可生物降解聚丁二酸丁二醇酯(PBS)纖維的染色性能研究

李立新 金淑蘭 柴麗琴 周嵐 羅軍 王成龍

摘要： 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）纖維熔點(diǎn)低、耐熱性差，不宜進(jìn)行高溫染色。文章采用低溫載體染色法對(duì)PBS纖維進(jìn)行染色，選擇三種中低溫型分散染料，研究了染色工藝對(duì)PBS纖維上染率及染色效果的影響。研究結(jié)果表明：載體染色法適用于PBS纖維的分散染料染色，載體丁二酸二乙酯對(duì)PBS纖維具有較好的增塑作用，有利于PBS纖維在較低溫度下上染。當(dāng)載體質(zhì)量濃度1.2 g/L，染色溫度70 ℃，染色時(shí)間60 min，pH4～5，浴比1︰50時(shí)，所選的三種分散染料對(duì)PBS纖維均具有較高的上染率，較深的透染性，且染色后PBS纖維的耐皂洗色牢度均在4級(jí)以上。

關(guān)鍵詞： PBS纖維;載體染色;分散染料;上染率;K/S值

Abstract： The poly butylene succinate（PBS） fiber has the properties of low melting point and poor heat resistance， so PBS fiber is not suitable for high temperature dyeing. Based on these， the low temperature carrier dyeing method was proposed for PBS fiber dyeing in this paper. Three medium-low temperature disperse dyes were chosen to investigate the influence of dyeing technology on the dye-uptake rate and dyeing effect of PBS fiber. The results showed that the carrier dyeing method was suitable for PBS fiber dyeing with disperse dyes， and diethyl succinate could well plasticize PBS fiber as a carrier and contribute to PBS fiber dyeing at a low temperature. The three disperse dyes had high dye-uptake rate on PBS fibers and good dyeing penetration property under the following conditions： the amount of carrier 1.2 g/L， dyeing temperature 70 ℃， dyeing time 60 min， pH value 4～5， and bath ratio 1︰50. Besides， color fastness to washing of PBS fiber after dyeing was above Grade 4.

Key words： PBS fiber; carrier dyeing; disperse dye; dye-uptake rate; K/S value

聚丁二酸丁二醇酯（poly butylene succinate，PBS）是一種新型脂肪族可生物降解聚酯材料，由1，4-丁二酸和1，4-丁二醇通過縮聚反應(yīng)合成。與其他可生物降解聚酯材料如聚乳酸酯（PLA）、聚羥基丁酸酯（PHA）相比，PBS價(jià)格低廉，具有良好的物理機(jī)械性能、易加工成型等特點(diǎn)[1]。PBS在很多領(lǐng)域都有應(yīng)用，如醫(yī)護(hù)用品、包裝材料、一次性餐具和農(nóng)林業(yè)薄膜等，一般都要通過注塑、吹塑、吹膜、層壓、發(fā)泡的加工手段，并將色素物質(zhì)與其進(jìn)行共混獲得有色產(chǎn)品[2]。此外，PBS纖維已受到國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注，目前主要通過共聚改性和共混改性的方式來提高其物理機(jī)械性能，但對(duì)PBS纖維的染色研究十分少見。

聚酯類纖維如滌綸可以用分散染料進(jìn)行高溫高壓染色、熱熔染色和載體染色。然而，PBS纖維分子間作用力小、熔點(diǎn)低，高溫下纖維易發(fā)生變形，前期研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)染色溫度達(dá)90 ℃及以上時(shí)，纖維強(qiáng)度顯著降低、柔順性下降，纖維容易卷繞導(dǎo)致手感發(fā)硬，因此，PBS纖維不宜采用傳統(tǒng)的高溫染色法。載體染色法可有效降低染色溫度，載體對(duì)聚酯纖維起到增塑作用，降低了纖維的玻璃化溫度，加劇纖維大分子鏈段運(yùn)動(dòng)，有利于染料擴(kuò)散進(jìn)入聚酯纖維，可以有效降低聚酯纖維的染色溫度[3]。針對(duì)載體染色法，國內(nèi)外學(xué)者開展了大量的研究工作，如Pasquet V等[4]用對(duì)香蘭素和鄰香蘭素作為載體對(duì)滌綸（PET）進(jìn)行低溫染色，毛亞紅等[5]用苯甲酸芐酯對(duì)聚苯硫醚（PPS）進(jìn)行載體染色，許曉鋒等[6]將N，N-二乙基-M-甲苯胺（DEET）用于芳綸纖維的載體染色，張偉[7]采用載體CWP-910對(duì)聚乳酸（PLA）進(jìn)行分散染料低溫染色，均取得了較好的上染效果。

