芹菜葉色素提取及其對(duì)棉織物的染色

宋科新，鄒 蒙，王霖鑫

（德州學(xué)院紡織服裝學(xué)院，山東德州 253023）

植物染料是有效提取自然界各類植物色素得到的綠色環(huán)保染料，與合成染料相比，其毒性低，印染污水排放少，對(duì)保護(hù)環(huán)境有利［1-2］。植物染織物色澤淳樸自然，手感豐盈且有天然香氣，有防蟲(chóng)、殺菌功效，還有保健功能，滿足當(dāng)代人追求健康舒適生活的要求［3］。芹菜是常見(jiàn)蔬菜，可供食用并有一定的保健作用。每100.00 g 芹菜莖含有蛋白質(zhì)2.20 g、碳水化合物1.40 g、胡蘿卜素0.11 mg、鈣160.00 mg、磷61.00 mg、鐵40.00 mg、粗纖維0.90 g、脂肪0.30 g、維生素B1 0.03 mg、維生素C 6.00 mg、尼克酸160.00 mg［4］。一般食用芹菜時(shí)都取其莖舍其葉，葉內(nèi)含有地黃素，以芹菜葉提取的色素可以作為染材。本實(shí)驗(yàn)對(duì)比浸提法與超聲波法對(duì)芹菜葉色素的提取效果；探究媒染劑對(duì)芹菜葉色素上染棉織物的影響。棉織物穿著舒爽，植物染色生態(tài)環(huán)保，符合可持續(xù)發(fā)展理念。二者結(jié)合可以更好地發(fā)揮各自的優(yōu)勢(shì)［5］。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料和儀器

材料：純棉織物（市售），芹菜葉，無(wú)水乙醇、硫酸鋁鉀（分析純，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司），硫酸銅（天津市福晨化學(xué)試劑廠），蒸餾水。

儀器：JT205N 型電子天平（上海精天電子儀器有限公司），HH-6D 數(shù)顯電熱恒溫水浴鍋（上海皓莊儀器有限公司），UV-2450 型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（日本島津公司），SW-8A 型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)（青島山紡儀器有限公司），Y571W 紡織品摩擦色牢度儀（寧波紡織儀器廠），BZGY908 標(biāo)準(zhǔn)光源箱（南通三思機(jī)電科技有限公司）。

1.2 芹菜葉天然染料的提取

1.2.1 芹菜葉提取色素最大吸收波長(zhǎng)

在恒溫水浴鍋中提取芹菜葉色素（芹菜葉2 g，料液比1∶20，乙醇體積分?jǐn)?shù)40%，75 ℃，100 min［6］），冷卻，過(guò)濾。將提取液稀釋10 倍，以提取劑作為空白對(duì)照，檢測(cè)到芹菜葉色素的最大吸收波長(zhǎng)為210 nm。

1.2.2 浸提法

料液比1∶10～1∶30，乙醇體積分?jǐn)?shù)30%～70%，60～80 ℃水浴恒溫提取80～120 min，待提取液冷卻至室溫后過(guò)濾，移取1 mL 定容，取上清液測(cè)試吸光度。

1.2.3 超聲波法

料液比1∶10～1∶30，乙醇體積分?jǐn)?shù)40%～60%，超聲波提取功率200～400 W，40～60 ℃超聲波加熱提取20～60 min，待提取液冷卻至室溫后過(guò)濾，移取1 mL定容，取上清液測(cè)試吸光度。

1.3 芹菜葉色素染色工藝

1.3.1 超聲波法直接染色單因素實(shí)驗(yàn)

超聲波功率200～400 W，浴比1∶20～1∶60，室溫下將2 g 棉織物放入染液中，30～50 ℃保溫染色20～60 min后降溫，水洗，晾干，測(cè)試吸光度。

1.3.2 超聲波法直接染色正交實(shí)驗(yàn)

在超聲波法染色單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，以浴比、染色溫度、染色功率、染色時(shí)間為影響因素，選取L9（34）正交表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。按方案進(jìn)行染色，過(guò)濾得染色殘液，移取1 mL定容，取上清液測(cè)試吸光度。

