方式測(cè)定工廠的污水出口樣品和現(xiàn)地河流樣品，并進(jìn)行三次分析，詳細(xì)情況如表3所示。數(shù)據(jù)顯示，兩種方式的回收率都比較高，均在85%～110%之間，兩種方式差異不大。

表3 兩種樣品前處理方法對(duì)樣品加標(biāo)回收率的影響

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

曲線配置和樣品處理按照優(yōu)化后的方式和步驟，按照優(yōu)化后的曲線配置方式和樣品處理步驟，以直鏈烷基苯磺酸鹽的含量扣除空白吸光度，進(jìn)行校正曲線的繪制，得出的校正曲線為Y=0.005 22X+0.0021，關(guān)聯(lián)系數(shù)為：r=0.9997；空白實(shí)驗(yàn)反復(fù)進(jìn)行7次，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差S實(shí)施7次平行測(cè)定[3]。本實(shí)驗(yàn)以0.043 mg/ L的檢出限，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于GB7497—1987標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的檢出限；每個(gè)質(zhì)量進(jìn)行6次濃度測(cè)試，濃度指標(biāo)為16.0 μg/mL、8.0 μg/ ml、4.05 μg/mL，其RSD范圍為：2.1%～3.6%，0.8%～1.4%，2.3%～4.2%。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)對(duì)亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定水中陰離子表面活性劑的曲線配置方式和樣品前處理方法進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)，實(shí)驗(yàn)證明：進(jìn)行優(yōu)化后的方式具有時(shí)間短、操作方便的特點(diǎn)，在精密度、曲線系數(shù)、檢出限等方面都可以符合國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)要求，為環(huán)境監(jiān)測(cè)中快速、簡(jiǎn)便地測(cè)定水中陰離子表面活性劑提供了新的思路。