基于此，本文選擇低毒的丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯甲酸芐酯、水楊酸甲酯等作為載體，以上染率和色牢度作為主要指標(biāo)，探討了載體種類對(duì)PBS纖維上染率的影響，并深入研究PBS纖維載體染色方法。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與儀器

原料：PBS纖維（紹興九洲化纖有限公司）

試劑：保險(xiǎn)粉（上海梯希愛化成工業(yè)發(fā)展有限公司），凈洗劑POEA-15（無錫碩鼎化工有限公司），碳酸鈉（AR）、氫氧化鈉（AR）、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、乙酸乙酯（AR）、乙酸丁酯（AR）、苯甲酸芐酯（AR）、水楊酸甲酯（AR）、十二烷基二甲基芐基氯化銨（麥克林試劑有限公司），皂片（上海制皂廠），冰醋酸（AR）、丙酮（AR）（杭州高晶精細(xì)化工有限公司），分散紅E-4 B、分散藍(lán)E-4 R（浙江吉華集團(tuán)股份有限公司），分散黃SA-GL（浙江萬豐化工有限公司）。

儀器：可調(diào)向式染色機(jī)DYE-24（上海千立自動(dòng)化設(shè)備有限公司），Lambda 35紫外分光光度計(jì)PE（上海普迪生物技術(shù)有限公司），SHA-2制冷水浴恒溫振蕩器（常州市金壇華偉儀器廠），DATA-COLOR 600測色配色儀（廣州市艾比錫科技有限公司），均質(zhì)器AD 500S-H（上海昂尼儀器儀表有限公司），差示掃描量熱儀Q2000（美國TA公司），熱重分析儀TG209F（德國Netzsch公司），光學(xué)顯微鏡、哈氏切片器（常州儀器廠），電子天平BSA124S-CW（深圳市盛美儀器有限公司），電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）。

1.2 工 藝

1.2.1 PBS纖維前處理工藝

將PBS纖維放入前處理液中（凈洗劑POEA-15 2.0 g/L，碳酸鈉2.0 g/L），在55 ℃下處理30 min，水洗兩次后烘干待用。

1.2.2 載體染色工藝

載體乳液制備：稱取6份等質(zhì)量的十二烷基二甲基芐基氯化銨，向6個(gè)50 mL燒杯中分別倒入等體積的水將其充分溶解，然后分別向燒杯中依次加入等體積的6種載體溶液，使用均質(zhì)攪拌器以10 000 r/min轉(zhuǎn)速進(jìn)行乳化15 min，制得6種不同的載體乳液。

染色配方和工藝：分散染料相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0%（o.w.f），載體質(zhì)量濃度0～2.0 g/L，調(diào)節(jié)pH值為4～5，浴比1︰50。室溫下入染，以1.5 ℃/min升溫至一定溫度，保溫一定時(shí)間。

1.2.3 無載體染色工藝

染色配方和工藝：分散染料相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0%（o.w.f），調(diào)節(jié)pH值為4～5，浴比1︰50。室溫下入染，以1.5 ℃/min速率升溫至80 ℃，保溫60 min。

1.2.4 還原清洗工藝

將染色后的PBS纖維放入還原清洗液中（保險(xiǎn)粉2.0 g/L，氫氧化鈉2.0 g/L），在50 ℃下還原清洗15 min，水洗后烘干。

1.3 測試方法

1.3.1 PBS纖維熱穩(wěn)定性的測定

取兩份1 g PBS纖維，在70 ℃條件下，分別用蒸餾水和2%載體溶液處理45 min。使用熱重分析儀在N2氛圍下（升溫速率10 ℃/min）對(duì)試樣進(jìn)行測試。

