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    一種鈣鈦礦氧化物材料的衍射研究

    2021-11-02 08:33:36
    中國金屬通報 2021年10期
    關(guān)鍵詞:晶胞時間尺度鈣鈦礦

    劉 旭

    (1.中國科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院,重慶 400714;2.中國科學(xué)院大學(xué),北京 100190)

    隨著社會的高速發(fā)展,人類社會面臨著嚴(yán)峻的資源與環(huán)境問題,因此解決自自然等多方面的挑戰(zhàn)極為關(guān)鍵,例如尋找新能源、新材料以及提高生活條件等。自二十世紀(jì)以來,人們將主要精力集中在理解原子尺度上的物質(zhì)與過程,但是要更透徹地理解結(jié)構(gòu)和功能之間的復(fù)雜聯(lián)系,必須要在相應(yīng)的時間尺度上觀察物質(zhì)的瞬態(tài)變化。在自然界中,不同的基礎(chǔ)運動過程分別有其相應(yīng)的時間尺度,例如原子在固體內(nèi)的振動對應(yīng)皮秒(ps)的時間尺度,而化學(xué)鍵的形成和斷裂則可達到飛秒(fs)量級[1]等等。只有當(dāng)我們具有在這些時間尺度上的探測能力時,我們才能對上述物理過程進行觀測和操控,而隨著超快激光器和超快光學(xué)的出現(xiàn)和發(fā)展,使得人們具備了這種能力。

    過渡金屬氧化物由于其電荷、自旋、晶格和軌道自由度之間的強關(guān)聯(lián)相互作用,因此具有很多獨特的性質(zhì)[2],例如銅氧化物的超導(dǎo)性、錳氧化物的龐磁阻效應(yīng)、鈦氧化物的鐵電性等。在種類眾多的過渡金屬氧化物中,具有鈣鐵石結(jié)構(gòu)的SrCoO2.5受到了越來越多的關(guān)注,但是目前對于SrCoO2.5瞬態(tài)光激發(fā)的動力學(xué)過程的研究仍然很有限。

    1 SrCoO2.5體系

    過渡金屬氧化物作為鈉離子電池中歷史最悠久、最重要的電極材料之一,受到了科學(xué)界廣泛關(guān)注和研究,過渡金屬具有未充滿的價層d軌道,與其他元素的電子軌道雜化后發(fā)生電子重排。

    鈷(Co)具有四種氧化態(tài),分別為Co+,Co2+,Co3+,Co4+,可以形成多種多元氧化物,例如Co3O4,是一種p型半導(dǎo)體材料,不僅在超級電容器中應(yīng)用廣泛,同時作為一種氣敏材料也得到諸多研究;此外,CoO,Co2O3等材料也得到了研究人員的關(guān)注[3]。

    鈣鈦礦氧化物典型的化學(xué)式為ABO3,晶體結(jié)構(gòu)屬于Pm3m空間群的立方結(jié)構(gòu),其中A離子半徑較大,B離子半徑相對較小,占據(jù)晶胞體心位置,氧離子分布在六個面心位置,實際的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)會因為離子摻雜、Jahn-Teller效應(yīng)等原因,發(fā)生畸變,成為菱面體結(jié)構(gòu)或是正交結(jié)構(gòu)。我們引入容忍因子來反映鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)中各晶面間的晶格匹配程度,容忍因子,其中分別為A離子,B離子和氧的離子半徑,只有在時,鈣鈦礦結(jié)構(gòu)才可穩(wěn)定存在,當(dāng)時即為理想鈣鈦礦結(jié)構(gòu),當(dāng)t偏離1時鈣鈦礦結(jié)構(gòu)會發(fā)生畸變。

    SrCoO2.5(BM-SCO)是一種正交晶系的反鐵磁絕緣體材料,其具有四面體和八面體交替的結(jié)構(gòu),晶格常數(shù)為a=5.5739?,b= 5.4697?,c= 15.7450?,在計算晶格失配的時候可以將SrCoO2.5看成一個贗四方結(jié)構(gòu),晶格常數(shù)a= 3.905?,c= 3.936 ?。與典型鈣鈦礦材料晶體結(jié)構(gòu)不同,SrCoO2.5是ABO2.5鈣鐵石結(jié)構(gòu),具有一維氧空位有序的特點。因為SrCoO2.5和SrCoO3之間的吉布斯自由能差較小,因此可以實現(xiàn)兩相之間的轉(zhuǎn)變,于浦等人通過電場對氫氧離子進行調(diào)控實現(xiàn)相變并發(fā)現(xiàn)了新相HSrCoO2.5,實現(xiàn)了鐵磁金屬的SrCoO3-x,反鐵磁絕緣體的SrCoO2.5和弱反鐵磁絕緣體的HSrCoO2.5三相之間的可逆轉(zhuǎn)變[4]。

