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    在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中11種磺胺類抗生素

    2021-11-07 02:40:13羅漪漣王雨晴朱佳明唐媛媛
    中國食品 2021年21期

    羅漪漣 王雨晴 朱佳明 唐媛媛

    磺胺類抗生素屬于廣譜抗菌藥物,具有價格低廉、療效顯著等特點,廣泛用于畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖行業(yè)??股亟?jīng)人體或動物攝入后,大部分以原形或代謝產(chǎn)物的形式排放進(jìn)入環(huán)境,對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康造成威脅。茶葉在種植過程中通常會施用有機(jī)肥,可能存在磺胺類抗生素殘留的風(fēng)險。目前,對于環(huán)境中抗生素的檢測方法相對成熟,而茶葉中抗生素的檢測方法較少。

    本文采用在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,對茶葉中11種磺胺類抗生素進(jìn)行了研究分析,建立了在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中11種磺胺類抗生素的方法。樣品經(jīng)提取液(乙腈︰0.1mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液)提取、在線凈化柱Cyclone-P凈化、Hypersil Gold色譜柱分離,用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測。結(jié)果表明,11種磺胺類抗生素在茶葉中的回收率為79.7%-116.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.37%-13.4%,并且在10-500μg/kg濃度范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。本檢測方法簡便快捷,靈敏度高,定性定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為茶葉質(zhì)量安全提供了技術(shù)保障。

    一、儀器與試劑

    1.儀器。TurboFlow在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀,美國ThermoFisher公司,包括CTC多功能自動進(jìn)樣器、2個四元梯度液相泵、六通閥切換裝置、多元柱切換裝置和TSQ Quantum Ultra三重四級桿液質(zhì)聯(lián)用儀;漩渦混合器,美國Talboys公司;KS 4000i振蕩器,德國IKA公司;5804R冷凍離心機(jī),德國Eppendorf公司;純水儀,美國Millipore公司。

    2.試劑。甲醇和乙腈為質(zhì)譜純,甲酸為色譜純,一水合檸檬酸、十二水合磷酸氫二鈉、氫氧化鈉、乙二胺四乙酸二鈉均為分析純,實驗用水為超純水。

    0.1mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液:將12.9g一水合檸檬酸和27.58g十二水合磷酸氫二鈉溶于1L水中,完全溶解后加入37.2g乙二胺四乙酸二鈉,超聲至全溶,用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至4.0±0.5。

    3.材料?;前奉悩?biāo)準(zhǔn)品:磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯噠嗪、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺異惡唑,天津阿爾塔科技有限公司;磺胺甲惡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹惡啉、磺胺間二甲氧嘧啶,德國Dr.Ehrenstorfer公司。

    以甲醇為溶劑,將上述磺胺類標(biāo)準(zhǔn)品配制成濃度為100mg/L或10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,在-20℃條件下儲存。再用甲醇將標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合工作液,為后續(xù)實驗做準(zhǔn)備。

    二、實驗與方法

    1.樣品前處理。準(zhǔn)確稱取2.00g茶葉樣品于50mL塑料離心管中,加入V(乙腈):V(0.1mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液)為1︰1的提取液16mL,于漩渦混合器上渦旋1min,振蕩20min,8000r/min離心5min,取上清液過0.22μm濾膜,上機(jī)測定。

    2.分析條件。(1)在線凈化條件。在線凈化環(huán)節(jié)在四元泵Loading泵作用下進(jìn)行,主要包括目標(biāo)物的凈化和富集。在線凈化柱:Cyclone-P柱(0.5mm×50mm);流動相A為甲酸水溶液(0.4%),B為乙腈,C為乙腈-異丙醇-丙酮(體積比為45︰45︰10);進(jìn)樣體積:50μL。

    (2)液相色譜條件。液相梯度洗脫環(huán)節(jié)在四元泵Eluting泵作用下進(jìn)行,使凈化后的目標(biāo)物在分析柱上進(jìn)行洗脫分離并在質(zhì)譜中分析。色譜柱:Hypersil GOLD柱(100mm×2.1mm,3μm);流動相A為甲酸水溶液(0.4%),B為乙腈。在線凈化和梯度洗脫程序詳見表1。

    (3)質(zhì)譜條件。電噴霧離子源(ESI),正離子掃描模式,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM),電噴霧電壓:3500V,離子源溫度:300℃,鞘氣壓力:40Arb,輔助氣壓力:10Arb,毛細(xì)管溫度:350℃。11種化合物的質(zhì)譜參數(shù)詳見表2。

    三、結(jié)果與討論

    1.提取條件優(yōu)化。分別對比提取液為純乙腈、不同體積比的乙腈和0.1mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液的提取效率,結(jié)果表明,當(dāng)乙腈和0.1mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液的體積比為1︰1時,提取效率高,故以此作為實驗的提取液。因為茶葉樣品制備后,相對土壤樣品需要體積較多的提取液才能保證充分提取,所以提取液體積適當(dāng)增加至16mL。

    2.在線凈化和液相條件優(yōu)化。在線凈化過程中,對比使用甲酸水溶液(0.4%)、甲酸水溶液(0.1%)和乙酸銨溶液(10mmol/L)作為上樣流動相A,磺胺類化合物都能有效保留,相比之下在甲酸水溶液(0.4%)條件下,目標(biāo)分析物的峰形和響應(yīng)更好,故選其作為上樣流動相A。為了簡化實驗程序,在液相梯度洗脫過程中,仍選用甲酸水溶液(0.4%)作為流動相A,發(fā)現(xiàn)目標(biāo)分析物能夠有效地被洗脫分離進(jìn)質(zhì)譜中,且保留時間、峰形和響應(yīng)值均滿足要求。

    3.線性范圍。在空白茶葉樣品中分別加入適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,使其濃度分別為10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg,按照上述實驗方法進(jìn)行檢測,以目標(biāo)分析物的峰面積和濃度作圖,得出11種化合物的線性方程和相關(guān)系數(shù),詳見表3。結(jié)果表明,11種磺胺類藥物在10-500μg/kg的濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r均大于0.99。

    4.回收率和精密度。在空白茶葉樣品中分別添加不同量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,使11種磺胺類藥物的濃度分別為50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg,每個濃度均有6個平行樣,按照上述實驗方法測定各自的回收率和精密度。結(jié)果表明,茶葉中11種磺胺類藥物的回收率在79.7%-116.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在2.37%-13.4%,滿足殘留分析的要求,詳見表3。

    本文建立了在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定茶葉中11種磺胺類抗生素的方法,實現(xiàn)了樣品前處理的在線自動化操作,節(jié)省了時間、人力和消耗品成本,有效降低了基質(zhì)效應(yīng),提高了檢測靈敏度,從而得到準(zhǔn)確可靠的定性定量結(jié)果。

    作者簡介:羅漪漣,農(nóng)藝師,從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測工作。

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