取兩份1 g PBS纖維，在70 ℃條件下，分別用蒸餾水和2%載體溶液處理45 min。參照GB/T 17594—1998《紡織材料熱轉(zhuǎn)變溫度試驗(yàn)方法》，采用差示掃描量熱法在N2氛圍下測定PBS纖維的熔融溫度，升溫速率10 ℃/min。

1.3.2 染料吸收光譜曲線的測定

以不同比例混合水和丙酮配成丙酮水溶液作為溶劑，測試分散染料的吸收光譜曲線，優(yōu)選出使染料接近完全溶解狀態(tài)的最佳溶劑比例[8]。

1.3.3 上染率的測定

采用殘液比色法測定分散染料對(duì)PBS纖維的上染百分率，按1.3.1優(yōu)選的丙酮水溶液溶解殘液中的分散染料。采用紫外分光光度計(jì)在分散染料最大吸收波長處測定吸光度，按下式計(jì)算上染百分率。

式中：E為上染百分率，%;A0為染色前染液吸光度;A1為染色后殘液吸光度;a為原液稀釋倍數(shù);b為殘液稀釋倍數(shù)。

1.3.4 染料工作曲線的制定

使用丙酮水溶液配制不同質(zhì)量濃度的分散染料，分別測定不同質(zhì)量濃度下分散染料在最大吸收波長下的吸光度，繪制染料質(zhì)量濃度與吸光度的關(guān)系曲線，即分散染料的工作曲線。

1.3.5 K/S值測定

采用DATA-COLOR 600測色配色儀，在D65和10°光源下測定PBS纖維表觀顏色深度K/S值[9]。

1.3.6 耐洗色牢度的測定

染色PBS纖維的耐洗色牢度參照GB/T 3921.3—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)拖瓷味龋涸囼?yàn)3》測定[10]。

1.3.7 透染性的測定

將載體染色和無載體染色后的PBS纖維采用哈氏切片器進(jìn)行切片處理，在光學(xué)顯微鏡下觀察纖維內(nèi)部的染色情況。

2 結(jié)果與分析

2.1 PBS纖維熱穩(wěn)定性的測定

按照1.3.1的方法測定PBS纖維在載體和無載體處理?xiàng)l件下的熱穩(wěn)定性，結(jié)果如圖1和圖2所示。

由圖1可知，經(jīng)蒸餾水和載體丁二酸二乙酯處理過的PBS纖維，起始分解溫度均在350 ℃附近，但是終止分解溫度分別在453 ℃和443 ℃，同時(shí)水處理過的PBS纖維熱失重率為96.17%，載體丁二酸二乙酯處理過的PBS纖維熱失重率為96.63%，分析認(rèn)為這歸因于載體的熱分解。綜上可知，載體丁二酸二乙酯對(duì)于PBS纖維的熱穩(wěn)定性有一定影響。

由圖2可知，經(jīng)蒸餾水和載體丁二酸二乙酯處理過的PBS纖維的熔融溫度幾乎無變化，分別為112.09 ℃和112.57 ℃;但熔融焓變有所不同，蒸餾水處理過的PBS纖維的熔融焓值為74.44 J/g，而丁二酸二乙酯處理過的PBS纖維的熔融焓值為63.86 J/g，這表明載體處理過的PBS纖維的結(jié)晶程度下降，這是由于丁二酸二乙酯的相對(duì)分子質(zhì)量較小，對(duì)PBS纖維具有較大的親和力。因此，載體比染料先擴(kuò)散到纖維內(nèi)部對(duì)纖維進(jìn)行增塑，纖維無定形區(qū)的分子鏈段更易發(fā)生運(yùn)動(dòng)，進(jìn)而使得纖維結(jié)構(gòu)變得松弛，自由容積增大，有利于染料向纖維內(nèi)擴(kuò)散和上染。

