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    太陽能硅片加工中重金屬雜質(zhì)沾污過程的研究

    2021-11-08 02:56:50牛艷娥趙芃沛呂梅柏
    兵器裝備工程學報 2021年10期
    關鍵詞:檢測

    牛艷娥,趙芃沛,劉 洋,,呂梅柏

    (1.榆林職業(yè)技術學院,陜西 榆林 719000;2.陜西空天動力研究院有限公司 材料應用創(chuàng)新中心,西安 710103;3.西北工業(yè)大學 航天學院,西安 710065)

    1 引言

    太陽能作為清潔無污染的可再生能源,來源穩(wěn)定,儲量巨大,是當前最環(huán)保的新能源之一[1]。應用太陽能源的主要形式是光伏發(fā)電[2],預測到2100年其將占全球發(fā)電總量的70%[3-4]。在光伏發(fā)電的產(chǎn)業(yè)中,晶體硅電池以工藝成熟、制約低、性能穩(wěn)定、原材料儲備大等優(yōu)點占據(jù)市場份額的90%以上[5]。目前制約晶體硅電池大規(guī)模普遍應用的瓶頸是如何降低其綜合發(fā)電成本,即降低電池的制造成本及提高電池的轉(zhuǎn)換效率[6]。其中,電池的轉(zhuǎn)換效率可通過有效控制硅材料中的缺陷和雜質(zhì)進行提高。

    在太陽能硅片的加工過程,特別是切割環(huán)節(jié)中[7],會不可避免地產(chǎn)生銅、鐵、鎳等重金屬沾污,特別是擴散速度極快的銅更易沾染硅片表面,且不易清除,從而影響硅電池器件的性能及壽命[8-9]。以往對硅中銅、鐵等重金屬雜質(zhì)的擴散研究較多,但對這些雜質(zhì)在硅片上的外沾污研究較少。本文以重金屬銅雜質(zhì)為主,鐵、鎳、鋅、鉻為輔,重點研究硅片加工過程(切割環(huán)節(jié))中這些重金屬雜質(zhì)的沾污的產(chǎn)生過程及銅對少子壽命的檢測,為后續(xù)控制太陽能硅片重金屬雜質(zhì)(銅)的沾污及清除提供必要的理論基礎。

    2 實驗

    本實驗選用某硅片公司生產(chǎn)的硅棒及硅片,晶向均為<100>。實驗硅片樣品經(jīng)過切割、清洗及重金屬銅雜質(zhì)的沾污3部分進行研究。其中,硅片切割采用金剛線高速切割機;硅片金屬含量檢測采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS);切割液中重金屬含量通過火焰原子吸收分光光度計(熱電ICE3000)測量;清洗采用國內(nèi)某公司硅片常規(guī)清洗劑和高效清洗劑;硅片銅雜質(zhì)沾污時,70℃以內(nèi)使用CuCl2溶液進行浸泡,高于100 ℃選用純銅片在馬弗爐內(nèi)熱處理;少子壽命采用WT2000進行檢測。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 硅棒體銅和硅片表面銅含量對比

    為了便于檢測,任意在2個硅棒上截取厚度為5 mm的試樣,清洗后,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)分別在2試樣的中心、1/2半徑處及邊緣選取6個點進行銅含量檢驗,測得數(shù)據(jù)如表1所示。表1選用了atm/cm3和ppbwt兩個金屬含量度量單位進行表述,從此表1中可以看出,2組試樣的6個點的銅含量很低,均不大于0.004 6 ppbwt,說明硅棒中的雜質(zhì)銅很少,在硅棒拉晶工序并未帶入銅雜質(zhì),硅棒比較潔凈。

    表1 硅棒體銅含量

    本項目硅片的切割采用金剛線切割技術,這是因為金剛線切割較傳統(tǒng)的砂漿切割具有精度高、速度快、耗時耗料少、污染小等優(yōu)勢[10-11]。

    將上述2組硅棒采用金剛線高速切割機進行切割,清洗后,分別隨機選取6張硅片使用ICP-MS進行銅含量檢測,測得數(shù)據(jù)如表2所示。從表2中可看出,6張硅片表面的銅雜質(zhì)含量都超過1 ppbwt,說明硅片經(jīng)切割環(huán)節(jié)后沾污了銅雜質(zhì)。