    2 一維原子鏈模型

    激光激發(fā)樣品薄膜后,由Lambert-Beer定律可得樣品薄膜由于吸收的激光能量而產(chǎn)生的膨脹應(yīng)力:為激光在樣品中的穿透深度)。構(gòu)建一個沿面外方向構(gòu)造的一個晶胞和彈簧組成的一維原子鏈[5],相鄰的晶胞通過彈簧連接,彈性系數(shù),其中為縱向聲速,為第i個晶胞的質(zhì)量,為第i個晶胞面外方向的晶格常數(shù)(i = 1,2,…N),該模型可以模擬垂直于樣品表面?zhèn)鞑サ乃锌v向聲學(xué)模式,忽略了所有的橫向運動。在初始時刻,各層之間的原子均處于穩(wěn)態(tài)中,在時刻,樣品受到激光激發(fā),忽略熱傳導(dǎo)過程中的緩慢冷卻,樣品表面吸收能量后產(chǎn)生會瞬時應(yīng)力,如同在原子和彈簧之間增加了一個不可伸縮的連桿,連桿的存在使得彈簧產(chǎn)生壓縮,而彈簧的彈性系數(shù)不變,因此彈簧發(fā)生反彈,并帶動原子位移,當(dāng)原子再次回到初始位置處時,為一個時間周期T,在時,彈簧伸縮達到最大程度,在經(jīng)過長時間尺度的往返運動之后,原子重新回到穩(wěn)態(tài),形成新的平衡位置,由于連桿的存在,因此新的平衡位置中原子的平衡位置與初始時刻的不同。通過求解N個線性非齊次微分方程組,我們可以計算出N個質(zhì)量為,初始位置為的一維原子鏈中的原子,受到光致應(yīng)力后的相對位移,則,其中i = 1, 2, … , N。

    3 瞬態(tài)結(jié)構(gòu)X射線衍射

    在X射線衍射中,具有波矢k的入射X射線被空間周期性晶格衍射,則出射的X射線具有波矢,其中λ為X射線波長。衍射電場的極大值為布拉格峰,出現(xiàn)在。其中G為晶體的倒易晶格矢量[6],衍射場的振幅,其中為電子密度。

    因此,得到的X射線衍射圖案基本上是所研究晶體中電荷密度的空間傅里葉變換。由于大多數(shù)電子都位于原子的離子核上,因此它們主導(dǎo)了實驗中的X射線衍射信號,從而提供了有關(guān)原子或晶格平面空間位置的直接信息。

    結(jié)構(gòu)因子S可以根據(jù)等式(4.13)和(4.14)表示為單個單元中所有散射原子j的總和:

    通常情況下,晶格結(jié)構(gòu)的變化會對布拉格峰的強度和位置造成影響,例如:①飛秒脈沖對晶體的光激發(fā)會引起相變,形成新的晶格幾何形狀或無序結(jié)構(gòu),新晶體結(jié)構(gòu)的形成,導(dǎo)致布拉格峰的圖案改變,反映了系統(tǒng)中新的長程有序性,長程有序性的丟失導(dǎo)致了布拉格峰的減弱,例如在早期的關(guān)于激光加熱有機薄膜的研究,即從有序固體到無序液相的轉(zhuǎn)變;②衍射峰位置的改變,所對應(yīng)的是晶格結(jié)構(gòu)的壓縮或是膨脹。當(dāng)來自泵浦脈沖的能量轉(zhuǎn)移到晶格時,聲學(xué)聲子以應(yīng)變波的形式在固體內(nèi)部傳播,就會發(fā)生光激發(fā)晶體的空間膨脹,而相鄰的未激發(fā)部分就可能被壓縮,對應(yīng)的時間尺度與材料內(nèi)的聲速和空間長度有關(guān)。

    4 結(jié)果與討論

    在圖1中我們模擬了SrCoO2.5樣品的超快X射線衍射圖案,其中(a)為100nm樣品受到800nm激光泵浦,脈沖能量為,得到的超快X射線衍射曲線圖,可以發(fā)現(xiàn),在800nm泵浦光的條件下,衍射峰首先向小角度方向偏移,隨后回復(fù)一部分,最后的平衡位置仍然在小角度方向,與之前的400nm泵浦條件的研究相比,雖然整體趨勢基本趨于一致,但是衍射峰角度的偏移更小。因此,在泵浦能量密度相同的情況下,光子能量也同樣影響衍射峰的變化,光子能量越大,引起的角度偏移也越大。圖1(b)為100nm樣品在400nm泵浦光作用下,脈沖能量為情況下的超快衍射圖案,可以發(fā)現(xiàn)這里的衍射峰圖案較為特殊,不同于通常的連續(xù)位移情況,在這里衍射峰分成了兩個不同的部分,分別在低角方向和高角方向延伸,直到高角方向初始的衍射峰消失。

    圖1 100nm厚樣品在不同泵浦條件下的衍射圖案

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