1.3.3 媒染

預(yù)媒染：將布料放入媒染劑溶液中處理，冷卻至室溫，取出布料稍微水沖（去除布料表面多余的媒染劑），晾干（保證染色固液比不變）；將布料放入染液內(nèi)，按優(yōu)化直接染色工藝染色，染液測(cè)試吸光度。

同浴媒染：將媒染劑放入染液內(nèi)充分溶解，加入布料，按優(yōu)化直接染色工藝染色，染液測(cè)試吸光度。

后媒染：將布料放入染液內(nèi)染色，加入媒染劑，充分溶解后（在染色條件下處理20 min）媒染，染液測(cè)試吸光度。

1.4 測(cè)試

上染率：利用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試吸光度，計(jì)算上染率：

其中，A1為殘液吸光度；A0為原液吸光度；C1為殘液稀釋倍數(shù)；C0為原液稀釋倍數(shù)。

耐皂洗色牢度：參考GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味取窚y(cè)試。

耐摩擦色牢度：參考GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取窚y(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 芹菜葉染液提取工藝優(yōu)化

2.1.1 浸提法單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1.1 提取時(shí)間

由圖1 可以看出，隨著提取時(shí)間延長(zhǎng)，染液吸光度先上升后降低，100 min 時(shí)達(dá)最大值。表明提取時(shí)間為100 min 時(shí)，芹菜色素已被最大程度提取，繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)間會(huì)破壞色素分子結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致色素分解［7］。因此，提取時(shí)間選擇100 min。

圖1 提取時(shí)間對(duì)芹菜葉染液吸光度的影響

2.1.1.2 乙醇體積分?jǐn)?shù)

由圖2 可知，隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)增加，吸光度先上升后急劇降低，40%時(shí)吸光度達(dá)最大值。原因是過(guò)量的乙醇會(huì)抑制細(xì)胞液的流出，破壞細(xì)胞壁，不利于提高吸光度。因此乙醇體積分?jǐn)?shù)選擇40%。

圖2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)芹菜葉染液吸光度的影響

2.1.1.3 提取溫度

由圖3 可知，隨著溫度升高，吸光度先上升后急劇降低。這是由于75 ℃時(shí)，在水浴鍋?zhàn)饔孟?，芹菜色素被最大程度地提取，溫度繼續(xù)升高會(huì)破壞色素分子結(jié)構(gòu)，色素分解。因此溫度選擇75 ℃。

圖3 提取溫度對(duì)芹菜葉染液吸光度的影響

2.1.1.4 料液比

由圖4 可知，隨著料液比增大，吸光度先升高后降低，在1∶20時(shí)最大。因此料液比選擇1∶20。

圖4 料液比對(duì)芹菜葉染液吸光度的影響

2.1.2 超聲波法提取單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.2.1 提取時(shí)間

由圖5 可知，隨著時(shí)間延長(zhǎng)，吸光度先升高后降低，40 min時(shí)達(dá)峰值。這是由于時(shí)間短，色素不能完全溶解于溶劑；時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，色素中的活性物質(zhì)被破壞，提取效果不佳。所以，超聲提取時(shí)間選擇40 min。

圖5 提取時(shí)間對(duì)色素提取液吸光度的影響

2.1.2.2 提取溫度

由圖6 可知，隨著溫度升高，吸光度先升高后降低，55 ℃時(shí)提取效果最佳。在溫度上升過(guò)程中，分子運(yùn)動(dòng)加劇，滲透和溶解速度上升，提升提取效果；持續(xù)升溫會(huì)破壞分子結(jié)構(gòu)，所以溫度選擇55 ℃。

圖6 提取溫度對(duì)色素提取液吸光度的影響

2.1.2.3 料液比

由圖7 可以看出，隨著料液比增大，吸光度先升高后降低，色素提取效果先提高后降低，當(dāng)料液比為1∶20時(shí)，提取效果最好。

圖7 料液比對(duì)色素提取液吸光度的影響

2.1.2.4 乙醇體積分?jǐn)?shù)

由圖8 可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)逐步增大時(shí)，吸光度先升高后降低；55%時(shí)吸光度最大，提取效果最佳；繼續(xù)提高乙醇體積分?jǐn)?shù)，色素遭到破壞，吸光度下降。因此，乙醇體積分?jǐn)?shù)選擇55%。