    表2 硅片表面銅含量

    對比表1和表2數(shù)據(jù)可得出,金屬銅雜質(zhì)是經(jīng)過切割后導入到硅片表面的。

    3.2 循環(huán)使用的切割液中及硅片表面的金屬雜質(zhì)含量

    3.2.1循環(huán)使用切割液中重金屬雜質(zhì)的含量

    將循環(huán)使用的不同金剛線切割液用火焰原子吸收分光光度計進行檢測,側(cè)得的幾種金屬雜質(zhì)含量如圖1所示。

    圖1 不同金剛線切割液中重金屬雜質(zhì)的含量直方圖

    從圖1中可以得出:無論使用樹脂金剛線還是電鍍金剛線,切割液引入金屬銅和鉻雜質(zhì)很少(痕量雜質(zhì),本圖1中沒有體現(xiàn)),而引入了大量的雜質(zhì)鐵和鎳,且電鍍金剛線比樹脂金剛線切割液引入的金屬含量高。這是因為電鍍金剛線是將金剛石和金屬鎳通過電鍍方式固結(jié)在不銹鋼線表面上形成,樹脂金剛線是將樹脂作為粘結(jié)劑把金剛石粘結(jié)在不銹鋼線表面而形成[12]。故此,在循環(huán)使用過的金剛線切割液中檢測出較高的金屬鐵和鎳雜質(zhì),而銅雜質(zhì)小到忽略掉,又因切割液本身為有機物,不含有金屬雜質(zhì),說明循環(huán)使用切割液中的重金屬雜質(zhì)是由金剛線引入的。

    3.2.2硅切片表面的重金屬雜質(zhì)含量

    將硅棒在循環(huán)使用的樹脂金剛線切割液和電鍍金剛線切割液進行切割及清洗后,測得的硅切片表面金屬雜質(zhì)含量如圖2所示。

    圖2 不同金剛線切割后硅片表面金屬雜質(zhì)的含量曲線

    從圖2中可以看出:經(jīng)過以上2種循環(huán)使用的金剛線切割液切割并清洗后,硅片中均引入了鐵、鉻、鎳、銅、鋅等幾種金屬雜質(zhì),其中雜質(zhì)鐵、鋅、鉻、銅含量較高。圖中,樹脂金剛線硅切片的銅含量為4.9 ppbwt,而電鍍金剛線硅切片的銅含量為3.0 ppbwt,其他幾種金屬雜質(zhì)也與銅雜質(zhì)沾染情況類似??梢姌渲饎偩€切割條件下,金屬沾污量大,宜選電鍍金剛線進行切割。

    3.3 清洗前后硅切片重金屬雜質(zhì)的含量

    分別將硅片在電鍍金剛線、樹脂金剛線中切割并采用專用清洗劑清洗,對不同處理類型硅切片均進行清洗前后金屬含量的檢測,測得數(shù)據(jù)表3所示。

    從表3中可以得出:經(jīng)切割后未清洗硅片的金屬含量高,相比之下,經(jīng)清洗后硅片的金屬含量下降很多,如采用電鍍金剛線切割后,鐵在清洗前含量為3 240 000 ppbwt,經(jīng)清洗后減少到33 ppbwt,清除量為3 239 967 ppbwt,即經(jīng)過清洗,鐵雜質(zhì)清除了很多。鎳雜質(zhì)也同理,雜質(zhì)清除量為5 458.5 ppbwt。但銅雜質(zhì)清洗前為23 ppbwt(痕量),經(jīng)清洗后下降到3 ppbwt,清除量為20 ppbwt。將鐵、鎳及銅3種雜質(zhì)的清除量排序為:清除量鐵>清除量鎳>清除量銅。故而得出:切割環(huán)節(jié)引入鐵、鎳等雜較多,而引入的銅雜質(zhì)較少;對比雜質(zhì)清除量,銅比鐵和鎳較難去除,這符合實際生產(chǎn)中銅難清除的情況。