2.2 染料吸收光譜曲線的測定

按照1.3.2的方法測定三種分散染料在不同比例水/丙酮混合溶劑下的吸收光譜曲線，結(jié)果如圖3所示。圖3中1～9分別表示水/丙酮的混合比例為10︰0，9︰1，8︰2，7︰3，6︰4，5︰5，4︰6，3︰7，2︰8。

從圖3可看出，不同比例的水/丙酮混合溶劑對(duì)三種分散染料吸收光譜曲線有不同程度的影響。隨著混合溶劑中丙酮占比的增加，分散紅E-4B和分散黃SA-GL最大吸收波長左移，分散藍(lán)E-4R最大吸收波長右移，這歸因于丙酮對(duì)分散染料的增溶作用[11]。同時(shí)，隨著丙酮占比的增加，三種分散染料的最大吸光度隨之增加，即單分子狀態(tài)的染料增多，而且染料的最大吸收波長發(fā)生了明顯的偏移。當(dāng)分散紅E-4B、分散黃SA-GL和分散藍(lán)E-4R染液中水/丙酮混合溶劑比例分別為4︰6、4︰6和3︰7時(shí)，染料的吸光度最大，這說明在該條件下分散染料在丙酮中可以充分溶解。因此，在本文中，適用于分散紅E-4B、分散黃SA-GL和分散藍(lán)E-4R的水/丙酮混合溶劑的最佳比例分別為4︰6、4︰6和3︰7。

2.3 染料質(zhì)量濃度與吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

按照1.3.4的方法測定三種分散染料在水/丙酮混合溶劑中的工作曲線，如圖4所示。

由圖4可知，在一定稀釋質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，分散紅E-4B、分散黃SA-GL和分散藍(lán)E-4R染料都以單分子狀態(tài)存在于水/丙酮混.合溶劑中[12]，染料質(zhì)量濃度與對(duì)應(yīng)的最大吸光度呈直線關(guān)系，符合朗伯-比爾定律。

2.4 載體染色工藝研究

本文選用丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯甲酸芐酯和水楊酸甲酯作為PBS纖維染色載體，設(shè)定載體質(zhì)量濃度1.2 g/L，染色溫度70 ℃，染色時(shí)間60 min，pH值4～5，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，相對(duì)于三種分散染料的無載體染色，在染浴中加入載體后，染料上染率均有顯著提高。這是因?yàn)殡S著染色過程的不斷進(jìn)行，大量的分散染料吸附在纖維表面，增大了纖維內(nèi)外的染料質(zhì)量濃度梯度，同時(shí)載體對(duì)PBS纖維起到一定的增塑作用，從而驅(qū)使纖維表面更多的分散染料向纖維內(nèi)部擴(kuò)散，完成上染[13-14]。其中，以丁二酸二乙酯作為載體時(shí)，分散染料對(duì)PBS纖維的上染率最高，分散紅E-4B、分散黃SA-GL和分散藍(lán)E-4R上染率分別為94.6%、93.1%和91.7%;其次為丁二酸二甲酯，三種分散染料上染率分別為91.3%、88.5%和89.2%。綜合考慮，本文選用丁二酸二乙酯作為PBS纖維染色的載體。

進(jìn)一步優(yōu)化丁二酸二乙酯作為載體的PBS纖維染色工藝，結(jié)果如圖6所示。

由圖6（a）可知，分散染料無載體染色時(shí)，分散紅E-4B、分散黃SA-GL和分散藍(lán)E-4R在70 ℃時(shí)上染率分別為466%、54.2%和49.5%;當(dāng)載體質(zhì)量濃度在0～1.2 g/L內(nèi)變化時(shí)，提高載體質(zhì)量濃度，分散染料上染率隨之提高。當(dāng)載體質(zhì)量濃度為1.2 g/L，三種分散染料上染率達(dá)到最高，分別為946%、93.1%和91.7%。進(jìn)一步提高載體質(zhì)量濃度，分散染料上染率略有下降，這主要是因?yàn)檫^多的載體易在染浴中形成載體“膠束”，增加了“膠束”中的染料量，繼而降低了染料在纖維表面的吸附[15]。因此，在保證獲得良好染色效果的前提下，選擇載體丁二酸二乙酯的質(zhì)量濃度1.2 g/L為宜。