圖8 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)色素提取液吸光度的影響

2.1.2.5 超聲波功率

超聲波功率對(duì)色素提取液吸光度的影響見(jiàn)圖9。

圖9 超聲波功率對(duì)色素提取液吸光度的影響

由圖9 可以看出，隨著超聲波功率增大，吸光度先升高后降低，300 W 時(shí)吸光度最大。這是由于超聲波功率增大，超聲空化作用提升，色素溶出速率加快；超過(guò)300 W 時(shí)，色素遭到破壞，吸光度下降。因此，超聲波功率選擇300 W。

2.1.3 提取工藝對(duì)比

在相同波長(zhǎng)下，利用浸提法提取芹菜葉色素的吸光度比超聲波法提取高，提取效果相對(duì)更好，而且克服了超聲波法聲音大、能耗高、提取率低等缺點(diǎn)，因此選用浸提法提取。

2.2 棉織物直接染色工藝優(yōu)化

2.2.1 超聲波法染色單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1.1 染色溫度

由圖10 可知，隨著溫度升高，上染率先上升后下降。超聲波染色屬于低溫染色，溫度過(guò)高時(shí)，染料分子在超聲波與高溫的雙重作用下加速水解，上染率降低。因此，染色溫度選擇45 ℃。

圖10 染色溫度對(duì)染色效果的影響

2.2.1.2 染色時(shí)間

由圖11 可以看出，隨著染色時(shí)間延長(zhǎng)，上染率在50 min時(shí)達(dá)到峰值，繼續(xù)延長(zhǎng)染色時(shí)間，上染率降低。原因是延長(zhǎng)染色時(shí)間使色素分解，降低對(duì)純棉布的附著率。因此，染色時(shí)間選擇50 min。

圖11 染色時(shí)間對(duì)染色效果的影響

2.2.1.3 超聲波功率

由圖12 可知，隨著超聲波功率增大，上染率整體先升后減，350 W 時(shí)上染率最高。這是由于超聲波功率過(guò)大時(shí)，較強(qiáng)的空化作用破壞色素成分，使其難以利用。因此，超聲波功率選擇350 W。

圖12 超聲波功率對(duì)染色效果的影響

2.2.1.4 浴比

由圖13 可知，隨著浴比增大，上染率先升高后降低，1∶50時(shí)上染率最高。因此，浴比選擇1∶50。

圖13 浴比對(duì)染色效果的影響

2.2.2 超聲波法直接染色正交實(shí)驗(yàn)

由表1 可以看出，對(duì)上染率影響較大的因素是浴比和超聲波功率，再者是染色時(shí)間和染色溫度。綜合單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，芹菜葉染料直接染色棉織物的優(yōu)化工藝：浴比1∶60，超聲波功率400 W，40 ℃染色50 min。

表1 超聲波法直接染色正交實(shí)驗(yàn)表

2.3 上染率

由表2 可知，兩種媒染劑預(yù)媒染都能提升棉織物上染率，后媒染可輕微提升上染率，同浴媒染不影響上染率。硫酸銅預(yù)媒染提升上染率效果最好。

表2 媒染對(duì)棉織物染色效果的影響

2.4 色牢度

染色棉織物的色牢度見(jiàn)表3。

表3 染色棉織物的色牢度

由表3 可知，直接染色棉織物的耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度較好，均可達(dá)到4 級(jí)及以上。與之相比，兩種媒染劑媒染均可輕微提高棉織物的耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度。

3 結(jié)論

（1）比較浸提法、超聲波法對(duì)芹菜葉色素的提取效果，浸提法相對(duì)更好，優(yōu)化提取工藝：乙醇體積分?jǐn)?shù)40%，料液比1∶20，75 ℃提取100 min。

（2）芹菜葉色素對(duì)棉織物直接染色優(yōu)化工藝：超聲波功率400 W，浴比1∶50，40 ℃染色50 min。

（3）媒染優(yōu)化工藝為硫酸銅預(yù)媒染。

（4）芹菜葉色素染色棉織物的耐皂洗和耐摩擦色牢度均達(dá)到國(guó)家服用標(biāo)準(zhǔn)。