    表3 不同處理類型硅片的金屬含量

    3.4 銅雜質(zhì)對硅的少子壽命檢測

    3.4.125 ℃下0.5%CuCl2溶液對正常清洗后硅片少子壽命的檢測

    將正常清洗后的硅片放入10%HF溶液中浸泡10 min后,再迅速放入25℃下0.5%CuCl2溶液中10 h。采用WT-2000分別檢測該硅片沾污前后的少子壽命,其檢測結(jié)果如圖3所示。

    圖3 25 ℃下0.5%CuCl2溶液對硅片少子壽命的檢測結(jié)果圖

    從圖3中可得:正常清洗后測得的硅片少子壽命為1.314 μs,少子壽命掃描圖如圖3左圖所示,圖中的橫向條紋是金剛線痕(后兩圖同理);用10%HF溶液浸泡10 min,是為了去除硅片表面氧化層[13],而后再用25 ℃下0.5%CuCl2溶液進行沾污,測得的硅片少子壽命為1.278 μs,少子壽命較正常清洗有所下降,說明銅原子已擴散至硅片表面。銅經(jīng)一系列反應或者擴散后以單質(zhì)或復合體富集在硅片表面,形成了復合中心,為少數(shù)載流子提供復合通道,從而降低了硅片的少子壽命[14];繼續(xù)將該硅片進行正常清洗,測得的少子壽命為1.315 μs,恢復到了CuCl2溶液沾污前的壽命,這說明:銅雜質(zhì)沾污降低了硅片少子壽命;硅片清洗后少子壽命恢復,該清洗劑的清洗能力強,能將沾污的雜質(zhì)銅清除。

    3.4.225 ℃下1.0%CuCl2溶液對鈍化后硅棒少子壽命的檢測

    將長為350 mm且經(jīng)過鈍化的硅棒涂上1.0%CuCl2溶液,在25 ℃下放置24 h,再分別用高效清洗劑和10%HF溶液進行清洗后,用WT-2000分別測該硅片沾污前后的少子壽命,其檢測結(jié)果如表4所示。

    表4 硅棒不同處理后少子壽命的檢測結(jié)果

    從表4中可以得出:鈍化后的硅棒(鈍化主要是用于飽和硅表面的懸掛鍵,降低表面復合速率,同時達到提高少子壽命的目的[15]。)少子壽命107 μs;用1.0%CuCl2溶液涂抹沾污后,其少子壽命下降到36 μs,說明銅雜質(zhì)在硅棒表面形成復合中心,大幅的降低了少子壽命;再用高效清洗劑清洗后期少子壽命又基本恢復到了沾染前,該現(xiàn)象與2.4.1的結(jié)論相符,均說明銅雜質(zhì)沾污影響了硅片的少子壽命;硅片表面的銅雜質(zhì)可以通過清洗劑去除。

    3.4.370 ℃下1.0%CuCl2溶液對硅片少子壽命的檢測

    將經(jīng)鈍化后的硅片放入70℃下1.0%CuCl2溶液中浸泡12 h,再分別用高效清洗劑和10%HF溶液進行清洗并二次鈍化。用WT-2000分別測該硅片沾污前后的少子壽命,其檢測結(jié)果如圖4所示。

    從圖4可得出:首次鈍化硅片的少子壽命為46.745 μs,其掃描圖片如圖4左圖所示。左圖硅片的右上角區(qū)域出現(xiàn)的深紅色區(qū)域是因鈍化不均勻?qū)е碌娜毕?,這會影響少子壽命;經(jīng)70 ℃下1.0%CuCl2溶液對沾污后,測得的少子壽命為1.297 μs,如掃描中圖所示,該硅片左半部分已被CuCl2溶液充分沾污,從而少子壽命大幅下降;經(jīng)高效清洗劑和HF溶液清洗后二次鈍化后,少子壽命上升到54.264 μs,如如圖4右圖所示。因經(jīng)高效清洗并經(jīng)二次鈍化,將該硅片首次鈍化的缺陷及銅雜質(zhì)去除掉,從而硅片少子壽命不僅恢復,還有所提升。說明銅雜質(zhì)能被有效清除,且銅雜質(zhì)主要集中在硅片表面。