由圖6（b）可知，當(dāng)染色溫度為55 ℃時(shí)，分散紅E-4B、分散黃SA-GL和分散藍(lán)E-4R的上染率分別為58.5%、52.4%和55.7%。隨著染色溫度的增加，分散染料的上染率逐漸上升;當(dāng)染色溫度達(dá)到70 ℃后，繼續(xù)升高溫度，上染率基本保持不變。這是因?yàn)槿旧d體對(duì)PBS纖維的增塑作用，使得染料更容易進(jìn)入纖維，并且載體對(duì)染料有增溶作用，大量的染料吸附在纖維表面，使纖維內(nèi)外的染料濃度梯度增大，有利于染料向纖維內(nèi)部擴(kuò)散，顯示出更高的上染百分率。因此，兼顧PBS纖維的耐熱性，選擇最佳染色溫度為70 ℃。

由圖6（c）可知，延長染色時(shí)間，分散染料的上染率隨之增加，當(dāng)染色時(shí)間達(dá)到60 min時(shí)，分散染料對(duì)PBS纖維的上染百分率達(dá)到最高，繼續(xù)增加染色時(shí)間，上染率略有下降。分析認(rèn)為染色前30 min染料開始逐漸吸附在纖維表面，纖維表面的染料濃度逐步增加，當(dāng)染色時(shí)間達(dá)到60 min，纖維上的染料吸附達(dá)到飽和，繼續(xù)增加染色時(shí)間，纖維上的染料解吸速率會(huì)逐漸大于吸附速率[16-17]，染料的上染率反而下降，而且延長染色時(shí)間會(huì)增大能耗和成本。因此，選擇60 min染色時(shí)間為宜。

綜上所述，選用丁二酸二乙酯作為載體時(shí)，所選的三種中低溫型分散染料對(duì)PBS纖維染色上染率高，載體染色最佳工藝為：載體質(zhì)量濃度1.2 g/L，染色溫度70 ℃，染色時(shí)間60 min，pH值4～5。

2.5 無載體染色法和載體染色法染色效果比較

在分散染料相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0%（o.w.f）、載體質(zhì)量濃度1.2 g/L條件下，對(duì)比無載體染色工藝（溫度80 ℃、時(shí)間60 min），結(jié)果如表1所示。

由表1可知，兩種染色方法所染PBS纖維的亮度（L）、彩度（C）和色調(diào)（H）比較接近，但是，載體染色法所染PBS纖維的表面顏色深度（K/S值）高于無載體染色法;經(jīng)載體法染色的PBS纖維皂洗牢度與無載體染色法相當(dāng)，甚至更好。

將最佳載體染色工藝染色后的PBS纖維與無載體染色的PBS纖維的透染性進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表2所示。

由表2可知，三種分散染料上染PBS纖維在不加入載體進(jìn)行染色時(shí)，纖維內(nèi)部顏色相對(duì)較淺，說明上染率不高，染料向纖維內(nèi)部遷移較少;而加入載體染色的PBS纖維內(nèi)部顏色較深。這主要是因?yàn)檩d體對(duì)PBS纖維起到了增塑作用，使得染料向纖維內(nèi)部遷移，染料已較好地?cái)U(kuò)散滲透進(jìn)入纖維內(nèi)部，提高了染色透染性。

3 結(jié) 論

針對(duì)PBS纖維耐熱性差、不宜高溫染色的特點(diǎn)，應(yīng)用分散染料載體染色法對(duì)PBS纖維進(jìn)行染色性能研究。以丁二酸二乙酯作為載體時(shí)，對(duì)PBS纖維具有明顯的增塑作用;當(dāng)載體質(zhì)量濃度1.2 g/L，染色溫度70 ℃，染色時(shí)間60 min，pH值4～5，浴比1︰50時(shí)，分散染料可在較低溫度下對(duì)PBS纖維進(jìn)行染色且上染率均可達(dá)到90%以上。PBS纖維載體染色與無載體染色纖維顏色特性相似，染色纖維耐洗色牢度均在4級(jí)以上，優(yōu)于無載體染色法。

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