    3.4.4150 ℃下紫銅片對鈍化硅片少子壽命的檢測

    用干凈紫銅小圓片緊貼經(jīng)首次鈍化后的硅片(硅片中心為紫銅片位置)后,放置在150 ℃的馬弗爐中加熱4 h,迅速冷卻清洗后進行二次鈍化。用WT-2000分別測該硅片沾污前后的少子壽命,其檢測結(jié)果如圖5所示。

    從圖5中可得出:首次鈍化硅片的少子壽命為65.149 μs,其掃描圖片為如圖5左圖所示。左圖的左上角區(qū)域出現(xiàn)綠色及紅色,說明這兩色區(qū)存在鈍化缺陷,特別是紅色區(qū)域的鈍化缺陷較為明顯,對少子壽命有所影響;在150 ℃下馬弗爐熱處理下,測得的硅片少子壽命為1.255 μs,如掃描中圖所示(圖5),該硅片大部分區(qū)域出現(xiàn)紅色和綠色,而紫銅緊貼的圓形區(qū)域卻仍以藍色為主,說明高溫條件下,對于擴散速度極快的銅僅很少量的存在硅片表面,并未擴散到硅片內(nèi)部,故而對硅片少子壽命未產(chǎn)生較大的影響。而此處少子壽命下降主要與高溫氧化有關,因氧化銅較穩(wěn)定,相對保護了銅片緊貼部位的硅氧化,從而保護了硅片中心的少子壽命;經(jīng)清洗及二次鈍化后,少子壽命上升到77.362 μs,如如圖5右圖所示。因經(jīng)清洗及二次鈍化,將該硅片的氧化區(qū)及首次鈍化的缺陷去除掉,從而硅片少子壽命不僅恢復,還有所提升了。這說明:即使高溫條件下,硅片表面的少量銅未擴散到硅片內(nèi)部;硅片少子壽命可通過清洗及鈍化來提高。

    3.4.5300 ℃下純銅對鈍化硅片少子壽命的檢測

    用干凈紫銅小圓片緊貼經(jīng)首次鈍化后的硅片(硅片中心為紫銅片位置)后,放置在300 ℃的馬弗爐中加熱1 h,迅速冷卻清洗后進行二次鈍化。用WT-2000分別檢測該硅片沾污前后的少子壽命,其檢測結(jié)果如圖6所示。

    圖6 300 ℃下純銅對硅片少子壽命的檢測結(jié)果圖

    圖6分析與圖5相似,即在300 ℃的高溫氧化及純銅對硅片的沾污,少子壽命下降,而經(jīng)清洗及二次鈍化后,該硅片的少子壽命不僅恢復,還有所提升了,這是因為清洗及二次鈍化能將該硅片的氧化區(qū)及首次鈍化的缺陷去除掉,相應的提高了硅片少子壽命。這充分說明即使在高溫條件下,銅未擴散到硅片內(nèi)部而影響少子壽命;硅片少子壽命可通過清洗及鈍化來提高。

    4 結(jié)論

    1)硅片切割環(huán)節(jié)循環(huán)使用的金剛線是引入重金屬雜質(zhì)的主要原因。樹脂金剛線比電鍍金剛線更易引入重金屬雜質(zhì),故應選電鍍線為宜。

    2)對比重金屬雜質(zhì)清除量,銅比鐵和鎳的清除量低得多,驗證了實際生產(chǎn)中銅雜質(zhì)較其他金屬難清除的現(xiàn)象。

    3)金屬銅雜質(zhì)及惡略的環(huán)境(高溫)對硅片少子壽命影響較大;金屬銅雜質(zhì)可通過清洗消除;硅片少子壽命通過清洗及鈍化后恢復,經(jīng)切割及沾污產(chǎn)生的金屬銅雜質(zhì)僅存在于硅片表面。

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